Высокоэффективная жидкостная хроматография ВЖХ очистка

Выбор метода очистки целевого соединения. Полученные целевые соединения как правило могут содержать различные примеси. Поэтому на заключительных стадиях синтеза всегда проводят очистку соединения. Для жидких соединений используют перегонку, ректификацию, молекулярную дистилляцию. Кристаллические соединения подвергают кристаллизации из растворителей. Иногда применение вышеперечисленных методов недостаточно и требуется хроматографическая очистка. Наиболее часто используют колоночную хроматографию на твердых адсорбентах, элюируя вещество специально подобранным растворителем или системой растворителей, а также ионообменную хроматографию. В наиболее сложных случаях, когда в смеси содержатся близкие по свойствам вещества, используют препаративные варианты газожидкостной или высокоэффективной жидкостной хроматографии, а также аффинную хроматографию. [c.15]

Многие интерфероны были в последнее время успешно очищены. Наиболее эффективные этапы очистки включают хроматографию на голубой сефарозе и веществах, хелатирующих Си и Zn [21, 127], адсорбционную хроматографию на пористом стекле [116, 267, 279] и иммуноаффинную хроматографию с использованием как поликлональных, так и моноклональных антител [30, 170]. Процедуры очистки с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии и электрофореза в полиакриламидном геле с ДСН позволяют одновременно получать интерфероны разных классов [99]. [c.54]

Требования к лабораторному получению лекарственного препарата и его производству в промышленных масштабах сильно отличаются, вследствие чего для этих целей могут использоваться совершенно различные синтетические подходы. Число стадий в синтезе определяет основную стоимость, в которую, без сомнения, входит стоимость исходных материалов и реагентов. При предварительных исследованиях стандартными требованиями являются 90%-ные выходы на каждой стадии после высокоэффективной жидкостной хроматографии или в редких случаях с очисткой кристаллизацией или перегонкой хроматофа-фическая очистка в промышленном многотоннажном производстве используется крайне редко. [c.674]

Примером применения адсорбционной хроматографии является извлечение кофеина из кофе (или из чая) и хроматографическая) очистка сырого кофеина на оксиде алюминия (нейтральном) [ onnor R. О. J. hem. Edu ., 1965, 42, 493]. Высокоэффективная жидкостная хроматография позволяет автоматизировать аналитическое разделение веществ методом адсорбционной хроматографии (см. разд. А,2.5.4.2). [c.106]

При написании этой книги было решено сосредоточить внимание на Списке приоритетных для ЕС загрязнителей (табл. 1) и описать подходы к идентификации и определению содержания большинства этих веществ в различных водных матрицах. Список был разделен на группы, для которых были описаны аналитические процедуры. Выбор метода анализа часто диктовался доступностью специального оборудования и инструментария для пробоподготовки и очистки. Табл. 1, таким образом, содержит различные варианты решения частных проблем. Например, полиядерные ароматические углеводороды (ПАУ, в табл. 1 значатся под номером 99) в воде могут быть сконцен Фрированы жидкостно-жидкостной или твердофазной экстракцией в некоторых случаях возможен даже прямой анализ воды. Хроматографический анализ ПАУ может быть осуществлен на высокоэффективном жидкостном хроматографе с флуоресцентным детектором, хромато-масс-спектрометрически в режиме селективного детектирования ионов, или методом ВЭЖХ с детектором на диодной матрице. В число рассматриваемых включены также некоторые вещества, не входящие в список ЕС, но являющиеся предметом интереса в странах Европы. Установленные для некоторых соединений предельные содержания близки к пределам детектирования (до 0.1 мкг/л), поэтому их определение требует использования новейшего аналитического оборудования. К счастью, появление новых аналитических подходов, базирующихся на сочетании различных методов хроматографического разде- [c.8]

Появление новой аппаратуры для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) значительно расширило возможности очистки белков и пептидов с целью их последующего функционального и структурного изучения. Используемые в настоящее время сорбенты позволяют проводить разделение чаще всего по одному из следующих признаков размеры молекул, заряд, гидрофобность. [c.197]

Высокоэффективная жидкостная хроматография, использующая силикагель с АдМОз, способна достаточно быстро разделять геометрические изомеры [210]. Наибольшее развитие в применении к очистке феромонов техника скоростной жидкостной хроматографии получила в исследованиях Тамлинсона, который использовал для этой цели три типа колонок с целью последовательного выделения феромона из сырого экстракта насекомых [211]. [c.22]

Быстро развивающаяся автоматизация предприятий химической, нефтяной, фармацевтической и пищевой промышленности требует разработки и усовершенствования методов непрерывного контроля состава сырья, полупродуктов и целевых продуктов, процессов пх очисткп и разделения, контроля п регулирования смешения реагентов, а также контроля основных химических процессов. Из многих средств автоматического контроля и управления технологическими процессами рефрактометрия привлекает своей универсальностью, высокой чувствительностью и простотой измерений при сравнительной легкости их автоматизации. Другой, не менее важной областью приложения автоматической рефрактометрии является контроль современных высокоэффективных лабораторных физико-химических процессов разделения, очистки и анализа — жидкостной хроматографии, противоточного распределения и ректификации. Обе эти сферы применения автоматической рефрактометрии выдвигают специфические метрологические и технические проблемы [1, 6—8]. Отчасти это общие и для промышленных и для лабораторных приложений проблемы, связанные с особыми условиями точного измерения меняющихся во времени показателей преломления потоков жидкостей или газов и техникой непрерывной регистрации оптических измерений. При этом, однако, требования, предъявляемые к автоматической регистрации показателей преломления в промышленных и лабораторных условиях столь существенно различаются, что целесообразно выделить и рассматривать отдельно два типа автоматических.регистрирующих рефрактометров — промышленные и лабораторные. [c.245]

Авторы всех трех цитированных выше работ получили вполне хорошие хроматограммы, поэтому, основываясь на результатах этих трех работ, трудно прийти к заключению, какая из методик является наилучшей (впрочем, не исключено, что определение наилучшая в данном случае вообще неуместно). Приготовить высокоэффективную колонку для жидко-жидкофазной хроматографии и в процессе эксплуатации поддерживать ее в таком состоянии, чтобы неподвижная фаза не вымывалась, довольно сложно. В настоящее время очень широкое распространение получила обращенно-фазовая ВЭЖХ. Отчасти это обусловлено тем, что в данном случае, меняя состав элюента (обычно путем изменения содержания воды), можно добиться кардинального изменения картины элюирования. Выбор подходящей системы жидкостной хроматографии в определенной мере зависит от природы анализируемого образца и от степени его предварительной очистки, однако помимо этого он, по-види-мому, определяется и причинами более частного характера некоторые исследователи предпочитают лишь определенные, хорошо им знакомые методики. Кроме того, при выборе системы следует учитывать и практические соображения если данная лаборатория выполняет ряд различного типа анализов с использованием какой-то стандартной методики жидкостной хроматографии, то вполне естественно применить именно эту методику для анализа смесей многоядерных ароматических углеводородов. [c.402]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология