Методика жидкостной хроматографии

В случае сырых жиров обычно достаточно сведений о содержании в них триглицеридов, жирных кислот, токоферолов, стеринов. Распределение указанных компонентов является важным критерием, определяющим различия между жирами. Оценка продуктов их переработки должна включать также определение полярных веществ и продуктов окисления. Для глубокого анализа используют спектроскопические, хроматографические и рентгеноструктурные методы. За рубежом методики анализа с помощью газовой или жидкостной хроматографии утверждены в качестве стандартных. [c.96]

Подвижная фаза — газ (пар). Газо-жидкостная хроматография. Для каждого из четырех видов хроматографии возможны три методики анализа. [c.16]

Способ элюирования. В ходе разработки методики разделения многокомпонентной смеси необходимо решить вопрос о режиме элюирования. Анализ современных тенденций в жидкостной хроматографии показывает, что градиентное элюирование довольно редко применяют для анализа химических продуктов, но оно необходимо при разделении сложных смесей биологического происхождения. Существенным недостатком градиентного элюирования является то, что возврат к исходному режиму элюирования по окончании разделения требует довольно значительного времени (чаще всего 15—30 мин). При сравнении возможностей.градиентного и изократического элюирования продолжительность приведения колонки в исходное состояние следует суммировать с продолжительностью градиентного разделения. При таком подходе часто оказывается, что лучше провести длительное изократическое разделение, чем незначительно уступающее ему по продолжительности градиентное. [c.320]

VII.4. МЕТОДИКА ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.175]

По другой методике определение фенола методом газо-жидкостной хроматографии проводят на колонке длиной 110 см. Насадка состоит из двух слоев апиезон Ь на хлориде натрия и полиэтиленгликоль на хлориде натрия. Условия анализа температура термостата 128°С, температура испарителя 180 С, скорость газа-носителя (азота) 30 мл мин, давление на входе в колонку 0,2 ат, внутренний эталон — дециловый спирт. Детектор — пламенно-ионизационный время определения 40 мин. Точность определения 5 отн. %. [c.189]

Комбинация газо-жидкостного хроматографа и время-про-летного масс-спектрометра применялась для быстрого качественного и количественного анализов продуктов каталитического крекинга нонана [229]. Крекинг проводился в небольшом реакторе, соединенном дозирующ,им устройством с хроматографом. По мнению авторов, описываемая методика может быть применена для исследования любых термических, фотохимических н каталитических реакций в потоке. [c.128]

Методика распределительной хроматографии в колоночном варианте не отличается от рассмотренной в гл. II жидкостно-адсорбционной хроматографии. Здесь важен правильный выбор пары несмешивающихся фаз и твердого носителя неподвижной фазы. В их качестве могут применяться вещества различной молекулярной природы гидрофильные, удерживающие воду, и гидрофобные, удерживающие органические, несмешивающиеся с водой вещества. К носителям в колоночном варианте предъявляются следующие основные требования они должны прочно удерживать на своей поверхности неподвижную жидкую фазу, обладать достаточно развитой поверхностью, быть химически инертными, не адсорбировать анализируемые вещества и, наконец, не растворяться в применяющихся растворителях. [c.216]

Методика приготовления и нанесения неподвижных жидких фаз на твердые носители в ЖЖХ не отличается от описанных в гл. VI методик для газо-жидкостной хроматографии. Количество неподвижной жидкой фазы, приходящейся на единицу массы твердого носителя, без появления тенденции к склеиванию составляет для силикатных носителей примерно половину его массы. Обычный диапазон наносимой жидкости составляет от 1 до 40% от массы носителя. [c.217]

С помощью жидкостной хроматографии решаются следующие задачи 1) препаративное разделение сложной смеси на компоненты, 2) анализ смеси и идентификация отдельных компонентов, 3) очистка продукта от примесей. В зависимости от характера задачи используются различные методики проведения хроматографического разделения. Здесь мы рассмотрим только две из них — проя-вительную и фронтальную. [c.46]

ГОСТ 13379—67 установлена стандартная методика определения содержания углеводорода С2—С5 в нефти также методом газо-жидкостной хроматографии с использованием хроматографа ХЛ-4. [c.61]

Жидкостные хроматографы очень часто путают с газожидкостными. Напомним, что газожидкостных хроматографов не бывает - существует газожидкостная хроматография, реализуемая на газовых хроматографах [7]. Такая путаница приводит к тому, что химики ждут хроматограф, в состав которого могут входить, например, электронно-захватный или термоионный детектор (детекторы газовых хроматографов, предназначенные для анализа хлор- и фосфор- органики [8], а получают прибор, укомплектованный спектрофотометрическим детектором. Автору достаточно часто приходилось сталкиваться с ситуацией, когда от него требовали проведения анализа фосфорорганических соединений по методике для газового хроматографа на жидкостном хроматографе. [c.125]

При использовании методов расчета, аналогичных описанным в разделе Газовая хроматография , методика высокого давления дает возможность получать более точные результаты и поэтому чрезвычайно удобна для количественных определений. Эта методика требует мало времени и используется для осуществления многих высокоэффективных разделений, однако для ее применения нужны специальные приборы и во многих случаях дорогостоящие материалы для заполнения колонок. Потенциальное преимущество этой методики перед газовой хроматографией состоит в том, что летучесть п термостабильность, факторы столь важные для последней, не имеют никакого значения для жидкостной хроматографии. К ее недостаткам в настоящее время относится отсутствие универсальной детекторной системы. [c.421]

Сравнивая тонкослойную хроматографию с колоночной, можно отметить следующие преимущества первого метода 1) простоту приемов и оборудования 2) невысокую стоимость анализа 3) большие потенциальные возможности (для управления процессом разделения используют не только жидкую, но и газовую фазу возможно качественное и количественное определение всех анализируемых соединений независимо от их хроматографической подвил<ности). Необходимо указать, однако, и на некоторые недостатки классического метода по сравнению с колоночной детекторной жидкостной хроматографией, а именно на существенную длительность высокая трудоемкость и продолжительность характерна также для методики количественного определения. [c.6]

В заключение следует отметить, что разработанные методики газо-жидкостного хроматографического анализа отличаются высокой точностью. Относительная ошибка определения обычно не превышает 2—3%. Все анализы могут выполняться на хроматографах отечественного производства, позволяющих термостатиро-вать колонку в интервале 130—250 °С. Детектирование осуществляют катарометрами или пламенно-ионизационными детекторами. Большинство методик разработано применительно к обычным. насадочным колонкам, однако в ряде случаев применение капиллярной колонки значительно улучшает разделение фенолов. В принципе возможно использование газо-жидкостной хроматографии и для автоматического контроля. [c.56]

E AT [62] Количественный и качественный анализ методик жидкостной хроматографии [c.373]

Колоночная жидкостная хроматография — старейший хроматографический метод, который в настоящее время возрождается, восстанавливая свою репутацию как одного из самых эффективных и доступных. Хотя жидкостная хроматография почти па полвека старше газовой, она находилась в положении бедного родственника из-за неоовершенства методик и длительности анализа, традиционно связываемых с этим методом. Однако в последние четыре года интерес к жидкостной хроматографии возрос главным образом благодаря резкому увеличению скорости разделения и повышению эффективности метода. Основываясь на теоретических представлениях, в основном газовой Х1роматографии, удалось разработать аппаратуру для работы при высоких скоростях и с высоким разрешением и улучшить конструкцию колонок. Методика жидкостной хроматографии в настоящее время настолько усовершенствована, что по времени и эффективности жидкостная хроматография может соперничать с газовой, и в связи с этим можно надеяться, что метод найдет самое широкое применение для аналитических разделений. [c.7]

В настоящее время изучение биохимии нуклеиновых кислот является одной из наиболее увлекательных областей исследований. Этому способствовали открытие Уотсоном, Криком и Вилкинсом структуры дезоксирибонуклеиновой кислоты (ДРНК) и последующее разъяснение Голлеем, Ниренбергом и Ра Бандари механизма генетического хода. Усовершенствование оборудования и методики жидкостной хроматографии дает ей большое преимущество над другими аналитическими методами в изучении этих сложных и важных соединений. Используя жидкостную хроматографию высокого давления для разделения нелетучих соединений, можно получить такое же высокое разрешение, высокую скорость и высокую чувствительность, как и при анализе летучих соединений методом газовой хроматографии. [c.298]

Авторы всех трех цитированных выше работ получили вполне хорошие хроматограммы, поэтому, основываясь на результатах этих трех работ, трудно прийти к заключению, какая из методик является наилучшей (впрочем, не исключено, что определение наилучшая в данном случае вообще неуместно). Приготовить высокоэффективную колонку для жидко-жидкофазной хроматографии и в процессе эксплуатации поддерживать ее в таком состоянии, чтобы неподвижная фаза не вымывалась, довольно сложно. В настоящее время очень широкое распространение получила обращенно-фазовая ВЭЖХ. Отчасти это обусловлено тем, что в данном случае, меняя состав элюента (обычно путем изменения содержания воды), можно добиться кардинального изменения картины элюирования. Выбор подходящей системы жидкостной хроматографии в определенной мере зависит от природы анализируемого образца и от степени его предварительной очистки, однако помимо этого он, по-види-мому, определяется и причинами более частного характера некоторые исследователи предпочитают лишь определенные, хорошо им знакомые методики. Кроме того, при выборе системы следует учитывать и практические соображения если данная лаборатория выполняет ряд различного типа анализов с использованием какой-то стандартной методики жидкостной хроматографии, то вполне естественно применить именно эту методику для анализа смесей многоядерных ароматических углеводородов. [c.402]

Благодаря высокой чувствительности детекторов, применяемых в современных жидкостных хроматографах, для анализа достаточно нескольких микролитров вещества. Разделение осуществляется в короткие промежутки времени за счет использования колонок малых размеров и высоких скоростей элюирования (давления на входе в колонку до нескольких сотен атмосфер). При применении некоторых типов детекторов (спектрофотометрических, транспортных и др.) можно управлять ходом разделения путем регулируемого изменения температуры, давления или состава элюента в ходе анализа. Программируемое изменение состава элюента (градиентное элюирование) плодотворно реализовано, например, в уже отмечавшейся методике ЛЭАХ [123, 124] (см. рис. 1.1). На применении транспортного детектора и смеси трех растворителей в качестве подвижной фазы основан способ [c.33]

Разработана методика разделения насыщенных углеводородов нефтяных фракций на алканы, изоалканы, и циклоалканы жидкостной хроматографией на угле марки БАУ, дополнительно активированном разбавленной азотной кислотой [87]. Установлена следующая последовательность адсорбции углеводородов нормальные алканы > циклоалканы с длинной боковой цепью > > разветвленные алканы > полиалкилзамещенные циклоалканы. Адсорбция проводилась при 20°С, слабо адсорбированные углеводороды удаляли из колонки изооктаном, а десорбцию нормальных алканов осуществляли гексаном при 50—60 °С. [c.63]

В дальнейшем оба процесса (создание градиента растворителей и разделение образца на группы) были осуществлены в одной хроматографической колонке (см. рис. 1, б). Реализация этого способа элюирования подбором растворителей и других условий разделения с использованием жидкостного хроматографа позволила предложить методику разделения мальтеновой части нефтяных остатков на три группы [2, 4]. [c.6]

Газо-жидкостная хроматография является очень гибким и перспективным методом, область применения которого значительно шире газо-адсорбционного. Он успешно применяется для разделения вы-сококипящих веществ, к которым относится большинство углеводородов. Дальнейшее изложение материала в основном базируется на газо-адсорбцнонной хроматографии. Однако то, что касается основных элементов аппаратуры н методики проведения анализа, применимо и к газо-жидкостной хроматографии. При этом следует иметь в виду, что метод газо-жидкостной хроматографии позволяет анализировать не только газы, но и жидкости. Поэтому для анализа жидких смесей могут применяться только приборы, снабженные, приспособлением для испарения введенных в колонку жидкостей и устройством для поддержания температуры колонки и детектора на уровне, исключающем конденсацию паров жидких компонентов анализируемой смеси. [c.94]

Методы анализа, применяемые в контроле пронз-ва, должны быть экспрессными и непрерывными (напр., редокс-метрия, рН-метрия, спектрофото.метрия). В основе методик контроля процессов произ-ва орг. в-в часто лежит определение исчезающей функц. группы, т.е. группы, подвергающейся превращению на данной стадии произ-ва, что позволяет точно фиксировать конец соответствующей стадии. При этом широко используют тонкослойную, газо-жид-костную, высокоэффективную жидкостную хроматографию, спектрофотометрию, электрохим. методы, проточно-ин-жекц. анализ. [c.403]

Сочетание мягкой ионизации и МС-МС, обычно как детектирование on-line в варианте жидкостной хроматографии, также часто используют для детектирования метаболитов лекарственных веществ. Это одна из важнейших областей применения масс-спектрометрии, так как на ранних стадиях разработки лекарственных препаратов исследователям доступны только очень малые количества метаболитов, и их идентификация имеет первостепенную важность в фармацевтических исследованиях потенциальных лекарств. Ранее для этой цели использовали сочетание масс-спектрометрии с газовой хроматографией, включающее достаточно сложные методики дериватизации. За несколько по- [c.305]

Жидкостная хроматография как наука сравнительно далеко продвинулась в изучении кинетико-динамических аспектов процесса. Это позволило создать современные высокоэффективные сорбенты и колонки. Однако резервы дальнейшего совершенствования за счет повышения эффективности уже почти исчерпаны. Намного скромнее успехи теории удерживания, которой пока не удается выйти из рамок полуэмпирического моделирования. Страницы этой книги, посвяшенные данному вопросу, свидетельствуют о том, что, несмотря на определенные успехи, возможно лишь очень грубое априорное предсказание величин удерживания, пригодное для предварительной оценки требуемой элюирующей силы подвижной фазы. Хотя сведения такого рода весьма полезны на первоначальном этапе разработки методики разделения, их недостаточно для корректного прогноза относительных величин удерживания конкретных пар соединений. Исследователи по-прежнему не в состоянии предвидеть в общем случае, исходя из химико-структурных соображений, как изменится селективность хроматографической системы по отношению к данной паре веществ при тех или иных изменениях состава подвижной фазы. В связи с этим изучение природы селективности, по существу проблемы межмолекулярных взаихмо-действий в жидкостной хроматографии, продолжает оставаться актуальной задачей. [c.351]

Рассмотренные в гл. положения, касающиеся выбора газа-носителя, детектора и т. д., а также методики проведения опыта остаются в силе и для лазо-жидаостной хроматографии. Однако следует иметь в Виду, что метод газо-жидкостной хроматографии позволяет анализировать не только газообразные, но и жидкие вещества. Поэтому в газо-жидкостной хроматографии для анал1иза жидких смесей могут применяться только те прлборы, в которых имеются приспособления для испарения введенных в колонку жид- [c.218]

Для прогресса в химии всегда были необходимы как анализ, так и выделение индивидуальных веществ из смеси, поэтому неудивительно, что успехи в использовании жидкостной хроматографии для анализа всегда сопровождались развитием препаративной ЖХ для выделения и очистки. В начале 1960-х гг. один из основных сторонников препаративной жидкостной хроматографии лауреат Нобелевской премии д-р Р. Б. Вудвард из Гарвардского университета в статье, описывающей синтез витамина Bi2, написал Возможности метода ЖХ высокого давления с трудом может себе представить химик, который не имел опыта его использования... (см. разд. 1.1). Эти слова напоминают более раннее высказывание М. С. Цвета, признанного многими отцом хроматографии. В начале XX столетия Цвет писал Существенным условием плодотворного исследования является обладание пригодной методикой . В настоящее время препаративная ЖХ стала этим необходимым методом эксперимента и по мере роста возможности управлять химическим составом будет возрастать роль хроматографии в развитии науки. [c.7]

За немногими исключениями, до введения современной высокоэффективной жидкостной хроматографии колоночная ЖХ была препаративным методом. Такие химики, как Кун, Ледерер и Винтерштейн, возродившие метод Цвета в начале 30-х гг., и Райхштейн с сотрудниками, стандартизовавший методологию элюентной ЖХ (в частности, применительно к разделению стероидов), развили основные положения для нагрузки колонки их экспериментальная работа велась с большим числом образцов в течение более чем десятилетия [61]. Мартин и Синдж были первыми, кто развил в хроматографии концепцию теоретических тарелок и жидко-жидкостную распределительную хроматографию [62]. Через десятилетие вслед за стандартизацией Шталем методики тонкослойной хроматографии (ТСХ), адсорбционная ЖХ была поставлена на более прочный теоретический фундамент [39—50]. [c.28]

Методика аттестации жидкостных хроматографов, используемьтх в фармации и химии биологически активных соединений. — Харьков, 1993, 7 с.. Согласовано ХЦСМ 30.03.93 [c.517]

В колоночной жидкостной хроматографии возможно только линейное движение элюента. В ТСХ благодаря открытому слою сорбента можно осуществить три типа элюирования линейное, круговое и антикруговое (рис. IV.6). Кроме того, в ТСХ можно реализовать дополнительно различные методики, позволяющие значительно увеличивать пиковую емкость. [c.354]

По литературным данным известно, что для анализа спирто-альдегидных смесей в качестве стационарной жидкой фазы (СЖФ) применяются следующие вещества глицерин, диглицерин, три- и поли-этиленгликоли, дибутил-, диоктил- и дипопилфталаты, трифенил-и триоктилфосфаты, высокомолекулярные амины и силиконовые масла. Некоторые из перечисленных выше фаз были испытаны в данной работе. Ниже дано описание устройства газо-жидкостного хроматографа и методики хроматографического анализа бутанола-рек-тификата и некоторых продуктов, образующихся при производстве бутанола. [c.172]

Хроматографические способы анализа различных противотуберкулезных средств и их метаболитов предусматривают использование, в основном, методов высокоэффективной жидкостной хроматографии [37, 43, 47, 48, 53, 55, 58]. Разработай способ количественного определения пиразинамида в сыворотке крови высокоэффективной жидкостной хроматографией с расчетом содержания препарата по хроматограмме [28]. Широко применяется методика для экспрессного метода определения концентрации пиразинамида в плазме крови, используемого в комбинации с рифампицином. В качестве элюента применяют смесь бензол—спирт. Детектирование осуществляют по поглощению при 269 нм. Этот метод надежен в диапазоне концентраций пиразинамида 1—50 мг/л [44]. [c.359]

Вопрос о природе селективности разделения есть основной вопрос любого физико-химического исследования в хроматографии, особенно в жидкостной хроматографии, где селективность во многом определяется структурой раствора элюента и взаимодействием элюента с адсорбатом и адсорбентом. В общем случае принято говорить, что селективность есть конечный результат действия межмолекулярных взаимодействий типа "адсорбат-элюент", "элюент-адсорбент", "адсорбат- адсорбент" и "адсорбат-элюент-адсорбент". Проблему регулирования селективности при разработке хроматографических методик можно обозначить очень просто каким образом составить оптимальную хроматографическую систему, используя 2-3 коммерческих адсорбента н набор стандартных для ВЭЖХ растворителей. [c.30]

Минздравом РФ утверждена методика определения зеаралено методом нормально-фазовой жидкостной хроматографии [2]. i основным недостатком является использование элюент содержащего 50% диэтилового эфира. Учитывая, что температу кипения эфн [c.88]

Методика количественного химического анализа. Определение содержания производньк фурана в электроизоляциоиньк маслах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. РД 34.43.206-97. [c.108]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология