Очистка кристаллизацией

Комплексные соединения легко поддаются очистке кристаллизацией, иногда в присутствии небольшого избытка нитросоединения, чтобы подавить диссоциацию и снизить растворимость. Углеводород может быть регенерирован извлечением пикриновой кислоты из бензольного или эфирного раствора очищенного пикрата водным раствором аммиака. Комплексы разлагаются также при пропускании их бензольного раствора через колонку, заполненную активированной (прокаленной) окисью алюминия нитросоединение адсорбируется сильнее, чем углеводород, последний появляется первым в фильтрате. Комплекс углеводорода с тринитробензолом можно разложить восстановлением хлористым оловом с соляной кислотой, причем нитросоединение превращается в растворимый в кислоте амин, неспособный к комплексообразованию. [c.220]

При разгонке каменноугольной смолы в лаборатории можно собрать следующие фракции (°С) до 100,100—170, 170-230, 230-270. В первой фракции содержится основное количество бензола. Из двух последних фракций щ)и охлаждении выпадают кристаллы нафталина. Нужно объяснить, на какие фракции разгоняют каменноугольную смолу в промышленности до 170° С - легкое масло (бензол, толуол, ксилолы) 170-230°С - среднее масло (фенол, крезолы, нафталин) 230-270°С тяжелое масло до 270-300° С - антраценовое масло. На коксохимических заводах из смолы и сырого бензола выделяют бензол, толуол, ксилолы, нафталин, смесь фенолов и другие вещества. Выделение их требует большого числа операций ректификации, промывки, химической очистки, кристаллизации и др. Часть продуктов коксования используют в промышленности в виде смеси, без разделения на индивидуальные вещества. [c.141]

Не редки также случаи, когда растворимость прнмеси Б н основного вещества А одинаковы. Тогда очистка кристаллизацией затруднена, приводит к очень большим потерям вещества и ей следует предпочесть другие методы разделения смесей твердых веществ. [c.124]

При очистке кристаллизацией очищенный продукт получают в большинстве случаев физическим разделением твердой и жидкой фаз, образующихся в результате периодического или непрерывного охлаждения исходной смеси. Если твердую фазу возможно количественно отделить от жидкой фазы (маточного раствора), то при системах с эвтектическими точками возможно получить продукт чистотой 100%. Однако до сего времени не существует аппаратов, обеспечивающих такое идеальное разделение твердой и жидкой фаз. При применении центрифуг и фильтров в лепешке кристаллов неизбежно остается большее или меньшее количество маточного раствора, содержащего примеси, в результате чего чистота кристаллов снижается. [c.64]

Очистка методом зонного плавления и зонной кристаллизации. Недавно разработан новый процесс очистки кристаллизацией [58—60 ]. Этот процесс, называемый зонным плавлением, первоначально предназначался для очистки германия, применяемого в транзисторах (кристаллических диодах), но в последующем его использовали для очистки других металлов, а также различных неорганических и органических систем [41, 43]. [c.66]

Этот метод неудобен, требует очень чистых исходных веществ и опасен при работе с большими. количествами. Мы предлагаем метод синтеза трехйодистого фосфора с т. пл. 60—6Г непосредственно из йода и красного фосфора с последующей очисткой кристаллизацией из таких растворителей, как, четыреххлористый углерод, хлороформ, дихлорэтан, галоидные алкилы [3]. [c.105]

На коксохимических заводах из смолы и сырого бензола выделяют бензол, толуол, ксилолы, нафталин, смесь фенолов и другие вещества. Выделение их требует большого числа операций ректификации, промывки, химической очистки, кристаллизации и др. Часть продуктов коксования используют в промышленности в виде смеси, без разделения на индивидуальные вещества тяжелое масло (после выделения нафталина) для пропитки шпал, некоторые низкокипящие фракции как моторное топливо. [c.94]

Однако если погрузки — выгрузки и транспортирования твердых материалов можно избежать, то обойтись вообще без перемещения материалов никак нельзя. Необходимо завозить на завод реагенты и помещать их в складские емкости. Для подготовки реакции, возможно, понадобится смешать их, а значит, переместить из одной емкости в другую подготовленные реагенты должны быть доставлены в реактор, а продукт надо транспортировать из реактора на установки последующей обработки (выделение, очистка, кристаллизация, сушка и т. д.). Все эти операции обозначаются на принципиальной схеме, и каждая из них должна стать предметом обсуждения, а возможно, и экспериментальной работы. [c.206]

Очистка кристаллизацией из расплава существенно зависит от вязкости, поэтому этот метод эффективен для веществ с достаточно низкой вязкостью при температуре плавления. Для ЖК, имеющих, как правило, весьма высокую вязкость в основном состоянии и, особенно, в области температур плавления, этот метод малоэффективен. Некоторые виды ЖК являются сложной смесью веществ, и кристаллизация из расплава для них неприемлема. [c.56]

ДИАГРАММА СОСТОЯНИЯ СИСТЕМЫ ОСНОВНОЕ ВЕЩЕСТВО-ПРИМЕСЬ И ЭФФЕКТИВНОСТЬ ОЧИСТКИ КРИСТАЛЛИЗАЦИЕЙ ИЗ РАСПЛАВА [c.19]

Антимонид индия является в настоящее время наиболее изученным полупроводниковым соединением. Это обусловлено, главным образом, тем, что его синтез, очистка, кристаллизация и легирование не представляют больших трудностей, чем очистка и выращивание легированных монокристаллов германия. Кроме того, различные методы очистки исходных компонентов— индия и сурьмы — достаточно эффективны и позволяют достигать чистоты 99,9999%, химическая активность компонентов и синтезированного соединения при их температурах плавления невелика, и поэтому не возникает проблема выбора и изготовления специальных контейнеров (тиглей и лодочек). [c.466]

И бутен-2-диол-1,4 из мерников 2 и / подают в реактор 3, где они при 80 °С вступают в контакт с раствором катализатора. Из реактора реакционная смесь поступает в колонный противоточный экстрактор 5 для извлечения 1,4-дицианобутена-2 толуолом. Экстракт перегоняют на ректификационной колонне 6 толуол собирают в сборнике 8 и вновь подают на экстракцию дицианобутен направляют на очистку кристаллизацией из воды. Раствор катализатора из экстрактора 5 поступает в сборник 4, где из раствора непрерывно удаляют избыток воды, образующейся во время реакции. Из сборника 4 раствор катализатора снова поступает в реактор. [c.123]

Применяемые в технологии получения химических реактивов и препаратов методы очистки кристаллизация, ректификация, экстракция и др. были коротко разобраны выше, в IV, V и VI главах. Некоторые из этих методов оказались достаточно эффективными в процессах получения высокочистых веществ. [c.123]

При очистке природных и сточных вод чаще всего проводят кристаллизацию карбонатов, сульфатов и гидроокисей металлов, обладающих незначительной растворимостью. Использование при очистке кристаллизации труднорастворимых соединений обусловлено главным образом одной причиной — полнотой осаждения. Следует однако отметить, что в определенных условиях остаточные пересыщения при кристаллизации труднорастворимых соединений могут быть значительными. Наблюдаемая картина связана с особой способностью таких веществ образовывать устойчивые пересыщенные растворы. Труднорастворимые карбонаты и другие соединения подобного типа проявляют при кристаллизации ряд специфических свойств. Знание этих свойств и характера кристаллообразования в подобных системах весьма существенно при практическом их использовании. Поэтому рассмотрим процесс кристаллизации труднорастворимых (точнее — малорастворимых) веществ подробнее. [c.314]

Можно очистить сернистые красители, применяя растворение и робное осаждение, обработку разведенной щелочью и кислотой, также органическими растворителями, переводя их в раствор ри помощи восстановителей и выделяя обратно продуванием воз-уха. Комбинируя эти приемы, иногда удается довести фабричный раситель до значительной чистоты, позволяющей в некоторых лучаях закончить очистку кристаллизацией. [c.329]

Было ясно показано и неоднократно подтверждено, что кристалличность не является критерием гомогенности однако следует отметить, что кристаллизация представляет собой весьма важный препаративный метод при получении белков. Кристаллизация редко осуществляется, если смесь природных белков не содержит одного из компонентов в большом избытке или если эта смесь не подвергалась предварительной очистке. Кристаллизация сама по себе часто сопровождается значительной очисткой препарата, и нередко с помощью многократной кристаллизации можно удалить следы других белков. Кристаллические белки относительно удобны в обращении. Наконец, в связи с тем, что до настоящего времени ни один денатурированный белок не был получен в кристаллическом состоянии, кристаллизуемость белкового препарата дает уверенность в том, что основная масса его находится в нативном состоянии. [c.33]

Очистка кристаллизацией основана на свойствах кристаллов не включать посторонние вещества. Так, лед, образующийся при частичном замерзании [c.21]

Получение хлористого дифенилталлия [37]. 1,5 г (1 моль) треххлористого таллия в 6 мл воды кипятят с 1,2 г (2 моля) фенилборной кислоты в течение 1 мин. При этом выпадает в осадок 14 г хлористого дифенилталлия. Продукт не плавится до 310° С после очистки кристаллизацией из пиридина с последующей промывкой спиртом и эфиром. [c.432]

Второй процесс очистки кристаллизацией (разработанный фирмой Филлипс [3 ]) основан иа получении продукта высокой чистоты непрерывной обработкой загрязненной кристаллической массы в противоточной колонне небольшим кол1тчеством расплавленного кристаллического продукта. Часть потока расплавленного продукта (орошения) прп этом процессе кристаллизуется за счет выделяющейся теплоты кристаллизации плавятся менее чистые кристаллы. По мере движения материала в колонне происходит непрерывная его очистка, ведущая к получению продукта весьма высокой чистоты. [c.65]

Непрерывная очистка кристаллизацией в против сточных колоннах. Был предложен [10 ] совершенно другой метод проведения кристаллизации. Вместо разделения твердой п жидкой фаз, осуществляемого, например, в обычной 1] ентрифуге или фильтрнрессе, было предложено перемещать кристаллы в колонне противотоком к жидкой фазе. При этом образование и плавление кристаллов происходит внутри колонны. При таком видоизменении процесса оказывается возможным подавать в колонну и удалять из нее только жидкие потоки. Сырьевая смесь вводится посредине высоты колонны или трубы, с одного конца которой находится устройство для кристаллизации, а с другого — устройство для плавления. Перемещение кристаллов от охлаждаемого конца к обогрева- [c.67]

Д.-биполярный апротонный р-ритель, применяемый в гфоиз-ве синтетич. волокон, пленок, лакокрасочных материалов, искусств, кожи, полиимидов и т.п., для выделения ацетиленовых и диеновых углеводородов из газов пиролиза нефтяных фракций, для экстракции ароматич. углеводородов, селективной очистки минер, смазочных масел, для растворения красителей гфи крашении бумаги, вискозы, древесины, кожи, пластиков, шерсти, как реакц. среда, обладающая каталитич. св-вами, при галогенировании, гидрохлорировании, гидроцианировании непредельных соед., дегидратации, дегидрогалогенировании, формилировании, электросинтезе по Кольбе и др., в фармацевтич. пром-сти для очистки кристаллизацией сульфата дигидрострептоми-цина, ацетата гидрокортизона и др. [c.65]

Требования к лабораторному получению лекарственного препарата и его производству в промышленных масштабах сильно отличаются, вследствие чего для этих целей могут использоваться совершенно различные синтетические подходы. Число стадий в синтезе определяет основную стоимость, в которую, без сомнения, входит стоимость исходных материалов и реагентов. При предварительных исследованиях стандартными требованиями являются 90%-ные выходы на каждой стадии после высокоэффективной жидкостной хроматографии или в редких случаях с очисткой кристаллизацией или перегонкой хроматофа-фическая очистка в промышленном многотоннажном производстве используется крайне редко. [c.674]

Процесс выделения лактамов, отличающийся тел, что сырой лактам перед окончательнай очисткой кристаллизацией или под вакуумом подвергают действию перегретого пара. [c.138]

Промывные воды-это вода, остающаяся после промывки полимера. Она загрязнена различными минеральными и органическими веществами. Загрязнены также конденсаты-водные растворы низкой концентрахщи, получаемые в операциях очистки, кристаллизации, ректификации, перегонки химических реагентов. Добавим сюда кубовые остатки-концентраты после испарения органических веществ и растворов, и список будет полный. [c.196]

Диаграмма состояния системы основное вещество—примесь и эффективность очистки кристаллизацией из расплава. ... 19 Г. М. Курдюмов, Л. Е. Волъпян. [c.261]

Диаграмма состояния системы основное вещество—примесь и эффективность очистки кристаллизацией из расплава. Курдюмов Г. М., Вольпян А. В. Сб. Получение и анализ веществ особой чизготы . М., Наука , 1978. [c.265]

Синтетический рацемический ментол можно получить гидри-рованием тимола. Выделение изомера, который желают получить, может быть произведено путем селективной этерификации со фта-левым ангидридом и гидролиза полученного эфира после его очистки кристаллизацией. Другой способ выделения состоит в том, что перегонкой технического гексагидротимола на 60-тарелочной колонне в присутствии дегидрогенизационного катализатора получают чистый рацемический ментон с т. пл. — 16° и восстанавливают [c.100]

Пентанитро-2,2-диметилпентан С7Нц( Оз)5. После очистки кристаллизацией вещество дополнительно очищалось зонной плавкой (т.пл. = 85 85,2° С). Чистота образца (по кривым плавления) составляла 99,8 мол. %. Теплота сгорания [c.57]

Штромейер и Гуттенбергер [180] отмечают, что термическую реакцию ЦТМ с сернистыми соединениями осуществить не удалось. Выделение полученных соединений производилось кристаллизацией из реакционных растворов или после удаления растворителя кристаллизацией, сублимацией в высоком вакууме, промывкой остатка водой очистка — кристаллизацией или сублимацией в высоком вакууме. [c.43]

Синтез нонапептида (Е М—19) осуществляли аналогично синтезу а -кортикотропина. Единственное отличие заключалось в применении метилового эфира для защиты карбоксильной группы С-концевого остатка пролина в положении 19. Карбобензоксинитро-ь-аргинин вводили в реакцию с H-Arg (NO2)-Рго-ОМе в присутствии карбодиимида образовался H-Arg(N02)-Arg(N02)-Pr0-0Me (А 17—19), выход которого при очистке кристаллизацией из бутанола падал приблизительно до 15% (карбобензоксигруппу снимали действием бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте). Фрагменты (С 11—14) и (С 15—19) соединяли азидным методом образовавшийся (D 11 —19) гидролизовали при комнатной температуре в 75%-ном диоксане (15 мин). PZ-Нонапептид (Е 11 — 19) очищали противоточным [c.304]

Затем кислота была подвергнута очистке кристаллизацией из смеси эфира с лигроином и после этого представляла вещество спежно-белого цвета, состоящее из легких блестящих чешуйчатых кристаллов. Кислота была высушена в вакуум-эксикаторе, после чого она стойко плавилась ири 124°. Она растворима в воде, спирте, эфире и лигроине. Растворяется также хорошо в горячем бензоле, откуда кристаллизуется при охлаждении в хорошо образованных чешуйчатых кристаллах. [c.173]

Разрабатывается одностадийный процесс окисления п-ксилола. Достигается это окислением в уксусной кислоте с применением смешанных катализаторов на основе солей кобальта и марганца, промотированных МаВг и NH4Br. Применяют также кобальтовый катализатор с добавками ацетальдегида или метилэтилкетона (сопряженное окисление). Окисление ведут в одном реакторе колонного типа выделяющееся тепло отводят за счет циркуляции реакционной смеси через выносной холодильник. Получают терефталевую кислоту, которая после очистки (кристаллизацией из растворителей и возгонкой) имеет чистоту 99,9%. В присутствии смеси солей кобальта и марганца ведут окисление при 195—205 °С, в присутствии ацетата кобальта с добавкой метилэтилкетона температура равна 130°С, в процессе с добавкой ацетальдегида температура составляет 80— 100 °С. [c.130]

Если производство основано на использовании ТФК и этиленгликоля, то полимерные отходы подвергают гликолизу — обработке отходов ПЭТФ этиленгликолем при 220—230 С и давлении 0,3—0,4 МПа, что приводит к образованию дигликольтерефталата (выход ДГТ в пересчете на ТФК —70%). ДМТ и ДГТ после тщательной очистки (кристаллизации и дистилляции) возвращаются в производство и используются при синтезе [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология