Системы жидкостный хроматограф — масс-спектрометр (ЖХ — МС)

IV.2.8.4. Системы жидкостный хроматограф — масс-спектрометр (ЖХ—МС) [c.310]

Так, во многих приборах отсутствуют устройства для предварительной обработки проб и их удаления. В таких приборах, как поляриметры, рефрактометры, вискозиметры и т. д., может отсутствовать отдельная система разделения, тогда как в газовых или жидкостных хроматографах, масс-спектрометрах и большинстве спектроскопических приборов такая система непременно присутствует. [c.93]

Более общий подход к интерфейсам учитывает значительно большее число факторов различной природы — электрические, механические, гидравлические, эргономические и многие другие. В гл. 3 были рассмотрены проблемы соединения различных приборов. Было дано краткое описание комбинаций таких приборов, как газовый хроматограф — масс-спектрометр, жидкостной хроматограф — масс-спектрометр, газовый хроматограф — ИК-спектрометр, газовый хроматограф — масс-спектрометр — ИК-спектрометр и некоторых других. В данном случае необходимо наличие средств перемещения образцов для передачи потока от одной машины к другой, панелей управления приборами для обеспечения полной интеграции системы и т. д. с тем, чтобы приборами было легко управлять и чтобы работать с ними было безопасно. [c.285]

Сейчас в мире наблюдается рост спроса на жидкостные хроматографы, системы газового хроматографа — масс-спектрометра, газовые хроматографы, атомно-абсорбционные спектрометры и др. [15 ]. На российском рынке сейчас предлагаются самые современные приборы. Приборы рекомендуется приобретать у тех предприятий и фирм, производство которых сертифицированно на соответствие стандартам ИСО серии 9000. Например, фирма Вариан, которая в 1962 г. выпустила первый в мире атомно-абсорбционный спектрометр, имеет сертификат соответствия ИСО 9001 в области разработки, производства и обслуживания производимых приборов. [c.62]

Эти недостатки устранены в способе, где хроматограф и масс-спектрометр объединены в единый прибор, в котором хроматограф является системой напуска для масс-спектрометра (хромато-масс-спектрометрия). В такую комбинацию приборов могут быть включены как газовые, так и жидкостные хроматографы. Проще всего соединить с масс-спектрометром газовый хроматограф. Дело в том, что как в газовом хроматографе, так и в масс-спектрометре вещества находятся в газообразном состоянии, а чувствительности хроматографа и масс-спектрометра близки. Основная проблема при реализации этого метода заключалась в решении задачи удаления газа-носителя, с чем связано обогащение потока исследуемого вещества, поступающего в масс-спектрометр. При этом необходимо учитывать, что давление газа на выходе из хроматографа атмосферное, а в ионном источнике 1(Н торр. [c.42]

Как и в случае газовой хроматографии существует несколько систем сопряжения с масс-спектрометром. Эти системы, естественно, должны обеспечивать эфс )ективный перенос пика растворенного вещества, иметь высокую чувствительность при степени извлечения образца более 30% и давать возможность выбора нужного вида жидкостной хроматографии и режима работы масс-спектрометра. Такая система должна гарантировать быстрый, надежный анализ при минимальных требованиях к подготовке оператора. Необходимо таюке обеспечить возможность быстрого и полного удаления растворителя, примененного в качестве подвижной фазы наконец, перенос пика должен быть воспроизводимым. [c.174]

Создаются гибридные аналитические системы, сочетающие высокоэффективную жидкостную хроматографию (в том числе в микроколоночном варианте) с ЯМР-спектрометрией [12, 13], масс-спектроскопией с ионным источником [14], лазерной [15] или хими- [c.87]

Детекторы - все еще основной камень преткновения. Еще очень осложнено использование пламенно-ионизационного детектора и системы сочетания жидкостного хроматографа с масс-спектрометром. [c.36]

Методы масс-спектрометрии с ионизацией электронным ударом и химической ионизации для проведения группового анализа и детального анализа с сепарированием, разработанные для нефтехимических объектов, в значительной степени приемлемы и для исследования угля. В последние годы наибольшее развитие получили системы, включающие высокоэффективный жидкостный хроматограф и масс-спектрометр, которые детально описаны в литературе, например [56], но имеют малую значимость для самого угля. [c.78]

Еще один случай применения масс-спектрометра для исследования изменений состава образца в течение нескольких секунд связан с использованием его в качестве детектора в газо-жидкостном хроматографе, как это описано в конце настоящей главы. Здесь также не должно быть мертвых объемов в системе потока, и состав газа у натекателя должен немедленно отражать любое изменение в газах, поступающих из колонны. К этому типу исследования надо отнести также случаи, при которых необходимо обнаруживать микропримеси в образце газа, предварительно разделенного на компоненты в системе напуска масс-спектрометра. [c.183]

Во многих случаях, когда не требуется достижения наибольшей чувствительности, при комбинировании масс-спектрометра и газо-жидкостного хроматографа хроматограф может быть использован как часть системы напуска [761, 762]. При этом применяется устройство, показанное на рис. 88. Для уменьшения инерционности измерения масс-спектрометрический молекулярный натекатель помещают в поток газа, выходящего из хроматографа. Давление у натекателя устанавливают регулирующим игольчатым вентилем, врезанным в трубку, ведущую к насосам. Для регистрации выхода образца из колонки используют вспомогательный детектор. В таком устройстве образец сильно разбавляется газом-носителем, что снижает чувствительность. Однако при этом может быть быстро исследовано большое число последовательно выходящих компонентов. Было показано, что даже с применением регистрирующего потенциометра масс-спектр в диапазоне, например, 100 единиц масс может быть записан в течение 2 мин. Это время должно быть короче времени выхода каждого компонента из колонки, чтобы концентрация образца не изменялась значительно в период съемки спектра. Холмс и Моррелл [962] осуществили более быструю запись масс-спектра, применив для регистрации компонентов катодный осциллограф. Естественно, чувствительность обнаружения уменьшается с увеличением скорости срабатывания. Мгновенная концентрация образца в выходящем газовом потоке тем больше, чем короче время задержки в колонке, следовательно, это время не обязательно должно увеличиваться. Максимальное парциальное дав- [c.198]

Катодно-лучевая трубка в качестве регистрирующей системы используется преимущественно в следующих трех типах исследований. Первый из них представляет собой пример применения масс-спектрометра в качестве детектора элюированных паров в газо-жидкостном хроматографе [962]. В этом случае необходимо в течение значительного периода времени (около часа или более) непрерывно наблюдать спектр, чтобы определить различные компоненты, выходящие из колонны. Изображение на катодно-лучевой трубке фотографируется каждый раз, когда оно соответствует масс-спектру одного из компонентов исследуемой смеси. При такой работе обычно не требуется большая скорость, значительно важнее высокая чувствительность. [c.229]

В последнее десятилетие получили развитие системы, состоящие из высокоэффективного жидкостного хроматографа и масс-спектрометра (системы ЖХ—МС), обеспечивающие разделение [c.133]

Приборы и методы современной газовой и газо-жидкостной хроматографии находят все более широкое применение в изучении растворимости газов в жидкостях. Этому способствовало развитие такого важного направления, как высокоэффективная газо-жидкостная хроматография с использованием генераторных колонок высокого давления и применение новых детекторов. Так, например, использование в качестве детекторной системы масс-спектрометра дало возможность измерять растворимость благородных газов, азота, кислорода. Существенными преимуществами хроматографических методов являются быстрота и надежность проведения измерения, широкий диапазон температур (273 К...423 К) и давлений (до 80 МПа), малые количества исследуемых растворов. [c.249]

Третий способ базируется на распылении (иногда — термораспылении, активно применяющемся также в системах жидкостный хроматограф — масс-спектрометр, см. раздел IV.2.8.4) элюата по локальным участкам поверхности диска-коллектора фракций, покрытого подходящим материалом, например алюминиевой или алмазной пудрой. По мере вращения диска регистрируются ИК-спектры отражения идентифицируемых соединений (рис. IV.17). [c.327]

Наибольшего прогресса в области создания специализированных информационных банков достигли химики, пользующиеся спектральной информацией. Как будет показано, это объясняется чрезвычайной информативностью спектральной информации и невозможностью ее обработки вручную . В настоящее время в Институте органической химии и в Вычислительном центре СО АН СССР отдельные специализированные информационные банки совместно используются в комплексной машинной системе обработки молекулярных спектров [17]. Комплекс специализированных информационных банков создан и успешно эксплуатируется сотрудниками Американского общества по испытаниям материалов (А5ТМ) [18]. Комплекс состоит из банков данных по ИК-спектроскопии, газо-жидкостной хроматографии, масс-спектрометрии и рентгеновской спектрографии. [c.24]

РКим,1979,8Г66. Автоматизированное детектирование избранного иона при сочетании газо-жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. (Повышен объем памяти ЭВМ и обеспечена возможность параллельной работы в системе газовый хроматограф - масс-спектрометр.) [c.116]

Долгое время считалось, что невозможно сочетать жидкостную хроматографию с масс-спектрометрическим детектированием. Несоответствие между скоростями потока в обычных ВЭЖХ-системах (0,5-2 мл/мин нормально-или обращенно-фазового растворителя) и требования к вакууму в масс-спектрометре казались слишком большими. Тем не менее отсутствие чувствительного, селективного и универсального детектора для ВЭЖХ служил движущей силой исследований, направленных на сочетание ВЭЖХ и МС. Для преодоления проблемы явной несовместимости за последние 20 лет было разработано несколько различных интерфейсов. [c.621]

Для ввода газохроматографических элюатов предназн i4 irn две отдельные системы одна (для набивных колонок) обеспечивает уда1ение большей части газа носителя с помощью специального молекулярного сепаратора дру гая служит для непосредственного соединения с капнллярпымн колонками иэ которых поток целиком направляется в масс спектрометр К этим же вводам в ионный источник присоединяются и колонки жидкостного хроматографа через соответствующий интерфейс Специальный натекатель служит для напуска вещества стандарта или газа реагента прн химическои ионизации [c.10]

Соединение жидкостной хроматографии и масс спектрометрии было несбыточной мечтой многих исследователей с самого на чала работ по хромато масс спектрометрии С одной стороны, ЖХ незаменима при анализе многих биологических объектов, термически нестабильных и нелетучих соединений, которые не разделяются с помощью газовой хроматографии, с другой сто роны, обычные детекторы для ЖХ не обладают достаточной гибкостью и универсальностью Однако непосредственное соединение ЖХ с МС долгое время не удавалось, так как эти методы сочетаются гораздо труднее и возникающие проблемы на несколько порядков сложнее чем в ГХ—МС В то же время достаточно хорошие результаты получали при раздельном применении обоих методов с независимым отбором элюируемых фракций из ЖХ колонки, выпариванием растворителя и пере носом вещества в систему напуска масс спектрометра В этом случае жидкостной хроматограф и масс спектрометр работают независимо друг от друга в своем оптимальном режиме Мож но использовать любые ЖХ системы с любыми элюентами и специальные методы масс спектрометрии, разработанные для анализа малолетучих и термически нестабильных веществ такие как ПД, лазерная десорбция, ДХИ плазменная десорбция инициируемая продуктами распада i, масс спектрометрия вторичных ионов и др Отбор фракций и испарение раствори теля могут быть автоматизированы, труднее, правда, осуществить автоматический перенос их и ввод в масс спектрометр [44] Однако практически невозможно создать коллектор фракций для очень сложных смесей неизвестного состава таких, как биологические жидкости, природные масла нефтяные фракции и т п Отбор фракций невозможен и в случае быстро элюирующихся пиков, например, на современных колонках для ВЭЖХ с эффективным числом теоретических тарелок до 50000 Непосредственное соединение ЖХ с МС, аналогичное ГХ— МС, обеспечивает значительное сокращение времени анализа, позволяет осуществлять количественный анализ и селективное детектирование выбранных ионов, использовать математические методы обработки данных для разделения неразрешенных пи ков Поэтому поиск удовлетворительных интерфейсов для непосредственного соединения ЖХ и МС начался еще в 1960 х годах [c.33]

Интерфейс с непосредственным вводом жидкости (НВЖ) — наиболее простой путь соединения жидкостного хроматографа и масс спектрометра Этот метод был впервые предложен Таль розе с сотр [45] В сочетании с ЭУ ионизацией этот метод требует слишком большого деления потока (до 1 10 ), что уменьшает чувствительность Недостатками этой системы явля ются также трудность анализа малолетучих веществ и частое засорение соединительного капилляра К достоинствам ее от носится возможность анализа элюатов, содержащих большое количество воды (до 70%) [49] Увеличение эффективности на [c.36]

Результаты, полученные в настоящей работе, свидетельствуют прежде всего о значительном прогрессе, достигнутом в масс-спектрометрии, превратившем ее из ограниченного метода анализа легких углеводородов в основной метод анализа для широкого круга химических соединени11. Использование подогреваемой напускной системы позволило преодолеть трудности, связанные с анализом низкокипящих веществ. Однако на приведенных здесь примерах анализа фосфатов видно, какие меры иредо-сторожиости следует предпринимать, чтобы избежать термического (а возможно, и каталитического) разложения неустойчивых соединений. Высказываются мнения, что метод газо-жидкостной хроматографии может заменить масс-спектрометрический метод. На основании нашего опыта можйЪ сказать, что эти два метода дополняют один другой и сочетание их весьма эффективно. [c.378]

Тем не менее, такие системы (ВЭЖС/МС) существуют и активно используются для экологических анализов. Так, в Европе разработана система SAMOS для непрерывного мониторинга (в режиме on-line ) полярных пестицидов в воде, состоящая из жидкостного хроматографа и масс-спектрометра. Пробу воды прокачивают через одну или несколько форколонок, заполненных сорбентом (сополимер стирола и дивинилбензола) для твердофазной экстрации, на которых происходит адсорбция и обога- [c.412]

Приборы, в которых система ввода соединена с выходом газо-жидкостного хроматографа, называются хромато-масс-спектрометрами (сокращенно хромасс ). Таким образом, в зависимости от свойств анализируемого вещества и характера поставленной в исследовании задачи можно выбрать тот или иной тип прибора. [c.6]

Газовые и высокоэффективные жидкостные хроматографы традиционно являются наиболее широко используемыми приборами для рутинных анализов загрязнителей объектов окружающей среды. С недавнего времени капиллярная хромато-масс-спектрометрия стала весьма важным инструментом в мониторинге загрязнителей окружающей среды. В то же время и другие комбинированные аналитические системы (например, капиллярный газовый хроматограф с атомно-эмиссионным детектором или ИК-спектрометром с Фурье-преобразованием, а также сочетание ВЭЖХ и масс-спектрометрии) появляются во все большем количестве в обычных лабораториях. Потенциальные преимущества тонкослойной хроматографии пока еще перевешиваются утомительным характером ее технологии. Другая техника, включающая сверхкритическую хроматографию (СКХ) и капиллярный электрофорез, описана в главе 14. [c.26]

При объединении масс-спектрометра с жидкостным хроматографом, состоящим из колонки, заполненной носителем, устройства для ввода образца, насоса, обеспечивающего перемещение растворителя через систему, и детектора для обнаружения элюируемых компонентов, возникали в основном те же проблемы, что и при создании систем ГХ—МС. Особенности систем ЖХ—МС связаны с необходимостью вводить в масс-спектрометр из хроматографа большие потоки жидкости и растворенных в ней труднолетучих компонентов. Соединительное устройство должно обеспечивать введение в ионный источник всего элюируемого из колонки вещества при этом растворитель должен удаляться с помощью вакуумной системы масс-спектрометра, а сам образец без разложения испаряться в области ионизации. Создание такого устройства позволило бы связать жидкостной хроматограф и масс-спектрометр в единый комплекс [153]. К сожалению, ни одна из известных в настоящее время конструкций, выпускаемых различными фирмами, не бтвечает в полной мере всем перечисленным требованиям. Сравнительно удовлетворительные результаты были получены при применении соединительного устройства [154], в котором элюент из жидкостного хроматографа попадает на непрерывно движущуюся ленту испарение растворителя происходит под действием инфракрасного излучения, обеспечивающего удаление даже таких полярных растворителей, как метанол и ацетонитрил. Для более полного удаления растворителя лента с образцом проходит через два объема с дифференциальной откачкой, и в масс-спект-рометр поступает растворителя не более 10 г/с, что позволяет сохранять высокий вакуум в масс-спектрометре. Образец на ленте через вакуумный шлюз и камеру быстрого испарения вводится в ионный источник, после чего лента проходит через нагреватель для удаления остатков образца, могущих вызвать искажение масс-спектров при последующем использовании ленты. [c.134]

Непосредственное присоединение жидкостного хроматографа к масс-спектрометру вызывает значительно больше проблем, чем соединение газового хроматографа с масс-спектрометром. Во-первых, количество элюента при разделении методом жидкостной хроматографии так велико, что с ним не может справиться обьгчная вакуумная система масс-спектрометра. При скорости элюента 1 мл/мин образуется (при нормальных условиях) 150-1200 мл/мин пара, в то время как для современных масс-спектрометрических вакуумных систем при химической ионизации допустимые количества (при нормальных условиях) максимально составляют 1—20 мл/мин. Кроме того, наиболее важной областью применения жидкостной хроматографии при высоких давлениях является разделение нелетучих или труднолетучих проб. Во-вторых, испарение пробы в масс-спектрометре не должно сопровождаться ее разложением. Однако, поскольку анализируемая проба находится в зоне испарения недолго, эту задачу решить проще. Так, уже проверены на практике различные способы подготовки пробы. [c.76]

Многообещающим представляется использование обогатительных систем, с помощью которых достигается предварительное отделение элюента от пробы. Прежде всего целесообразно, по-видимому, подавать пробу в масс-спектрометр после удаления элюента с помощью транспортного механизма, аналогичного примененному в транспортном детекторе. Проба может поступать в массч пектро-метр на транспортирующей проволоке [24] или на ленте [33]. В последнем случае в масс-спектрометр подается большое количество вещества. При использовании транспортного механизма в масс-спек-трометр поступает только 10" г/с элюента, одновременно с которым попадает 20-40% нелетучей пробы (например, метил стеарата при величине пробы 10" г) [33]. Чувствительность при определении полного ионного тока составляет 10 г/мл, т. е. имеющегося количества вещества ( 1 нг) вполне достаточно, чтобы снять спектр. В работе [34] описаны также мембранные системы обогащения, устанавливаемые между выходом из колонки и входом в масс-спектрометр. Дополнительные преимущества при присоединении жидкостного хроматографа к масс<пектрометру могло бы дать использование масс-спектрометрии с десорбцией полем, при которой наряду с молекулярными ионами образуется очень небольшое количество осколочных ионов [18]. [c.77]

Смотреть страницы где упоминается термин Системы жидкостный хроматограф — масс-спектрометр (ЖХ — МС): [c.57] [c.117] [c.233] [c.233] [c.107] [c.5] [c.143] [c.170] [c.196] [c.1035] [c.146] [c.120] [c.621] [c.193] [c.143] [c.47] [c.170] [c.196]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология