Идентификация другими физико-химическими методами

Широкое использование газовой хроматографии как универсального метода качественного анализа обусловлено следующими факторами высокой разделяющей способностью хроматографической колонки связью основной хроматографической характеристики сор-батов — величины удерживания термодинамическими функциями сорбции возможностью сочетания газовой хроматографии с другими физико-химическими и химическими методами идентификации наличием селективных детекторов. [c.186]

Идентификация другими физико-химическими методами [c.128]

Идентификация веществ при помощи газожидкостной хроматографии и сочетании ее с другими физико-химическими методами. [c.47]

Объем га за-носителя, необходимый для элюирования компонента из хроматографической колонки, называется удерживаемым объемом. При постоянном давлении скорость потока постоянна и поэтому говорят о времени удерживания. Эти два пара.метра — объем и время — являются характеристикой вещества и стационарной фазы, а следовательно, могут быть использованы для идентификации вещества. При этом температура колонки должна быть постоянной. Идентификация основана на сравнении времени удерживания неизвестного компонента и известного вещества, проанализированного в тех же условиях. Однако различные по строению вещества могут иметь одинаковое или очень близкое время удерживания. В таких случаях привлекаются другие физико-химические методы ИКС, ЯМР и т. п. [c.44]

Разновидностью жидкостной хроматографии являются тонкослойная, бумажная и электрофоретическая хроматографии. Для разделения смесей летучих веществ, в основном определяющих запахи воды, весьма перспективна газожидкостная хроматография (ГЖХ), в которой неподвижной фазой служит жидкость (растворитель), нанесенная на твердый инертный носитель, помещенный в узкую колонку (колоночная хроматография). Иногда жидкость наносят на внутреннюю поверхность длинного капилляра (капиллярная хроматография). Идентификацию функциональных групп в выделенных хроматографическим методом отдельных летучих компонентах в настоящее время осуществляют с помощью ультрафиолетовой (УФС) и инфракрасной (ИКС) спектроскопии, ядерно-магнитного резонанса (ЯМР), масс-спектрометрии (МС) и других физико-химических методов. [c.378]

В последние годы в НИИМСК проводится работа по использованию газовой хроматографии и сочетанию ее с другими физико-химическими методами для идентификации органических веществ в смеси. [c.173]

Полнота модели зависит от ширины интервала вариаций условий процесса, в которых он изучается, и учета всех возможных факторов, вносящих вклад в наблюдаемые кинетические закономерности. Наконец, для обоснованности кинетических моделей необходимо привлекать наряду с кинетическими и другие физико-химические методы (например, изотопный кинетический и адсорбционный методы, ЭПР-, ЯМР-, электронную и ИК-спектроскопию и т. д.). Иначе говоря, разработка однозначной кинетической модели должна быть основана на комплексном кинетическом исследовании, включающем кинетический эксперимент, использование расчетного аппарата кинетики и идентификацию промежуточных стадий и их участников различными физико-химическими методами. [c.81]

Тем не менее некоторые простые методы и приемы рентгеноструктурного анализа, особенно в сочетании с другими физико-химическими методами, могут быть плодотворно использованы при изучении химических соединений. Ниже будут приведены примеры применения таких методов для идентификации, установления индивидуальности и получения некоторых сведений о строении химических соединений тория и лантаноидов. [c.50]

Общие принципы выделения АС основываются на экстракционно-хроматографических методах. Многие исследователи пользуются различными их модификациями. Для идентификации и определения группового состава АС совершенно необходимы хромато-масс-, ИК-, УФ-, ПМР-, ЯКР- и другие спектральные физико-химические методы анализа. [c.75]

Выделение веществ в чистом виде и идентификация его другими физико-химическими методами [c.177]

Идентификация веществ методом ГЖХ основана на сравнении таких хроматографических характеристик, как объемы и времена удерживания стандартных и анализируемых веществ. При анализе веществ в сложных многокомпонентных смесях применяют сочетания метода ГЖХ с другими физико-химическими методами анализа, в том числе спектральными. [c.69]

Можно сравнительно просто определить, какую природу — химическую (т. е. обусловленную пигментом) или физическую (обусловленную структурой) — имеет данный цветовой эффект. Идентификация и характеристика пигмента обычно является стандартной задачей в органической химии. В последующих главах первой части этой книги приведены основные химические свойства наиболее крупных групп природных пигментов. Гораздо более сложной является проблема взаимодействия молекул пигмента с их ближайшим микроокружением, напри-ме с белками в мембранах. Применение сложных современных физико-химических методов, таких, как резонансная рамановская спектроскопия, линейный и круговой дихроизм и ядерный магнитный резонанс, позволяет решить эту проблему, а также получить информацию о молекулярных изменениях, которые претерпевают некоторые пигменты при их функционировании. Вторая часть этой книги представляет собой обзор функций природных пигментов как в роли окрашивающих агентов, так и в роли участников гораздо более сложных процессов, таких, как фотосинтез, зрение и другие фотореакции, которые могут протекать за время порядка пикосекунд. [c.30]

Помимо химических методов качественного анализа известны и другие методы идентификации химических элементов и их соединений. Так, то или иное вещество можно обнаружить физическими методами анализа, не прибегая к химическим реакциям (см. Введение , 9), или физико-химическими методами путем изучения и наблюдения физических явлений, происходящих при химических реакциях (см. Введение , 10). [c.388]

Из этого примера явствует даже близкие по структуре глинистые минералы можно сравнительно легко идентифицировать по их инфракрасным спектрам поглощения. Напомним, что идентификация этих минералов с помощью других физико-химических методов (термический анализ, рентгенография) очень затруднена. [c.336]

Разделение пиримидиновых оснований осуществляется при помощи адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии, а идентификация их проводится методами ИК- и УФ-спектроскопии, хроматографии на бумаге и в тонком слое адсорбента, а также другими физико-химическими методами [c.327]

Специфичность идентификации может быть увеличена подбором условий полярографирования (фон, растворитель), получением различных полярографически активных производных, применением современных разновидностей полярографического метода. При анализе близких по строению веществ сочетают полярографию с другими физико-химическими методами (хроматографией, ампе-рометрией). [c.87]

Химические методы разделения и идентификации компонентов нефти и газа в значительной степени /тратили свое значение с развитием хроматографии и других физических и физико-химических методов. Одиако в ряде специфических случаев химические методы остаются необходимым дополнением к полной схеме разделения, в особенности для гетероатомных компонентов нефти и непредельных углеводородов. Разделение основано на различной способности компонентов при реакциях гидрирования и дегидрирования, сульфирования, изомеризации, галогенирования и т. д. [c.80]

Алкилфенолы и другие замещенные фенолы находят широкое применение на практике как эффективные антиокислители и стабилизаторы полимеров, моторных масел и других органических систем, а также являются исходными соединениями для получения многих ценных поверхностно-активных веществ и высокомолекулярных смол. Производные фенола синтетического и природного происхождения применяются или участвуют в важнейших медико-биологических процессах. Различные производные фенола попадают в окружающую среду. В связи с этим актуальное значение приобретают современные физико-химические методы структурного анализа и идентификации этих соединений. [c.18]

Экстракция-И хроматография — наиболее распространенные и эффективные методы разделения. и концентрирования веществ как органического, так и неорганического происхождения. В сочетании с другими, особенно физико-химическими методами, они могут быть применены для идентификации отдельных компонентов сложных систем. Экстракционный и хроматографические методы разделения универсальны их используют для большого числа элементов и веществ, при различных концентрационных соотношениях разделяемых компонентов, а также для сложных многокомпонентных систем. К преимуществам методов "относятся простота, экспрессность, экономичность, большая скорость достижения равновесий, отсутствие побочных явлений, неизменность основного состава отдельных фаз, что позволяет проводить в этих фазах последующие испытания. [c.36]

Целью лабораторного хроматографического анализа могут быть как качественная, так и количественная оценка анализируемых смесей. В первом случае результат достигается идентификацией одного или нескольких компонентов путем определения характеристик удерживания этих компонентов и сравнения их с табличными или полученными экспериментально значениями соответствующих характеристик индивидуальных эталонных веществ. Идентификацию компонентов осуществляют также с помощью известных зависимостей характеристик удерживания от других физико-химических свойств веществ, либо сочетанием хроматографических методов с другими методами исследования [3]. Количественная оценка лабораторных анализов производится, как правило, определением индивидуального состава анализируемых смесей, достигаемым одним из известных способов расчета хроматограмм [4]. При этом обработка хроматограмм может осуществляться как вручную, так и автоматически — с помощью интегрирующих устройств различного типа. [c.6]

Плотность является одним из наиболее важных свойств, используемых как для идентификации индивидуальных УВ, так и для характеристики нефтей и нефтепродуктов. Кроме того, в нефтяной практике широко распространены методы анализа, в основу которых положено определение плотности и других физико-химических констант с целью получения новых комбинированных характеристик, необходимых для более глубокого изучения состава и природы нефти. Плотность, например, используется при расчетах структурно-группового состава по методу п—й—М, при анализе углеводородных фракций рефрактометрическими методами и т. д. [c.28]

Удерживаемые объемы (Уд) химических соединений в определенных жидких фазах представляют собой константы веществ [6], так как при соблюдении некоторых правил измерения они являются постоянными величинами, не зависящими от всех рабочих параметров разделения, кроме температуры. Для аналитических работ обычно достаточно знания удерживаемых объемов, определенных по отношению к какому-либо стандартному веществу (относительный удерживаемый объем), которые являются воспроизводимыми характеристиками, благодаря чему используются для идентификации. Так как соединения, принадлежащие к различным классам, могут в принципе давать одинаковые значения удерживаемых объемов, последние определяют на колонках с различными селективными неподвижными фазами при одинаковых условиях. В случае неизвестных веществ для их идентификации используется также зависимость логарифма удерживаемого объема от числа углеродных атомов в молекуле, которая по крайней мере для соединений одного класса является линейной. В некоторых случаях для окончательного подтверждения идентичности соединений следует контролировать состав фракций, выходящих из колонки, другими химическими или физико-химическими методами. [c.251]

В практике качественного газохроматографического анализа используют следующие способы идентификации компонентов 1) сравнение параметров удерживания неизвестного вещества и эталонного соединения при идентичных условиях хроматографирования 2) применение графических или аналитических зависимостей между характеристиками удерживания и физико-химическими свойствами веществ (молекулярной массой, температурой кипения, числом углеродных атомов или функциональных групп и т. д.) 3) сочетание газовой хроматографии с другими инструментальными методами 4) применение селективных детекторов. [c.190]

Оценка микроструктуры путем воссоздания строения макромолекул по продуктам пиролиза является более трудоемким процессом, для этого требуются определенные условия пиролиза и детальное разделение образующихся соединений, включая изомеры. Необходима также идентификация продуктов пиролиза, для чего могут быть привлечены не только известные методы хроматографической идентификации, но и другие физико-химические и химические методы и специальные приемы. Наиболее эффективным и информативным методом идентификации летучих продуктов пиролиза является масс-спектрометрия. [c.182]

Определение чистоты красителей и разделение их смесей тесно связано с историей хроматографии и развитием ее техники. Впервые БХ была использована в пищевой, фармацевтической и косметической промышленности для контроля чистоты применявшихся нетоксичных красителей. В судебной химии хроматографический анализ стал важным средством идентификации чернил подписей и печатей. Хроматографические методы тщательно разработаны практически для всех групп текстильных красителей, для определения их чистоты, идентификации различных торговых марок и составов смесовых красителей. Имеются также методы идентификации красителей, извлеченных с текстильных волокон. БХ используется для изучения некоторых свойств красителей (субстантивность, эгализация, реакционная способность активных красителей и т. д.) и их деградации или изменений в ходе производства (гидролиз, восстановительное расщепление, термическая деструкция, стереоизомеризация) или после нанесения на тек-стильный субстрат (влияние света, дымов, окончательной отделки текстильного материала). В сочетании со спектроскопическими и другими физико-химическими методами хроматография [c.69]

Из указанного следует, что ИК-спектр является специфическим свойством каждого соединения. Атомные группировки или отдельные атомы, отличающиеся массой, типом связей пли положением в молекуле в ряду аналогичных соединений, обладают совершенно определенными полосами поглощения в одних и тех же областях спектра. Частоты, относящиеся к этим полосам, называют характеристическими частотами рассматриваемых групп или связей, позволяющих идентифицировать их в соединениях с неизвестной структурой. ИК-спектроскопия чрезвычайно надежна при идентификации атомных группировок в химических соединениях и, кроме того, обладает еще целым рядом преимуществ по сравнению с другими физико-химическими и особенно химическими методами анализа 6]. Одно из ее важнейших преимуществ состоит в том, что в процессе анализа вещество не испытывает никаких изменений. К преимуществам следует также отнести возможность анализа многокомпонентных смесей и сравнительно небольшую длительность его выполнения. Очень существенно, что количество вещества для анализа может быть незначительным. [c.11]

В хроматографе предусмотрено использование колонок двух типов стеклянных с внутренним диаметром 1—1,5 мм, рассчитанных на работу при давлении до 1,5 МПа и создание полностью инертной хроматографической системы, и из нержавеющей стали длиной 60 и 120 мм с внутренним диаметром 2 мм. Все соединительные линии в хроматографе выполнены из толстостенных фторопластовых капилляров, на конце имеющих развальцовку, по которой и производится уплотнение при низком давлении используются капилляры из полиэтилена. Шприцевой насос Милихром имеет привод от шагового двигателя, что позволяет не только обеспечить высокую воспроизводимость времени удерживания и количества вводимой пробы, но и формировать при необходимости в камере насоса градиент растворителя заданной формы и осуществлять градиентное элюирование сложных по составу смесей веществ. Предусмотрена также работа Милихрома с микроколлектоРОМ фракций, обеспечивающим сбор микрофракций для последующей идентификации другими физико-химическими методами. [c.64]

В зависимости от решаемой аналитической задачи (отнесение к индивидуальным химическим соединениям пиков на хроматограмме смеси, состав которой ориентировочно известен групповой анализ полная идентификация компонентов) с целью качественного анализа могут использоваться как чисто хроматографические приемы (сравнение параметров удерживания, получение для групп веществ коррелящ)онных зависимостей типа параметр удерживания — физико-химические характеристики, использование селективных детекторов, реакционная хроматография, пиролитическая хроматография), так и варианты, сочетающие газовую хроматографию с другими физико-химическими методами анализа (препаративный сбор фракций с их последующим исследованием, хромато-масс-спектрометрия, сочетание хроматографа с ИК-спектрометром и др.). На современном уровне развития методологии аналитической химии, аналитического приборостроения, вычислительной техники наибольшую достоверность идентификации обеспечивают комбинированные методы. Однако их аппаратурное оформление достаточно сложно, приборы имеют высокую стоимость и реально эксплуатируются только в крупных аналитических центрах либо при решении неординарных задач. Поэтому рассматриваемые ниже чисто хроматографические приемы качественного анализа и в настоящее время широко применяют в аналитической практике. [c.214]

Следует отметить, что приведенное в табл. 2 содержание нафтеновых кислот в анализируемом продукте является максимально возможным, так как совпадение удерживаемых объемов соединений при идентификации — необходимое условие, но не достаточное. Для подтверждения полученных данных необходи.мо было бы выделить эти компоненты препаративно и проанализировать их другими физико-химическими методами (спектроскопией, масс-спектроскопией и т. п.), что затруднительно в данном случае из-за сложности смеси и малого содержания компонентов. [c.133]

Учитывая поразительные успехи, достигнутые к началу 80-х годов в развитии разреигающей способности аналитических колонок, изучении взаимосвязи сорбционных характеристик со структурой индивидуальных веществ, конструировании селективных детекторов и привлечении ЭВМ для обработки результатов газохроматографического эксперимента, можно смело утверждать, что имеется принципиальная возможность идентификации неизвестных соединений в смесях любого уровня сложности чисто хроматографическим путем, однако и в настоящее время более надежными остаются доказательства, основанные на сочетании газовой хроматографии и других химических или физико-химических методов исследования. [c.162]

Матричная криохимия основана на низкотемпературной со-конденсации активных частиц с избытком инертного вещества. Последующие химические превращения вызываются конденсацией дополнительного реагента, нагревом или облучением. Матричная крцохимия, как правило, связана с необходимостью использования более низких температур жидкого гелия, без которых невозможна стабилизация активных частиц в конденсате. Метод матричной изоляции, созданный первоначально только для стабилизации химически активных частиц с целью их идентификации и физико-химического исследования, в последнее время стал основой так называемого матричного синтеза. Этггм методом удалось, как по заказу, получить молекулы N N2, PdO,, Xe lj, Pt( 0)4 и многие другие с необычным типом химической связи и осуществлять такие реакции, как, например, [c.119]

Подобные задачи необходимо решать н при изучении других многочисленных групп минералов, в частности глинистых, структурные особенности которых расшифрованы только в последние 20 лет. Лишь сравнительно недавно была внесена ясность в понимание структуры минералов группы полевых шпатов, что очень важно для выяснения закономерностей образования геологических форманлп в истории Земли, а также для изучения химии земной коры. Однако и в настоящее время многие вопросы классификации непрерывно изменяются по мере того, как появляются все более совершенные методы эксперимента. Для характеристики и идентификации природных и синтетических цеолитов используется ряд самых различных методов. В течение многих лет характеристика и идентификация минералов проводилась по химическому составу, оптическим и другим физико-химическим свойствам, а также по морфологии. В настоящее время все большее значение приобретает рентгеноструктурный анализ мелкозернистых агрегатов. [c.28]

Последовательность аминокислотных остатков в белковой цепи называется ее первичной структурой. Определение первичной структуры производится путем частичного гидролиза белка с помощью протеаз, катализирующих расщепление пептидной связи лишь нежду определенными остатками. Так, трипсин режет лишь связи, образованные СО-группами остатков основных аминокислот — Apr или Лиз. В результате образуется смесь пептидов — коротких фрагментов белковой цепи. Их идентификация производится посредством химических и физико-химических методов (хроматография, электрофорез). Воздействуя вторым ферментом, можно разрезать другие связи в белке и получить смесь других фрагментов (пептидов) и т. д. [c.33]

ЖАХ, как и другие метощ>1 хроматографии, является методом разделения, который либо предназначен дгш разделения сложной смеси на ряд более простых ингредиентов, или используется как самостоятельный аналитический метод. В первом случае разделение носит большей частью препаративный характер. Состав полученных хроматографических фракций изучают в дальнейшем какими-либо физическими, химическими или физико-химическими методами или комбинируя их. Для идентификации широко применяют масс-спектрометрию, ИК-, УФ-, ЯМРч нек1роскош ю, методы классического химического анализа. Физические и химические методы идентификации представляют собой очень обширную и специальную область исследований, поэтом)/ за более полной информацией следует обращаться к специальной литературе. [c.52]

Инструментальные методы приобретают все большее значение в органическом качественном анализе. С помощью инфракрасной спектроскопии и газовой хроматографии можно не только обнаруживать функциональные группы, но н устанавливать структуру сложных молекул. Работа облегчается, если имеются стандартные вещества и существует возможность непосредственно сравнивать спектры и хроматограммы исследуемого и стандартных веществ. Однако гюлезную информацию часто получают при наблюдении характеристических полос поглощения отдельных функциональных групп или связей в ИК-спектрах или из индексов удерживания в методе газовой хроматографии. Для идентификации соединений гомологического ряда используют индексы удерживания Ковача. Полученные ИК-снектры сравнивают с приведенными в литературе, и в случае совпадения спектров в области отпечатков пальцев возможна точная идентификация (см. раздел, посвященный физико-химическим методам). Пиролитическая и реакционная газовая хроматография позволяет не только более точно идентифицировать сложные молекулы после разложения и превращения в другие соединения, но также установить состав смесей. [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология