Рентгеновская дифракция брэгговские отражения

С помощью таких соотношений обычно удается выразить фазовые углы для наиболее сильных брэгговских отражений, обычно около 10 на атом (не считая атомы водорода), что, таким образом, дает возможность рассчитать карту распределения электронной плотности с хорошим приближением. Аналогичные методы существуют и для нецентросимметричных кристаллов. Разработка высокопроизводительных компьютерных программ одновременно с появлением автоматических дифрактометров и высокоскоростных компьютеров привело к прорыву в 1970-х в области рентгеновской дифракции, которая стала основным методом структурного анализа. В настоящее время нормальной практикой считается, когда первое сообщение о синтезе нового вещества сопровождается данными рентгеноструктурного анализа. [c.410]

В кристалле компоненты (молекулы или группы молекул) расположены регулярно. Центры тяжести различных групп размещены в трехмерной периодической решетке. В жидкости центры тяжести в этом смысле не упорядочены. Наиболее очевидно различие механических свойств этих двух состояний вещества жидкость легко течет. Более фундаментальным является различие картин дифракции рентгеновских лучей жидкости и кристалла последнему свойственны резкие брэгговские отражения, характерные для решетки. [c.13]

Измерение длин волн (или выделение рентгеновских лучей определенной длины волны) с помощью дифракции от кристалла производится с высокой точностью потому, что величина d строго постоянна для одних и тех же брэгговских плоскостей различных образцов данного правильного кристалла. Когда полихроматический пучок попадает на такой кристалл, над фоном могут быть обнаружены только те длины волн, для которых удовлетворяются условия (10) и (И). Установив детектор на пути отраженного пучка, образующего угол 20 с пучком, падающим на кристалл, можно измерить суммарную интенсивность лучей тех длин волн, для которых удовлетворяются условия (10) и (М) со взятым кристаллом. Изменяя угол 20 (а при необходимости— и заменяя кристалл), можно получить распределение интенсивности по длинам волн в полихроматическом излучении, как в случае, представленном на рис. 3. Таким же способом из полихроматического пучка может быть выделен монохроматический пучок нужной длины волны (см. 4.9). Если необходим еще более монохроматический луч, то можно использовать последовательно два кристалла (двойной монохроматор). Очевидно, что чем более монохроматичен пучок, тем ниже его интенсивность. [c.37]

В данном уравнении К представляет собой масштабный коэффициент, необходимый для того, чтобы привести экспериментальные данные (полученные в произвольном масштабе, зависящем от размера кристалла и интенсивности пучка рентгеновского излучения) к абсолютному масштабу рассеяния (величины /), используемому при определении расчетных структурных амплитуд (Fhfei) (или F ) из известных координат атомов Xj, yj, zj с использованием уравнения 11.2-7. Фактор А представляет собой коэффициент коррекции на поглощение рентгеновского излучения в соответствии с законом Бугера—Ламберта—Бера, который также должен учитьшать размер и характер (распределение сходных по симметрии граней) кристалла. Фактор Лоренца L компенсирует разницу в эффективных временах измерения для брэгговских отражений и зависит от брэгговского угла в и схемы экспериментальной установки. Р — поляризационный фактор, который позволяет учесть тот факт, что эффективность дифракции рентгеновских лучей зависит от поляризации падающего луча. [c.400]

Данные, получаемые при помощи метода дифракции на порошках, сд-номерны. Так как для типичной кристаллической структуры можно ожидать до 100-200 измеряемых независимых брэгговских отражений hkl на атом, то перекрывание линий будет колоссальным для всех случаев, кроме самых простых. Хотя метод дифракции на порошках, конечно, на раннем этапе развития рентгеновской дифракции применяли для определения небольших структур, его ограничения по сравнению с исследованием монокристаллов (разд. 11.2.3) привели к длительному периоду относительного застоя. Однако структурное уточнение с аппроксимацией профиля по одномерным данным об интенсивности для дифракционных картин порошков при помощи метода Ритвельда привело к возрождению метода дифракции на порошках за последние 20 лет. Хотя применимость данного метода ограничена в настоящее время структурами с менее чем 200 параметрами (см. разд. 11.2.3), метод Ритвельда является весьма важным в материаловедении, где многие соединения, имеющие технологическое значение, доступны только в микрокристаллическом виде [11.2-2, [c.406]

В качестве простейшего и наиболее ясного примера использования этих явлений можно указать случай, иозволяюш пй вывести закон отран<ения рентгеновских лучей от поверхности кристалла — закон Брэгга—Вульфа. В самом деле, каждый атом или ион в кристалле действует в качестве центра, от которого излучение рассеивается во всех направлениях, совместимых с законами оптики. Однако излучение, рассеянное в направлении связи между двумя атомами, многократно усиливается рассеянием излучения в том же направлении другими атомами. Суммарная дифракция в избранном направлении составляет одно из брэгговских отражений. Другое применение, некоторые обоснования которого были даны в гл. VII, принадлежит Дебаю, Менке и Принсу опо позволяет установить распределение атомов в жидкости. Наконец, метод смешанных порошков, развитый независимо Гуллом, а также Дебаем и Шерером, позволил сэкономить большое количество труда. В этом методе рентгеновские лучи рассеиваются во всех направлениях маленькими частицами смеси кристаллов, причем структура одного из них (обычно каменной солп) долл<на быть известна. В этом случае измерение межъядерных расстояний производится относительным методом, который сводится к измерению диаметров дифракционных колец, принадлежащих изученному и неизученному рассеивающим веществам. [c.463]

Возможность применения метода дифракции медленных электронов (ДМЭ) для изучения поверхностных явлений связана с малой проникающей способностью электронов при энергиях от нескольких электронвольт до сотен электронвольт и с тем фактом, что длина электронной волны (150/В) /2 оказалась подходящей для дифракции на кристаллических решетках твердых веществ. Показано, что для электронов с энергиями не выше 250—300 эВ заметный вклад в образование дифракционной картины вносят только два и.ти три верхних слоя атомов поверхности, причем основной вклад приходится на первый монослой. Из-за малой проникающей способности электронов дифракционная картина по многим характеристикам больше похожа на картину дифракции света от двумерной решетки, чем на дифракцию рентгеновских лучей от трехмерной решетки криста.тлов. Чтобы оценить эти различия, целесообразно сравнить дифракционные картины рентгеновских лучей и ДМЭ. Для получения лауэграмм используют узкий пучок белого рентгеновского излучения, перпендикулярно падающий на монокристалл. От непрозрачного кристалла и рентгеновские лучи и медленные электроны отражаются и появляются с той же стороны криста.тла, откуда падает исходный пучок. Серии брэгговских отражений от разных рядов плоскостей в кристалле образуют дифракционную картину. Эти отражения можно получить в виде маленьких точек на фотопленке, помещенной на расстоянии неско.тьких сантиметров от кристалла нернендикулярно падающему лучу. Каждая точка соответствует брэгговскому отражению от одного ряда атомных плоскостей при одной д.тине во.тны. При несколько отличной длине волны эти плоскости не дадут отражения. Разные наборы плоскостей удовлетворяют уравнению Брэгга при различных длинах волн. Именно поэтому падающий пучок должен состоять из волн разной длины и представлять белое излучение. При применении ДМЭ благодаря преобладающему эффекту двумерной решетки [c.263]