Рентгеновская дифракция

Для моделирования свойств смол и асфальтенов использовался полиэтилен низкой кристалличности (от 5 до 10%), определенной с помощью ИК-спектроскопии. Рентгенограмма также показала наличие слабых рефлексов, полоса — (200) при 3,7 А. Полиэтилен служил для имитации алифатической части молекул асфальтенов, а в качестве ароматической части таковых бралась сажа. Конечно, оба компонента в этой искусственной смеси (полиэтилен и сажа) не воспроизводили тип углеродного скелета алифатической и ароматической частей молекул асфальтенов. Это была искусственная модель (заменитель), в какой-то мере чисто формально позволившая выявить характер влияния двух образцов углеродистого вещества с разным типом С—С-связей алифатической (полиэтилен) и графитоподобной — ароматической (сажа), на физическую упаковку (структуру) этой бинарной смеси — заменителя асфальтенов. Смесь сажа—полиэтилен составлялась постепенным добавлением сажи к полиэтилену под гидравлическим резиновым прессом. Образец этой смеси проводился 15 раз через пресс. Рентгеновские измерения производились при интенсивности в интервале 20=8н-100°. Были получены записи рентгеновской дифракции для различных асфальтенов и нефтяных смол (рис. 46). Путем нормализации этих кривых и сравнения их с независимой кривой распределения углерода в интервале (sin 0)Д=0,08-н0,5 были получены кривые рентгеновской дифракции (рис. 47) для исследованных природных образцов, которые сопоставлялись с кривыми для образцов кристаллического полиэтилена, сажи и их смесей (рис. 48). Такой прием нормализации был применен с целью разрешения 7- и (002)-полос, которые в дальнейшем служили для количест- [c.232]

Точность определения периодов кристаллической решетки по электронной дифракции по сравнению с рентгеновской дифракцией невелика. Однако преимуществом электронографии является то, что при помощи ее можно получить информацию для кристаллов вещества размером 2—20 нм и их субмикроколичеств. Это же предъявляет высокие требования к чистоте проведения анализа, так как мельчайшие загрязнения на поверхности объекта дают собственную дифракционную картину. Электронографическим анализом решаются те же задачи, что и рентгенографическим анализом определение фазового состава и кристаллической структуры вещества, его текстуры, ориентировок и т. п. Метод электронографии применяют для анализа тонких [c.102]

Соотношение среднестатистических размеров кристаллических и аморфных областей в полимерном субстрате характеризуется степенью их кристалличности а р, зависящей от первичного и вторичного уровней макромолекул волокнообразующего полимера, условий получения образца и некоторых других факторов. Степень кристалличности а р можно определять различными методами, основанными на сопоставлении свойств кристаллических и аморфных структур по данным рентгеновской дифракции, ИК-спектроскопии, по величине плотности образца и др. [c.145]

В настоящей работе проведено комплексное изучение структуры, термодинамических и дилатометрических свойств димерной фазы С (DS), полученной сжатием фуллерита Сбо до давления 8 GPa при 290 К. Димерная природа образца, структура которого идентифицирована как (г.ц.к.) с параметром решетки а = 14.02 0.05 A, подтверждена методами рентгеновской дифракции. По данным дилатометрии оценено снижение скачка обьема в области вращательного фазового перехода в 30 раз по сравнению с амплитудой эффекта в фуллерите С ). Методами прецизионной адиабатической вакуумной калориметрии изучена теплоемкость DS в области 6 - 350 К с погрешностью, около 0.2%. В изученной области выявлен и охарактеризован ориентационный фазовый переход. Термодинамические характеристики перехода в DS и, для сравнения, в исходном Сбо [3] приведены в таблице. [c.139]

При выборе антифрикционного наполнителя для твердых смазочных покрытий методами рентгеновской дифракции исследована кристаллическая структура различных природных графитов после очистки термическим, химическим и флотационным способом от примесей и измельчения в струйной мельнице. [c.266]

Ориентация в полимерах обычно изучается методами двойного лучепреломления, инфракрасного дихроизма, рентгеновской дифракции под большими и малыми углами, ядерного магнитного резонанса и др. Необходимость применения одновременно многих методов диктуется их различной чувствительностью к ориентации цепей в целом и дискретных элементов структуры и, соответственно, различным характером усреднения при численном выражении параметров ориентации. [c.185]

Наиболее детально развитие разрушения изучено прямыми структурными методами в твердых полимерах и главным образом в волокнах (инфракрасная спектроскопия, электронный парамагнитный резонанс, масс-спектрометрия, ядерный магнитный резонанс, рентгеновская дифракция на малые и большие углы, дифракция видимого света, электронная микроскопия, оптическая и электронно-микроскопическая фрактография и др.) [61 11.27]. [c.324]

Возникновение субмикроскопических разрывов сплошности наблюдалось методами рентгеновской дифракции в малых углах и при рассеянии света. С помощью обоих методов можно обнаружить неоднородности, в том числе субмикротрещины с размерами от [c.325]

Для рентгеновской дифракции амплитуды отражения малы, с о 5 10-4. [c.92]

Так, в работах /123, 124/ на основе данных электронной и /125/ рентгеновской дифракции бып сделан вывод, что для структуры углеводородных цепей в жидкой фазе характерна высокая упорядоченность. Упорядочшные области, образованные параллельными участками цепей в транс-конформациях, могут в случае н-алканов и полиэтилена простираться на расстояния 10 нм и занимать до 60% объема расплава. Однако последующие исследования функций радиального распределения, полученных методами электронографии и рентгенографии /125/, поставили под сомнение выводы авторов /123, 124/ и выявили лишь локальную упорядоченность в располож ии участков молекул, по сути дела ничем не отличающуюся от ближнего порядка в структуре простых низкомолекулярных жидкостей. Аналогичные выводы получены методами ИК-спектроскопии /106/ и методом малоуглового рассеяния нейтронов /107/. [c.159]

С помощью метода рентгеновской дифракции исследовано влияние молекулярного веса ПВС на полиморфные переходы в полимере. Установлено, что в условиях обеспечения подвижности полимерных цепей за счет пластификации водой, наблюдаются структурные превращения полимера - переход квазикристаллической структуры в сложную кристаллическую. [c.165]

Подобраны условия выращивания кристаллов трех полиморфных модификаций глицина, различающихся системами межмолекулярных водородных связей и характером упаковки цвиттер-ионов в кристаллической структуре (спиральные цепи, одинарные складчатые слои, центросимметричные сдвоенные складчатые слои). Уточнены кристаллические структуры полученных модификаций. Исследовано полиморфное превращение Р-модификации в а-модификацию методом монокристальной рентгеновской дифракции, показано, что структура исходного кристалла нарушается в ходе фазового перехода не полностью, выявлены ориентационные соответствия между кристаллографическими осями двух фаз. Предложена модель превращения, основанная на учете роли водородных связей. [c.41]

Методом рентгеновской дифракции с использованием источника синхротронного излучения проведено сравнительное исследование анизотропии сжатия кристаллических структур р- и у-модификаций глицина, установлена корреляция с расположением в структуре межмолекулярных связей и с различиями в их энергии. Сопоставлены также величины объемной сжимаемости этих двух модификаций, проведены сравнительные калориметрические исследования всех трех полиморфных модификаций, получены значения теплоемкостей для них, определены энтальпии полиморфных переходов между модификациями. Необычно высокие значения [c.41]

Характерную фибриллярную структуру имеют растянутые образцы ПЭВД. Существуют различные способы вытяжки, в частности, вытяжка на холоду, вытяжка при повышенной температуре (выше температуры плавления), например методом экструзии с последующим раздувом, которая применяется при промышленном получении пленок из полиэтилена. Исследование структуры таких растянутых пленок, а также волокон методами двойного лучепреломления и рентгеновской дифракции позволило получить ряд важных результатов и сопоставить их с механическими свойствами. Результаты этих исследований показали, что в образцах, растянутых на холоду, как в пленках, так и в волокнах, ось с и, следовательно, оси макромолекул ориентированы преимущественно вдоль направления вытяжки. Оси Ь и д ориентированы равномерно в перпендикулярной плоскости. [c.146]

С точки зрения рентгеновской дифракции наиболее характерной особенностью углеродных вешеств является наличие на кривых интенсивности рассеяния нескольких или более размытых максимумов, соответствующих структуре фафита. Среди них особое значение имеет первый дифракционный максимум, расположенный в области углов рассеяния от 18 до 32 фад., что отвечает брэгговским периодам с1=280-500 пм. Он наблюдается практически у [c.18]

Высокотемпературная рентгеновская дифракция [c.486]

Однослойные углеродные ианотрубки средним диаметром 1.2-1.4 нм были исследованы после обработки высоким давлением 9.5-15 ГПа и температурой до 1500°С. Были использованы спектроскопия КРС, рентгеновская дифракция, электронная микроскопия высокого разрешения. Также были измерены плотность образцов и их твердость. Рентгеновские дифракционные картины обработанньге давлением образцов, также как и исходного материала, не содержат отчетливых пиков, поскольку трубки не были упорядочены. В то же время, отсутствие характерного для аморфного углерода пика в области межплоскостных расстояний [c.62]

Авторами [39] было также убедительно показано, что аро-латичность, определяемая методом рентгеновской дифракции, хорошо коррелирует с результатами, полученными на основе определения отношения Н/С. Это в первую очередь относится к образцам первичных асфальтенов, в то время как асфальтены из остатков висбрейка не показывают такого соответствия. [c.233]

По данным рентгеновской дифракции в случае исследования первичных асфальтенов и смол можно получить также и дополнительные параметры кристаллов расстояние между слоями ( м), внутрицепочное расстояние ( т), диаметр пучка конденсированных ароматических слоев (L ), диаметр конденсированных ароматических плоскостей (Ьа). Эти параметры представлены на рис. 49, где показан поперечный разрез модели асфальтенов, а также в результатах табл. 76. [c.233]

В соответствии с моделью Иена па основе дашшх рентгеновской дифракции [225, 276] асфальтены имеют кристаллическую струк-т>фу и представляют собой стэкинг-структуры диаметро.м 0,9-1,7 нм из 4-5 слоев, отстоящих друг от друга на 0,36 нм. [c.27]

Проведен синтез углеродных нанотруб мегодом термического газофазного разложения углеводородов. Структура нанотруб (размер, ориента11ия, дефектность, наличие примесей других элементов и т.д.) регулировалась изменением параметров синтеза (температура, исходные углеродсодержащие вещества, вид катализатора и т.д.). Проведено комплексное исследование полученных материалов методами электронной микроскопии, рентгеновской спектроскопии, фотоэлектронной спектроскопии и рентгеновской дифракции. [c.124]

Дяя кокса КНПС-ЗК из смолы шролиза анизотропия почти отсутствует. а данные ЭПР свидетельствуют о двух типах твердой с ы в коксе. Данные рентгеновской дифракции подтвервдают эту точку зрения, но ве обнаруживают существенной разницы между тремя видами коксов после высокоте(лпвратурной прокалки [ 2 3. [c.83]

В области высоких (от 500°С и выше) температур в массе большинства органических веществ интенсивно формируются графитоподобные структуры (ШС) Г 4 Л. Исследование процессов графитации и карбонизации органических веществ, а тем более природных смесей (углей, тверцых нефтепродуктов) на уровне отдельных микростадий невозможно провести, учитывая полидисперсность кошонентов по массе,составу и структуре. Тем не менее, дифракционные методы дают информа-цшо о среднем изменении структуры на молекулярном уровне во времени в различных условиях температурной обработки, и могут служить надежным инструментом исследования кинетики форищювавия кристаллической структуры I 4 3. Но до настоящего времени не сущестщ-ет эффективного количественного способа исследования кинетики структурирования кристаллитов. В работах Г 5,6 3 по данным рентгеновской дифракции оценивалась константа скорости и энергия активации, карбонизации и графитации 6 J. Степень графитации () описывалась как функция о/002 - межплоскостного расстояния и времени [c.149]

Влияние способа очистки и измельчения на кристаллическую структуру графитов определяли методом рентгеновской дифракции. С исследуемых проб получены рентгенограммы иа аппарате УРС-60, а отдельные отражения зарегистрированы на дифрактометре ДРОН-1 с использоваиием монохро1матизиро ванного Си Ка -из-луче ия. [c.150]

В последнее время методом малоугловой рентгеновской дифракции в кристалличес ких и аморфных полимерах обнаружено возникновение в нагруженном образце множества субмикроскопи-ческих трещин [16, с. 286]. В кристаллических полимерах они возникают в аморфных прослойках. Субмикротрещины ориентированы перпендикулярно растяжению, их размеры порядка десятков нанометров. Установлено, что они образуются за счет протекания цепных свободно-радикальных реакций распада напряженных молекул. Образование субмикротрещин вызывает разгрузку в прилегающих к ним вдоль оси растяжения областях (порядка сотен нанометров) и повышение напряжения в боковых относительно трещин зонах, что проявляется в увеличении растяжения этих зон. Прослежена кинетика образования субмикротрещин вплоть до разрыва образца. С течением времени их размеры не увеличиваются, но растет их число. Скорость накопления субмйкротрещин растет с повышением напряжения. Когда субмикротрещин образуется достаточно много, они начинают сливаться, и в конце концов образуется магистральная трещина, которая, быстро прорастая, приводит к разрушению образца полимера. [c.216]

На электронограммах, полученных на просвет от измельченных проб стеклоуглерода (размер частиц <40 мкм) термообработанных при 2000 °С образцов, обнаруживается лишь двумерная упорядоченность — отражения только типа (00/) и Ьк). Обработка измельченных образцов при 2600 °С приводит к появлению наряду с преобладающим двумерным (турбостратным) углеродом поликристаллического графита. Для последнего наблюдаются отражения, характерные для монокристаллического графита, не обнаруживаемые из рентгеновской дифракции. Их анализ показывает, что полученная картина соответствует двойной дифракции от базисных двойников графита с углом двойникования 28°. Подобные монокристаллические образование возникают в результате полигонизации и сдвигов углеродных слоев в распределенных по объему стеклоуглерода напряженных высокоориентированных областях при их механическом разрушении, поскольку разрушение глобул размером 30 нм при достаточно грубом диспергировании образцов исключено. [c.213]

Исследование пористости стеклоуглерода методами малоугловой рентгеновской дифракции показывает (см. табл. 38), что по мере повышения температуры обработки макропористость (открытая) По, значительная в материале, обработанном при 1000 °С, существенно уменьшается. При этом размер внутриглобулярных — структурных пор /р и величина структурной пористости е растут. Количество структурных пор Мп до 2000 °С несколько увеличивается по сравнению с их содержанием в материале, обработанном при 1000 °С. Для стеклоуглерода на основе бакелита "А" после обработки при температуре от 2000-3000 °С число пор вначале резко, а затем медленно уменьшается. Для ФМ-2 характер изменения Л/п аналогичен, однако величина /Ур на порядок ниже (соответственно параметры /с и /р - больше) и ее характерный скачок приходится на температуру 2800 °С. Вместе с тем плотность углеродной матрицы и степень ее упорядочения растут, на что указывает соответствующий рост параметров [c.214]

Рис. 7.5 20. Запись высокотемпера хурной рентгеновской дифракции, показывающая как орторомбический вверху) УВазСизО - переходит в тетрагональную фазу, когда температура превышает 60(Г С.

Малоугловой рентгеновской дифракцией называют обычно рас сеяние в диапазоне углов от нескольких минут до одпого-двух гра дусов (речь идет о величинах, полученных при съемке ца прибор с медным катодом Си с длиной волны >,= 1,54А . [c.116]

Рентгеновская дифракция в области столь малых углов позволяет получить ценные сведения о размерах, форме м расположе[1иг больших частиц (размером в сотни и тысячи ангстрем). При изу чеиии малоуглового рассеяния применяются специальные камеры п которых расстояние от образца до пленки значительно увеличеис и составляет 20—50 см. [c.116]

Целью настоящего исследования было изучение поперечного магнитосоиротивления (МС) пироуглеродов с различным совершенством структуры, которая создавалась термической обработкой. Анизотропные по структуре образцы пироуглерода получались путем пиролиза метана на графитовую подложку при температуре 2100° С с последующей термообработкой в интервале температур 2300 — 3000° С. Характеристики кристаллической структуры образцов контролировались методом рентгеновской дифракции с помощью дифрактометра ДРОН-2,0. Измерения величины МС пироуглеродов проводилось при температурах 4,2° К, 77° К и 300° К. Проведены измерения полевой зависимости МС в слабых магнитных полях. [c.144]

Пачечно-бахромчатая (мицеллярно-бахромчатая или кристаллитная) модель строения углерода была постулирована в начале 50-х годов независимо друг от друга Франклин и Касаточкиным. Она получила значительное развитие во многих работах. В рамках данной теории интерпретировались практически все результаты исследований была предложена методика экспериментального определения доли ароматического углерода , было разработано множество моделей беспорядка или частичной аморфности полимерного углерода . Считали, что аморфность обусловлена, главным образом, беспорядочными трансляциями, поворотами и изгибами слоев , нетождествеиностью валентных связей отдельных атомов (хиноидная структура Полинга ) или состояний разных поверхностей одной и той же или разных двумерных ароматических молекул , а также двухфазностью системы. Предполагалось", что аморфный углерод характеризуется всевозможными степенями гибридизации внешних электронов. Хотя и акцентировалось внимание на более или менее регулярной упаковке ароматических слоев в пачке (кристаллите), но тем не менее наряду с атомными слоями допускалось существование и цепочечных фрагментов, упакованных нерегулярным образом. Казалось, что не существует другой возможности для интерпретации многочисленных фактов, особенно данных рентгеновской дифракции. [c.20]

Подтверждением указанной природы снижения микротвердости явились данные рентгеноструктурного анализа микроискажений кристаллической решетки поверхности, полученные методом рентгеновской дифракции на установке ДРОН-1. Относительная микродеформация решетки в исходном состоянии составила 1,22-10 после обработки щетками в режиме резания без ХАС 1,75-lO j после механохимической обработки 1,24-10 т.е. релаксация напряжений в тонком поверхностном слое вследствие хемомеханического эффекта привела к почти полному возрату физико-механических свойств. [c.255]

В литературе [4] описаны различные методы исследования структуры пленок, ориентированных в двух взаимно иерпенд1 ку-лярных направлениях (рентгеновская дифракция, двойное лучепреломление, инфракрасный дихроизм, рассеяние света, ядерный магнитный резонанс, магнитная анизотропия, а в известной степени таклсе изучение механических и электрических характеристик). [c.280]

Обычно прибором для Р. с. а. служит дифрактометр, к-рый включает источник излучения, гониометр, детектор и измерительно-управляющее устройство. Гониометр служит для установки (с точностью ок. 1-3 угловых секунд) исследуемого образца и детектора в нужное для получения дифракц. картины положение. Детекторы представляют собой сцинтилляционные, пропорциональные или полупроводниковые счетчики. Измерит, устройство регистрирует (непрерывно нли по точкам) интенсивность рентгеновских дифракц. максимумов (отражений, рефлексов) в зависимости от угла дифракции-угла между падающим и дифрагированным лучами (см. рис.). Иногда используют приборы [c.241]

Первые экспериментальные данные, показавшие, что в ПЭВД имеются упорядоченные области, были получены Банном в 1939 г., обнаружившим в рентгенограммах, наряду с диффузным галло резкие дифракционные рефлексы. Картина рентгеновской дифракции ПЭВД оказалась сходной с картиной рентгеновской дифракции нормальных алкановых углеводородов, например jjH,,. Полученные данные показали, что ПЭВД, как и нормальные алкановые углеводороды, кристаллизуется в орторомбической кристаллической модификации со следующими параметрами элементарной ячейки а = 0,736 нм, Ь = 0,492 нм, с = 0,254 нм, имеющей пространственную группу симметрии Вскоре была обнаружена связь между [c.142]

Рентгеновская дифракция (РД) — это мощньсй метсд идентификации кристаллических фаз и их смесей. Благодаря наличию компьютерных файлов РД-данных идентификация фаз часто очень проста, при условии что фазы кристаллические и их концентрация выше предела обнаружения метода (1-2%). [c.486]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология