Рентгеновская дифракция порошках

Аналогичные результаты были получены при изучении рентгеновской дифракции алмазных порошков по методу Дебая. Так, наращенный на 50% порошок синтетического алмаза марки АСМ 1/0 исследовался на рентгеновской установке УРС-60. Было установлено, что он имеет параметры решетки те же, что и исходный алмазный порошок, т. е. 3,5656 + 3-10 А. Примеси других веществ не были обнаружены, хотя метод позволяет уверенно определять компоненты смеси, если их количество не менее 2—3 вес.%. [c.73]

Как уже говорилось, так ое положение вызвано тем обстоятельством, что плотный поликристаллический углерод при образовании кристаллического соединения часто превращается в поликристаллический порошок. В этих условиях такие свойства соединений, как тепловое расширение, сжимаемость, твердость и электропроводность, могут определяться скорее границами между кристаллитами, чем свойствами собственно кристаллической решетки. Исследования межкри-сталлических границ указывают на то, что в некоторых случаях их влияние сводится, по-видимому, лишь к дополнительному эффекту [593]. К счастью, картина рентгеновской дифракции и величина магнитной восприимчивости вряд ли сильно меняются в результате превращения графита в поли-кристаллические порошки при образовании кристаллических соединений. Другая сложность заключается в том, что некоторая часть добавок может закрепиться в графите на дефектах структуры их вклад в количественные характеристики кристалла зависит от природы этих дефектов, которая может быть весьма различной и в любом случае с трудом поддается изучению. Эта неопределенность осложняет детальную интерпретацию ряда результатов [261, 407, 408, 411]. [c.160]

Как уже указывалось выше, из природного графита при прессовании можно получить довольно твердое тело [57]. Детально этот процесс описан в [58]. При давлении около 7000 атм получены прямоугольные брусочки, которые имели ту же удельную поверхность (по БЭТ), что и исходный порошок, а кажущаяся плотность их была 2,18 0,03 г/см . По плотности брусочков и графитовых частиц, определенной методом дифракции рентгеновских лучей, была рассчитана пористость, оказавшаяся равной 4 2%. Ртутный поромер показал, что поры имеют диаметр около 1000 А. [c.344]

Дифракция рентгеновских лучей и электронов. В гл. XIV было показано, что с помощью рентгеноструктурного анализа можно получить сведения о расположении атомов в кристаллах. С помощью этих измерений можно изучить расположение атомов в стабильных ионах, которые обычно входят в состав кристалла в качестве структурных единиц, одинаковых во всех кристаллах. Подобным же образом дифракция рентгеновских лучей в газах дает возможность получить сведения о строении молекул газов [4,8]. Этот метод можно рассматривать как предельный случай метода порошков, считая, что порошок настолько тонко раздроблен, что он состоит из отдельных молекул. Здесь также получаются дифракционные кольца, но в этом случае в виде широких полос, а не узких линий. У кристаллов отражение рентгеновских лучей от какой-либо плоскости происходит только под определенными углами и практически не происходит ни под какими другими углами, так как отражения, происходящие от многочисленных плоскостей кристалла в других направлениях, дают волны, находящиеся в любых фазах, обеспечивая тем их полное погашение в результате интерференции. Конечно, это уже не имеет место, если отражение происходит от отдельной молекулы, и в этом случае вместо резкого максимума интенсивности под определенным углом получается полоса с размытым максимумом. Тем не менее, эти рентгенограммы могут быть расшифрованы при помощи анализа Фурье, что позволяет определять непосредственно межатомные расстояния в молекуле. Вместо рентгеновских лучей для получения дифракционной картины можно воспользоваться электронами поскольку, как мы видели, они отражаются совершенно таким же образом, как рентгеновские лучи. При исследовании газов электроны в некоторых [c.263]

Исследован природный графит высокой степени чистоты, содержащий менее 6-10- % примесей и имеющий удельную поверхность по БЭТ 1,8 м /с. По данным качественных исследований методом дифракции рентгеновских лучей [на дифракционном максимуме (0004), с внутренним стандартом [52]] межплоскост-ные расстояния в исследуемом образпе графита определены равными 3,3541 А при 15°. Это указывает на то [53, 54], что исследуемый материал имеет минимальный сдвиг между слоями. Микроскопические исследования показали, что порошок состоит из частиц в форме чешуек толщиной около 30 мк. На рис. 163 приведена фотография образца и график распределения частиц по размерам. [c.342]

На рис. 6.14 линия изображает коллимированный пучок плоских волн, а в точке S находится вещество в виде порошка. Так же, как и в случае монокристалла (разд. 6.6), значительная часть пучка пройдет через образец в направлении SB, но некоторая часть рентгеновских лучей продифрагирует. Очень тонко измельченный порошок состоит из большого количества небольших кристалликов, которые имеют всевозможные ориентации, так что в любой момент времени в порошке имеется множество маленьких монокристаллов, ориентированных так, что возможна дифракция от каждого набора плоскостей кристалла. Ограничимся рассмотрением плоскостей (100) и (ПО). [c.129]

Приходится работать с пучком, ширина которого в 10 или 20 раз превосходит ширину рентгеновского пучка. Поэтому и размер образца, будь то монокристалл или порошок, должен соответственно возрасти. Делались попытки увеличить число нейтронов, образуюшихся в котле, и тем самым уменьшить размеры пучка и образца. Это, несомненно, будет достигнуто, и размеры образца в конце концов перестанут быть сушественным ограничением при исследовании методом дифракции нейтронов. [c.198]

Простейший дифракционный метод заключается в нропуска,-нии излучения, обычно рентгеновских лучей, через образец, состоящий из мельчайших кристаллов. Образцом может быть, например, тонко измельченный порошок или микрокристаллическая проволока. Если мпкрокристаллы беспорядочно ориентированы относительно падающего пучка рентгеновских лучей, то некоторые из них совершенно случайно будут ориентированы таким образом, что для системы их плоскостей будет удовлетворяться уравнение Брэгга, и будет происходить дифракция. Эту вероятность благоприятной ориентации можно увеличить вращением и (или) перемещением образца, что создает дополнительные ориентации. На рис. 31.7 показаны некоторые порошко- [c.23]

Среди других оптических методов исследования применяются, хотя и редко, визуальные микроскопические методы, например для изучения флоккуляции и адгезии коллоидных частиц [33]. Мономолекул яр ные слои можно наблюдать непосредственно методом фазового контраста [34] и при помощи электронного микроскопа. Результаты, полученные в последнем случае, показывают, что мыло адсорбируется на стекле в виде островков , состоящих из ориентированных моно- и полислоев [35]. Метод дифракции рентгеновских лучей был применен для установления фазовых различий между наружными и внутренними слоями полимолекулярных пленок стронциевого мыла, осажденных по методу Лэнгмюра. Установлено, что изменения в их кристаллической структуре возникают лишь после нанесения около 100 слоев [36]. Для измерения толщины адсорбционных слоев жирных кислот на слюде успешно применялись интерференционные методы [37], а для оценки толщины и структуры адсорбционных слоев и в других случаях—эллиптичность светового пучка, отраженного от покрытых ими поверхностей [38]. Поверхностные слои на порошкообразных подкладках изучались при помощи специальной методики инфракрасной спектроскопии, для чего исследуемый порошок смеши- [c.292]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология