Дебая Шеррера метод

Рис. 1.72. Схема выполнения рентгеноструктурного анализа кристаллов по методу вращения образца (о) и по методу Дебая - Шеррера (б)

Фотографический метод предусматривает использование специальных камер той или иной конструкции в зависимости от поставленных задач. Наиболее широко применяется камера типа РКД (рис. 68) для съемки рентгенограмм с поликристаллических образцов по методу Дебая—Шеррера. [c.115]

Для исследования поликристаллических материалов, к которым относятся практически все кристаллизующиеся полимеры, используется метод Дебая-Шеррера (метод порошка). Если на поли-кристаллический образец падает пучок монохроматического рентгеновского излучения, то в образце всегда найдутся кристаллы, которые будут находиться в условиях, когда выполняется формула Вульфа-Брэгга. Так как эти кристаллы ориентированы в образце хаотически, то при отражении от каждой системы параллельных плоскостей внутри таких кристаллов возникнет конус дифрагированных рентгеновских лучей. Ось этого конуса совпадает с направлением первичного пучка лучей. Поставив за образцом перпендикулярно лучу кассету с плоской фотопленкой, получают на пленке систему колец. [c.171]

Наиболее распространенной камерой для рентгенографических исследований поликристаллов по методу Дебая — Шеррера является камера РКД-57. Она может быть использована для исследования структуры поликристаллов, проведения фазового анализа образцов (качественного и полуколичественного), определения размеров элементарной ячейки кристаллов и т. д. Регистрация дифракционной картины производится в угловом интервале от [c.127]

Для исследования поликристаллических материалов, к которым относятся практически вое кристаллические полимеры, используется метод Дебая — Шеррера (метод порошка ). Сущность этого метода сводится к следующему. Если на поликристаллический образец падает пучок монохроматического рентгеновского излучения, то в образце всегда найдутся кристаллики, которые будут нахо ДИться в условиях, при которых выполняется фо рмула Вульфа—Брэгга. Так как эти кристаллики ориентированы в образце хаотически, то при отражении от каждой системы параллельных плоскостей внутри таких кристалликов, для которой выполняется формула (2.8), возникнет конус дифрагированных рентгеновских лучей. Ось этого конуса совпадает с направлением первичного пучка рентгеновских лучей. Поставив за образцом на пути рентгеновского пучка перпендикулярно ему кассету с плоской фотопленкой, получим иа пленке систему колец (рис. 13). [c.40]

Для качественной оценки полученных монокристаллов проводился рентгенофазовый анализ и измерение температурной зависимости диэлектрической проницаемости. Рентгенофазовый анализ проводился методом Дебая—Шеррера (метод порошка) на установке УРС-70 в камере РКУ-114. [c.417]

В методе поликристалла (метод Дебая — Шеррера) используется монохроматическое излучение к и поликристаллический образец, состоящий из множества мелких кристалликов, хаотически ориентированных по отношению к первичному пучку рентгеновских лучей. Если образец состоит из сравнительно мелких кристалликов (порядка 1—5 мкм), то в участке образца, облучаемом рентгеновским пучком, всегда найдется достаточное число таких кристалликов, ориентация которых удовлетворяет условию Вульфа — Брегга (1.36в). [c.118]

В методе порошка (метод Дебая—Шеррера) в качестве объекта исследования берут поликристаллическое вещество (порошок или шлиф), состоящее из частиц с линейными размерами не больше 10 см, и используют характеристическое излучение. Метод этот применяется [c.326]

Рентгенография и электронография. Оба эти метода, основанные на применении рентгеновских лучей или потока электронов, подробно рассматриваются в курсе физической химии, и поэтому мы не будем касаться здесь принципов, лежащих в их основе. Отметим лишь, что методом рентгенографии можно получить информацию о внутренней структуре коллоидных частиц.. Вследствие малого размера этих частиц при исследовании коллоидных систем с помощью рентгенографии получать диаграммы Лауэ затруднительно и приходится чаще всего ограничиваться получением и изучением диаграмм Дебая — Шеррера. [c.53]

Путем исследования диаграмм Дебая — Шеррера удалось установить кристаллическую структуру частиц многих золей. Особенно хорошие результаты были получены при исследовании золей тяжелых металлов и их соединений, так как способность рассеяния лучей тяжелыми атомами весьма велика, а дисперсионная среда здесь сравнительно мало мешает анализу. При этом было выяснено, что структура дисперсной фазы сильно зависит от метода приготовления и возраста золя. О работах В. А. Каргина и 3. Я. Берестневой, показавших, что старение золей, как правило, связано с кристаллизацией дисперсной фазы, будет сказано в гл. УП1, посвященной синтезу золей. [c.53]

Для изучения структуры коллоидных частиц наиболее приемлемым оказался метод использования отраженных рентгеновских лучей Дебая — Шеррера, широко применяемый для исследования мелкокристаллических материалов. Попадая на фотопленку, отраженные лучи оставляют следы в виде дифракционных линий — тонких искривленных полос. Размытость этих полос зависит от размеров частиц. Поэтому, измерив ширину дифракционной линии, можно рассчитать размер коллоидных частиц. Рентгенографический метод сыграл большую роль в изучении кристаллической структуры многих золей, природ- [c.395]

Метод Дебая — Шеррера (рис. 43) основан на том же принципе, что в метод Брэгга. Дебай и Шеррер (1916) вместо одного вращающегося кристалла применяли мелкий кристаллический порошок. Так как различные частички такого порошка ориентированы в пространстве во всевозможных направлениях, то в совокупности они ведут себя приблизительно так же, как и отдельная частица (монокристалл), приводимая в различные положения относительно рентгеновского луча. [c.235]

Нередко бывает трудно получить сравнительно большие кристаллы вещества, которые требуются для проведения исследования методом вращения. В этих случаях используют метод порошка метод Дебая—Шеррера). В этом методе (рис. 130) рентгеновский луч проходит через образец, спрессованный из мелких кристаллов исследуемого вещества. Среди большого числа Кристалликов в порошке всегда найдутся такие, ориентация которых удовлетворяет уравнению (IV. 12) эти кристаллы дадут отражения. Получаемые таким образом рентгенограммы называют дебаеграммами. Метод порошка экспериментально более прост, чем метод вращения, однако расшифровка дебаеграммы, как правило, более сложна для некоторых типов кристаллов полное установление структуры этим методом вообще невозможно. [c.252]

Рентгеновская камера для съемки образцов-порошков по методу Дебая — Шеррера (рис. 59, а) имеет цилиндрический корпус 3, [c.116]

На рис. 9.7 а показан принцип устройства круговой рентгеновской дебаевской камеры (для измерений по методу Дебая — Шеррера). На ОСИ цилиндра, образованного стенками камеры, помещается тонкий образец цилиндрической формы, изготовленный из порошкообразного вещества. Для увеличения числа кристалликов, вызывающих дифракцию, образец вращают. Вследствие случайной ориентировки частиц падающие рентгеновские лучи отражаются от различных точек кристаллов в виде конусов излучения (рис. 9.7 б). Помещая на внутреннюю стенку камеры фотографическую пленку, получают фотографию (рис. 9.7 е), которая состоит из центрального пятна, соответствующего центру конуса, и серии дуг, расположенных симметрично по обе стороны от центра. Они представляют собой линии пересечения конусов лучей, отражённых от различных плоскостей кристалла с поверхностью фотопленки. Рент- [c.278]

Образование смешанных кристаллов в некоторых случаях подтверждено рентгенографически. Рентгенограммы, полученные методом Дебая-Шеррера для формиатов никеля, магния и цинка, почти идентичны рентгенограммам соответствующих им смешанных кристаллов. При фотомет-рировании выявились лишь незначительные расхождения. Две соли с одинаковой кристаллической решеткой дают непрерывный ряд смешанных кристаллов. [c.446]

В третьем методе исследования также пользуются лучом одной длины волны X, но объектом исследования, который может оставаться неподвижным во время рентгеносъемки, служит агрегат из множества беспорядочным образом расположенных мелких кристалликов. Это метод Дебая — Шеррера или метод порошка. Как в прессованных порошках, так и в других поликристаллических агрегатах (металлы и сплавы) кристаллики ориентированы, вообще говоря, совершенно беспорядочно и поэтому при данной установке агрегата по отношению к лучу всегда найдется среди них множество таких, [c.59]

Одномерная развертка обратной решетки (по методу Дебая — Шеррера [206]) описывается скалярным равенством, содержащим модули векторов и Р, Двухмерная развертка (по методу Лауэ и др,) описывается векторным равенством, В методе Лауэ [206] проектируются только те узлы, кристаллографические индексы которых удовлетворяют условию зональности отражающих плоскостей. Граница наблюдаемости узлов обратной решетки [c.46]

Метод Дебая — Шеррера. [c.233]

Рис. 43. Метод Дебая — Шеррера.

Метод Дебая—Шеррера. Первоначально для рентгенографических исследований применяли только крупные, хорошо сформпровап-ные одиночные кристаллы изучаемого вещества. Это было очень неудобно, так как не все вещества можно получить и виде крупных монокристаллов. Поэтому стали искать новый более доступный метод рентгенографического исследования. Такой метод, позвол5Пощий выполнять рентгеноструктурные исследования с порошкообразным веществом, был разработан Лебаем и Шер-рером. [c.113]

Для исследования структуры веществ, для которых трудно получить сравнительно большие кристаллы, применяют метод порошка (метод Дебая - Шеррера). Рентгеновский луч пропускают через образец, спрес( ованный из мелких кристаллов исследуемого вещества, отраженные лучи регистрируют на ( юто- [c.153]

Метод Дебая — Шеррера. Данный метод позволяет выполнять ренггеноструктурные исследования с порошкообразным веществом. Пусть некоторое семейство плоскостей в кристалле образует с падающим пучком монохроматического рентгеновского излучения угол 0, удовлетворяющий уравнению Вульфа — Бреггов (рис. 57). Не меняя угла скольжения (т. е. сохраняя условие Вульфа — Брег-га), будем вращать кристалл вокруг оси первичного пучка. Отраженный пучок излучения опишет в пространстве конус с углом при вершине, равным 40. Другое семейство плоскостей этого же кристалла даст такой же конус, но уже с иным углом при вершине и т. п. Если на пути отраженных пучков излучения перпендикулярно первичному пучку поставить фотопластинку, то на ней зафиксируется ряд концентрических колец по числу семейств атомных плоскостей, отражающих рентгеновское излучение. [c.114]

В методе Дебая — Шеррера монохроматическое рентгеновское излучение вазимодействует с полпкристаллическим образцом исследуемого вещества. Переменным параметром в этом методе, называемом также методом порошка, является угол падения 0, так как в поликристаллическом порошковом образце присутствуют кристаллики любой ориентации относительно первичного пучка. При этом вместо отдельных пятен на рентгенограмме получаются концентри- [c.196]

Рентгенография имела огромное значение при исследовании высокомолекулярных веществ, в частности при изучении структуры природных и синтетических полимерных материалов, при выяснении природы явлений набухания и т. д. Анализ диаграмм Дебая—Шеррера позволяет во многих случаях установить период идентичности молекул полимеров и выяснить взаимное расположение их структурных элементов в пространстве, хотя все это требует чрезвычайно длительных и скурнулезных расчетов с применением счетных машин. Именно методами рентгеноструктурного анализа было установлено сложнейшее строение молекул таких зеществ, как пенициллин, витамин В12, гемоглобин и многих высокомолекулярных веществ. [c.54]

Об этом свидетельствовал статистический характер явления, убедительно доказанный упомянутыми работами Тамманна, Отмера и Г. Корнфельда. Эти представления были использованы также при теоретическом рассмотрении вопроса Ф. Габером [18] в связи с исследованием аморфных осадков и кристаллических золей . В качестве критерия служила способность последних давать четкие интерференционные кольца при использовании метода Дебая — Шеррера. Оба типа твердых фаз возникали в условиях пересыщения. В реакции осаждения первая стадия химического [c.27]

НИИ состава на 1 ат.%, подчиняясь (правда, не всегда) линейному соотношепню Вегарда. При соответствующих условиях метод Дебая—Шеррера легко позволяет определить параметр решетки с точностью около 0,01%, а при особо тщательном определении точность метода возрастает в 4 раза. Такого рода данные обобщены Пирсоном [187]. Однако на точность метода существенно влияет размер частиц, и, чтобы точность была приемлемой, размерный эффект необходимо свести к минимуму. И в этом случае данные для дисперсного катализатора можно сопоставить с данными для массивных сплавов известного состава, как, например, это сделали Синфельт и др, [88] для дисперсных никель-медных катализаторов без носителя. [c.241]

Большинство описанных препаратов подвергалось съемке в виде гелейг WOg-aq, получаемых в результате коагуляции коллоидных растворов соляной кислотой. Осадки во вланшом состоянии наносились равномерным слоем на нить, подсушивались на воздухе и исследовались по методу Дебая — Шеррера. Наиболее характерные дебаеграммы приведены на рис. 1. [c.164]

Обычно рентгенографы сталкиваются с явлением диффракционного расширения интерференционных максимумов при получении рентгенограмм высокодиснерсных порошков по методу Дебая — Шеррера, наблюдая расширение линий на дебаеграмме. При этом оказывается, что полная ширина В линии складывается в основном за счет 1) диффракционного расширения D вследствие малых размеров отдельных кристалликов, 2) расширения G, обусловленного так называемыми геометрическими факторами, т. е. толщиной просвечиваемого образца и формой его сечения. Геометрические факторы влияют на степень поглощения рентгеновых лучей, степень монохроматичности, однородности и расходимости первичного пучка и на характер некоторых других менее существенных явлений. Поэтому можно считать, что ширина линии на дебаеграмме равна сумме диффракционного расширения и расширения, вызванного геометрическими факторами [c.29]

Заметное расширение интерференционных колец, получаемых по методу Дебая — Шеррера, происходит в том случае, если размеры частиц лежат между 0,5—0,2 ц. Расширение колец закономерно возрастает с дальнейшим уменьшением размера частиц, что и делает возможным определение их величины. Это имеет место в том случае, если речь идет о кристалликах с совершенно правильным расположением в них атомов. Не вполне упорядоченное расположение атомов, т. е. существование так называемых искажений решетки (см. т. II, гл. 1), может также привести к расширению интерференционных колец и в случае значительно более крупных кристалликов. Будет ли это происходить, зависит от характера искажений. Существуют и такие искажения, которые обусловливают не расширение, но только уменьшение интенсивностей интерференционных колец. Более подробно см. F г i к е, Z. Ele tro hem., 44, 29, 1938> Так как в твердых аморфных, а также в жидких и газообразных веществах атомы располагаются не совершенно неупорядоченно, а определенные межатомные расстояния встречаются чаще других, то и для таких веществ наблюдаются более или менее отчетливые максимумы в почернениях фотографической пленки. Из положений этих максимумов можно сделать заключение о строении молекул. Для исследования молекулярной структуры таких веществ, и прежде всего газов, в настоящее время служат не только рентгеновские лучи, но и электронные лучи, которые при прохождении через газы преломляются и испытывают интерференции таким же образом, как и рентгеновские лучи. [c.236]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология