Определение фосфористого водорода в ацетилене

РАБОТА 38. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРИСТОГО ВОДОРОДА В АЦЕТИЛЕНЕ [c.107]

Рис. 31. Установка для определения фосфористого водорода в ацетилене

Рис. 130. Схема прибора для определения фосфористого водорода и сероводорода в газообразном ацетилене

В табл. 14.2 приведены сравнительные данные определения фосфористого водорода в ацетилене химическим, пламенно-фотометрическим и газохроматографическим способами. Каждый результат соответствует двум параллельным опытам. [c.222]

При проведении большого числа химических определений фосфористого водорода в ацетилене, получаемом из карбида, наблюдалось значительное рассеяние результатов, что объясняется неоднородностью карбида [14.7]. При проведении опытов карбид брали из одного барабана. Весь карбид (120 кг) порциями по 2 кг перерабатывали в переносном ацетиленовом генераторе, работающем по способу вытеснение воды . По мере разложения заряда карбида отбирали пробы ацетилена. Для определения фосфористого водорода применяли раствор сернокислой ртути. Всего было выполнено 124 анализа. Среднее содержание фосфористого водорода составляло 0,083% (об.). В 75 случаях (60%) из 124 содержание фосфористого водорода было выше 0,08% (об.), а в 10 случаях (8%) выше 0,1%. [c.223]

Для количественного определения фосфористого водорода в ацетилене известно много способов, основанных на окислении РНз до фосфорной кислоты и определении фосфора объемным или весовым методом [6.8]. Эти способы дают точные результаты, но весьма длительны. [c.288]

Для проверки были поставлены параллельные опыты по определению фосфористого водорода иодометрическим и молибдатным способами в сыром ацетилене, получаемом из карбида кальция. Результаты анализов приведены в табл. 6.1. [c.289]

Иодометрический способ определения фосфористого водорода в ацетилене прост, однако недостаточно специфичен, в частности при анализе ацетилена, получаемого в сухих генераторах. Ввиду этого нами проверен и несколько видоизменен простой, быстрый и специфический способ определения фосфористого водорода в ацетилене, основанный на применении раствора соли ртути и хлористого калия [6.10]. Взамен хлорной ртути применена сернокислая. [c.290]

При проведении большого числа определений фосфористого водорода в ацетилене, получаемом непосредственно из карбида, наблюдался значительный интервал рассеяния результатов из-за неоднородности карбида. [c.292]

Аммиачный раствор однохлористой меди помимо окиси углерода поглощает также кислород, углекислоту, ацетилен, этен и фосфористый водород, которые должны быть удалены до определения окиси углерода. [c.77]

При содержании в ацетилене от 0,03 до 0,06% фосфористого водорода для проведения определения необходимо пропустить 4— 8 л ацетилена. [c.271]

Фосфор, определение 141, 163 Фосфористый водород, определение в ацетилене 401 Фтор, определение 161 Фуксинсернистая кислота, приготовление 446 [c.511]

При анализе технического карбида кальция на первом месте стоит определение общего выхода газа, образующегося при действии воды на карбид кальция. В большинстве случаев этот газ рассматривается и принимается в расчетах как ацетилен. Но известно, что газ, получаемый из технического карбида, не является чистым ацетиленом и содержит нормально до 1%, а в крайних случаях — до 4°/ загрязнений, из которых заслуживают внимания сероводород, фосфористый, водород, аммиак, кремневодород, гидрид кальция, окись углерода, водород, [c.2]

В работе [5.2] описаны опыты по определению степени поглощения примесей PHg и дивинилсульфида в четырех не бывших в эксплуатации баллонах емкостью по 5 л. Среднее содержание фосфористого водорода на 1 м неочищенного ацетилена составляло 827 мг (0,06% об.) и дивинилсульфида 176 мг. Поглощение фосфористого водорода (до 10%) происходило частично уже в процессе наполнения баллона неочищенным газом. Поглощение примесей возрастает с повышением температуры в баллоне. При хранении баллонов происходит дальнейшее поглощение примесей, и при опорожнении с ацетиленом выходит лишь часть их. После 14 дней хранения баллонов наибольшее необратимое поглощение фосфористого водорода составляло 48% и дивинилсульфида 77%. Объяснения необратимых процессов, которыми обусловлено поглощение примесей, не приведены [5.2]. [c.74]

Нами также проведены опыты по определению количества фосфористого водорода, необратимо задерживающегося в баллонах. Испытывались два баллона емкостью 40 л каждый, которые в течение 4—5 лет наполнялись неочищенным ацетиленом [5.3]. Содержание PHg в ацетилене, поступающем в баллоны, составляло 0,1%. После четырех суток хранения в баллоне осталось необратимо 27,2%, а после девяти суток 30,2% PHg. [c.74]

Таким образом, представляет целесообразным организовать на предприятиях, выпускающих карбид кальция, статистический контроль содержания фосфористого водорода в ацетилене. Это позволит предприятиям-потребителям после сравнительно небольшого числа определений иметь достаточно обоснованные сведения о содержании фосфористого водорода в любой партии карбида кальция. [c.224]

Нами проведены опыты по определению количества фосфористого водорода, необратимо задерживающегося в баллонах. Испытывались баллоны емкостью 40 л, которые в течение 4—5 лет наполнялись неочищенным ацетиленом [1.35]. Содержание в ацетилене фосфористого водорода определяли поглощением его раствором сернокислой ртути и хлористого калия [2.18]. [c.70]

БЫСТРОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРИСТОГО ВОДОРОДА В АЦЕТИЛЕНЕ [6.6, 6.7] [c.288]

Результаты определения содержания фосфористого водорода в ацетилене (объеми. %) молибдатным и иодометрическим способами [c.290]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРИСТОГО ВОДОРОДА В АЦЕТИЛЕНЕ С ПРИМЕНЕНИЕМ РАСТВОРА РТУТНОЙ СОЛИ [2.18] [c.290]

После обнаружения проскока фосфористого водорода поступление газа в пробирку прекращают и измеряют объем пропущенного ацетилена. При содержании в ацетилене 0,03—0,06% фосфористого водорода для проведения определения необходимо пропустить 4—8 л ацетилена. [c.291]

Быстрый метод определения фосфористого водорода в ацетилене. Хим. прзм-сть, 1950, № 8, с. 15. 5657 [c.217]

В ГДР на народном предприятии Штиштофверке в Пистерице разработан способ газохроматографического определения фосфористого водорода в ацетилене с применением колонки длиной 0,5 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненной силикагелем с частицами размером 0,2—0,4 мм [14.4]. В приборе использован автоматический датчик проб с программным зшравлением. В коронку вводят 10 мл ацетилена в качестве газа-носителя используется водород, который подают со скоростью 3 л/ч. После измерения пика определяют содержание PHg по калибровочной кривой. Для выведения калибровочной кривой использованы смеси ацетилена с фосфористым водородом, в которых PHg определяли весовым способом. Стандартное отклонение хроматографического определения при содержании 0,065% (об.) составляет 0,003% (об.). Два параллельных определения, включая расчеты, продолжаются [c.222]

На этом же предприятии разработан способ определения фосфористого водорода в ацетилене методом фотометрии пламени. Метод основан на измерении интенсивности излучения ацетилено-воздупшого пламени при длине волн 570 нм на пламенном спектрофотометре, включающем монохроматор SPM (К. Цейс) и ФЭУ типа M12FQS35 [14.5]. В качестве стандартов используют либо образцы ацетилена, в которых содержание фосфористого водорода определено химическим или газохроматографическим методами, либо смесь чистого ацетилена с фосфористым водородом, полученным из PH4I. Для интервала концентраций PHg 0,04—0,12% (об.) составлен линейный калибровочный график. [c.222]

Следует иметь в виду, что образующийся из фосфористого кальция фосфористый водород способствует повидимому образованию взрывчатой ацетиленйстой меди (для аммиака это вполне определенно установлено). Если ацетилен содержит ббльшие количества фосфористого водорода, то это может привести к тому, что газ станет самовоспламеняющимся. Действительно, известно, что фосфорсодержащий карбид при соприкосновении с водой дает тотчас же самовоспламеняющийся газ. Получаемый из технического нитрида кальция богатый ацетиленом аммиак иногда самовоспламеняется и поэтому не должен соприкасаться с медными частями. [c.3]

Качественный метод люминесцентного анализа нашел применение для определения марок стекол, сортов смазочных масел и т. д. В некоторых случаях свет люминесценции дает ориентировочное указание и на процентное содержание люминесцирующего вещества. Так, например, ниже приведена характеристика люминесценции карбида кальция СаС. в зависимости от содержания примеси фосфида кальция СадРз (Сз. Р. является вредной примесью в карбиде кальция, так как выделяющийся при действии БОДЫ фосфористый водород ядовит и придает ацетилену неприятный запах) [c.425]

Следует, однако, отметить, что такой качественный анализ необходимо применять очень осторожно, так как многие вещества дают очень близкие спектры люминесценции. Качественный метод люминесцентного анализа нашел применение для определения марок стекол, сортов смазочных масел и т. д. В некоторых случаях свет люминесценции дает ориентировочное указание и на процентное содержание люминесцирующего вещества. Так, например, в табл. 33 приведена характеристика люминесценции СаСг в зависимости от содержания СазРд (СазРз является вредной примесью в карбиде кальция, так как выделяющийся фосфористый водород ядовит и придает ацетилену неприятный запах). [c.304]

Нами проведены опыты по очистке осветленной воды, образующейся после отстоя ила, от растворимых в ней газов сероводорода, ацетилена и фосфористого водорода — продувкой воздухом. Опыты проводились в стальном сосуде диаметром 135 мм и высотой 420 мм. На расстоянии 40 мм от дна в сосуд была вварена перфорированная перегородка диаметр отверстий перфорации 1 мм, шаг между отверстиями 3 мм. В промежуток между дном и перфорированной перегородкой была вварена газоподводящая трубка. Предварительно осветленную воду подкисляли до pH 5. В сосуд наливали 4,5 л подкисленной воды и продували воздухом, расход которого составлял 50 л ч. По мере продувки отбирали пробы воды для определения содержания НгЗ, С2Н2 и РНз. Сероводород осаждали уксуснокислым кадмием, фильтровали осадок и заканчивали определение иодометрически. Ацетилен определяли колориметрически, предварительно сероводород осаждали уксуснокислым свинцом [2.14]. Фосфористый водород определяли фотоколориметрически молибдено-ванадатным способом после окисления РНз хлорной кислотой [2.18]. Предварительно определяли содержание фосфатов в осветленной воде содержание фосфинов рассчитывали по разности. Многочисленными опытами было установлено, что фосфористый водород и ацетилен удаляются из воды при продувке раньше, чем сероводород (рис. 2.11). [c.130]