Наполнение хроматографических колонок

Как правило, разделительная способность хроматографической колонки зависит в значительной степени от качества ее наполнения. Наполнение должно быть равномерным, чтобы при прохождении газа-носителя не образовывались каналы в местах наименьшего сопротивления. В случае прямых или и-образных хроматографических колонок равномерное наполнение достигается постукиванием или при помош,и вибратора. Спиральные колонки можно наполнять перед свертыванием в спираль. Концы наполненных хроматографических колонок закрывают кусочками стеклянной ваты. С остальными частями аппаратуры колонка соединяется при помош,и силиконового каучука или тефлона, стеклянными или металлическими шлифами металлические колонки соединяются нарезными концами или накидными гайками с металлическими капиллярами. [c.495]

Наполнение хроматографических колонок [c.496]

Литература по этой теме с 1960 г. выросла до таких огромных масштабов, а типы специально разработанных кремнеземов для наполнения хроматографических колонок размножились настолько, что не представляется возможным отразить все эти вопросы в настоящем обзоре. [c.835]

Наполнение хроматографической колонки. Хроматографическую колонку наполняют с помощью груши, которую присоединяют к одному концу пустой и чистой колонки, другой конец колонки закрывают мелким ситом. В грушу насыпают приблизительно 10 см порапака 0,15 мм. Закрытую грушу присоединяют с помощью полиэтиленовой трубки к баллону с азотом. На редукционном клапане устанавливают давление 9,8 10 Па, которое во время наполнения повышается до 2,9—4,9-10 Па. При наполнении необходимо постукивать как по груше, так и по колонке слегка по всей окружности для того, чтобы колонка наполнялась равномерно. Через 10—15 мин закрывают подвод азота, открывают крышку груши и проверяют на отсутствие порапака. В противном случае надо продолжить постукивание при одновременном повышении давления. После окончания наполнения колонку закрывают пробками из стеклянной ваты. [c.47]

Для успешного разделения смеси большое значение имеет наполнение хроматографической колонки достаточно однородным адсорбентом, при этом чем меньше размер частиц, тем лучше происходит разграничение зон при проявлении хроматограммы, но одновременно с этим увеличивается и сопротивление колонки. Чтобы избежать этого недостатка, иногда рекомендуется примешивать к измельченному адсорбенту некоторые сорта инфузорной земли, адсорбционная способность которой очень незначительна. На результаты хроматографии отрицательно влияет наличие пузырьков воздуха и трещин в адсорбенте, а также неравномерность засыпки последнего. Наполнение колонки может производиться двумя способами сухим и влажным. [c.76]

Для широкого внедрения хроматографических методов анализа полимеров как наиболее эффективных средств контроля за их качеством в настояш ее время имеются все предпосылки разработаны высокоэффективные жидкостные хроматографы для ГПХ полимеров, макропористые стекла для наполнения хроматографических колонок, градуировочные полимерные стандарты и математическое обеспечение метода (алгоритмы и ЭВМ-про-граммы для интерпретации результатов ГПХ. при определении ММР полимеров). [c.9]

В качестве адсорбентов наиболее часто используют окись алюминия или силикагель. Для успешного разделения смеси большое значение имеет равномерное наполнение хроматографической колонки. Безусловно, следует избегать пузырьков воздуха, неравномерной засыпки и в особенности, трещин в адсорбенте. При заполнении колонки лучше всего приготовить [c.83]

В качестве адсорбентов наиболее часто используют оксид алюминия или силикагель. Для успешного разделения смеси большое значение имеет равномерное наполнение хроматографической колонки. Безусловно, следует избегать пузырьков воздуха, неравномерной засыпки и в особенности трещин в адсорбенте. При заполнении колонки лучше всего приготовить суспензию тщательно высушенного адсорбента в растворителе, которым будет осуществляться элюирование, и эту суспензию медленно перенести (при постукивании) в хроматографическую колонку, в которую предварительно уже налито некоторое количество растворителя. Когда заполнение колонки окончено, адсорбент покрывают сверху крупным песком или ватой. Необходимо следить за тем, чтобы хроматографическая колонка ни на секунду не оставалась сухой (без слоя растворителя над адсорбентом), так как в противном случае в слое адсорбента образуются трещины. [c.105]

Воронки для наполнения хроматографических колонок. [c.469]

Адсорбенты, Б качестве адсорбентов для наполнения хроматографических колонок в вирусологической практике очень широкое распространение получили фосфат кальция и гидроксил апатит. Иногда в качестве адсорбента применяют целит [687], холестерин (862) и фосфат алюминия (568, 632]. [c.96]

В 1965 г. Халлер (387) ввел новый метод фракционирования макромолекул и вирусов. Для наполнения хроматографических колонок был изготовлен ловый материал — гранулированное пористое стекло, частицы которого имеют поры точно заданного размера. Объем пор составляет 47 53% общего объема стеклянной пудры при размере пор от 170 до 1700 А, , [c.147]

Формирование пористых микросфер для использования в хроматографических колонках уже ранее описывалось в связи с коацервацией [343]. Наполнение хроматографических колонок другого типа проводилось с применением многослойного способа. С целью достижения наибольшей эффективности хроматографических разделений необходимо так заполнять колонки, чтобы имелась наибольшая поверхность и наибольший объем пор адсорбента при минимальной толщине последнего. Это удалось достичь Киркленду, который осаждал несколько слоев кремнеземных коллоидных частиц на поверхности стеклянных шариков и тем самым получил однородную пористую пленку. Процессы диффузии в такой пленке протекают быстро. Отсутствие пористости в самих шариках устраняет возможность появления медленной диффузии при хроматографических измерениях [472]. Покрытие, нанесенное на стеклянный шарик рассматриваемого типа, показано на рис. 4.28. Структура и применение набивок для хроматографических колонок было описано в ряде статей [473, 474]. [c.580]

Айлер и Мак-Квестон [668], используя процесс коацервации, приготовили другой тип микросферических пористых частиц для применения в хроматографии. В этом случае для получения од нородных пор желаемого размера применяли коллоидные частицы одинакового размера. Способ наполнения хроматографических колонок такого типа был запатентован Кирклендом [669]. Однородные по размеру глобулы диаметром 5—10 мкм приготовлялись из однородных плотных, более мелких кремнеземных частиц [670]. Описаны их хроматографические характеристики [671, 672]. Киселев и др. [673, 674] изучили влияние размеров пор на хроматографическое разделение. Микросферы с поверхностной пористостью могут быть изготовлены путем осаждения слоев, состоящих из частиц коллоидного кремнезема, на поверхности стеклянных шариков, на которых наращивается однородное пористое покрытие, способное удержать неподвижную фазу, играющую роль адсорбента. Киркленд и соавторы [675— 678] описали xapaктepи тикIf подобных систем. Микросфериче-ские частицы с широкими порами используются в эксклюзивной или гель-хроматографии. Приготовление таких кремнеземных материалов и их использование для разделения растворимых полимеров по молекулярным массам описано в ряде статей [679— 683]. Диаметры пор в таких частицах составляли 200—1500 А. Соотношение, связывающее диаметр пор и удельную поверх-27 [c.835]

ТИПИЧНЫЙ кремнистый осадок на дне озера. Кремнезем губок в основном аморфен, несмотря на то что форма частиц заставляет делать предположения о возможном существовании кристаллов. В одном из видов губок Geodia gibberosa содержатся небольшие шарики размером 55 мкм с твердым стекловидным слоем на поверхности, покрытым небольшими выростами длиной 3,5 мкм такие шарики были предложены для наполнения хроматографических колонок [64]. В некоторых разновидностях губок аморфный кремнезем оказывается вмурованным в белковую массу [65]. Длина спикул возрастала с понижением их числа на поверхности отдельной губки по мере того, как увеличивалось силикатное содержание в среде, в которой происходил рост губок, что было показано на примере роста пресноводных губок [66]. [c.1018]

Применение наполненных хроматографических колонок. Подлежащую анализу или разделению хорошо высушенную смесь взвешивают и растворяют в минимально возможном количестве низкокипящего петролейного эфира. Лишь прн необходимости для облегчения растворения пробы можно подогреть смесь или добавить немного метиленхлорида. Растворитель из колонки выпускают до тех пор, пока его верхняя граница не окажется примерно в середине слоя песка, покрывающего адсорбент сверху. Раствор разделяемой смеси по возможности тщательно переносят в колонку на поверхность слоя песка (например, с помощью пипетки). Свободный объем в колонке осторожно заполняют петролей- [c.436]

Успех получения максимальной информации об исследуемом образце в ПГХ во многом зависит от качества разделения и регистрации продуктов пиролиза, что в значительной степени определяется свойствами и работоспособностью применяемых для наполнения хроматографических колонок сорбентов. Можно сформулировать основные требования к сорбентам, исполь-зу емым в ПГХ высокая селективность, широкий рабочий интервал температур, низкая летучесть, термостабильность. При разделении методом газожидкостной хроматографии с насадочными колонками следует иметь в виду, что нередко решающую роль при разделении может играть носитель. [c.69]

Возможности использования глины Ди-митровградского месторождения для наполнения хроматографических колонок. [c.132]