Фракционирование на колонке аппаратура

Для получения циклогексена дегидратацией циклогексанола применяют аппаратуру, описанную на стр. 341. Очистку исходного циклогексанола и полученного циклогексена проводят фракционированной ректификацией на эффективных колонках. , [c.361]

Естественно, что фракционирование по столь широкому кругу параметров реализуется путем использования достаточно разнообразных методических подходов и аппаратуры. Тем не менее, одна принципиальная особенность остается неизменной для всех этих подходов, что и позволяет объединит ) их в одну категорию хроматографических методов. В любом из них можно обнаружить двухфазную систему, в которой одна фаза неподвижна, а другая перемещается относительно нее с некоторой скоростью в одном определенном направлении. Неподвижная фаза остается неизменной, заполняя полость трубки (хроматографической колонки ) или фиксируясь на поверхности стеклянной или пластиковой пластинки иногда ее основу образует фильтровальная бумага или пленка ацетилцеллюлозы. Подвижная фаза непрерывно обновляется, поступая в систему с одного ее конца и покидая с другого. Молекулы компонентов исходной смеси веществ распределяются между двумя фазами в соответствии со степенями своего сродства к ним. На каждом участке неподвижной фазы это распределение стремится к состоянию динамического равновесия, которое непрерывно нарушается вследствие перемещения подвижной фазы. В результате постоянно идущего перераспределения молекул вещества между фазами они мигрируют в направлении течения подвижной фазы. Скорость такой миграции тем меньше, чем больше сродство молекул к неподвижной фазе. Распределение между фазами происходит независимо для каждого компонента смесн веществ. Еслп соотношения сродства к двум фазам у молекул разных компонентов смеси не одина- [c.3]

Крэг [6] показал, что диализ можно использовать и для фракционирования веществ. Для этой цели он применял маленькие приборчики, сходные с аппаратурой, применяемой для противоточного распределения (см. гл. XVI). Подбором мембран с соответствующим размером пор можно добиться очень хорошего разделения высокомолекулярных веществ. Однако в последнее время эта техника вытесняется методом хроматографии на колонках, наполненных сефадексом (см. ниже). [c.199]

НО, чтобы стадии конденсации в ректификационной колонке были полностью разделены. В некоторой степени фракционирование происходит почти Б любом приборе для простой перегонки, поскольку пар частично конденсируется на стенках колбы и трубки, ведущей к холодильнику, и затем повторно испаряется при соприкосновении с горячим паром, поднимающимся в системе. (Это же явление вызывает основную трудность при построении фазовых диаграмм, так как при этом нужна уверенность, что анализируемый пар характеризует одно и только одно равновесие.) Улучшить ректификационные колонки для перегонной аппаратуры можно, увеличив поверхность соприкосновения между газом и жидкостью. Во-первых, этого можно достигнуть, вставив простую стеклянную трубку между насадкой с холодильником и горлом кипятильной колбы, кроме того, эту трубку можно набить наполнителем (насадкой), увеличивающим ее внутреннюю поверхность. Трубка длиной приблизительно 1 м, наполненная свободно уложенными стеклянными спиральками и нагреваемая электрическим нагревателем примерно до температуры кипения жидкости, часто позволяет получить очень высокую степень разделения компонентов (см. рис. 35.7,6). Ясно, что наполнить колонку намного легче, чем изготовить колонку с тарелками. [c.178]

Оба эти метода отличаются друг от друга приемами, техникой выполнения операции, аппаратурой и результатами. Методика последовательного фракционирования описана на стр. 130. В отличие от последней разделение компонентов при точном фракционировании производится в процессе однократной (реже — двукратной) перегонки, но с использованием значительно более эффективных колонок, снабженных головками полной конденсации. Наличие последних, помимо того, что повышает общую эффективность колонок, позволяет производить отбор дестиллата с. любой скоростью и при любом флегмовом числе и тем самым выбирать ус.ловия для несравненно более эффективного разделения комнонентов смеси. [c.212]

Воду очищают трехкратной перегонкой в стеклянной аппаратуре. В некоторых случаях обычную дистиллированную воду перегоняют, добавив в сосуд подкисленный бихромат калия, затем перегоняют повторно в присутствии щелочного перманганата и, наконец, перегоняют еще раз на колонке без добавления каких-либо реагентов в кварцевый сосуд. При каждой перегонке водяной пар проходит через длинную, хорошо изолированную трубку, заполненную стеклянными спиралями, а затем — через другую стеклянную трубку, нагретую до 500°С. Через всю систему пропускают слабый ток кислорода, для того чтобы окислить органические примеси [22]. Спирты обычно кипятят с обратным холодильником в течение нескольких часов с 2,4-динитрофенилгидразином и каталитическими количествами серной кислоты, после чего перегоняют на колонке для фракционирования в токе сухого азота. Растворенные кислород и двуокись углерода, которые являются хорошими акцепторами электронов, удаляют многократным замораживанием в высоком вакууме [32, 33]. [c.121]

Практически цеолиты типа NaA не адсорбируют углеводороды метанового ряда, начиная с пропана. Это является важным фактором при извлечении непредельных углеводородов из газов нефтепереработки. Присутствующие в газе пропан и другие высокомолекулярные углеводороды загрязняют этилен и пропилен при выделении их в стационарном, движущемся или кипящем слое обычного адсорбента (активированного угля), применяемого при разделении углеводородных газов, и усложняют схему последующего фракционирования. Кроме того, коэффициент разделения активированного угля Кр, характеризующий селективность адсорбции углеводородов, на основании опытов Льюиса по паре этан — этилен составляет только 1,5. Вследствие этого на адсорбционных установках с использованием в качестве сорбента активированного угля, работающих периодически или непрерывно, невозможно достаточно четко отделить этилен от этана, и этан-этиленовая смесь должна направляться либо на дополнительную колонку с неорганическим адсорбентом или селективным растворителем, либо перерабатываться в присутствии этана. В обоих случаях это приводит к увеличению габаритов аппаратуры, дополнительным капиталовложениям и увеличению эксплуатационных расходов. [c.77]

В первых попытках фракционирования полимеров на колонке использовали аппаратуру, применявшуюся для хроматографического анализа. Сначала полимер осаждали в колонке на носителе, а затем элюировали исходным или каким-либо другим растворителем. Предполагалось, что протекание первой или обеих стадий процесса зависит от молекулярного веса полимера. Однако эффективность разделения полимера по молекулярным весам при таком способе оказалась низкой [10, 11]. [c.361]

Преимущества этого метода заключаются в скорости и удобстве фракционирования, так как процесс легко может быть автоматизирован, а число фракций практически не ограничено. Реальное время, необходимое для фракционирования, варьируется в пределах от 1 до 80 час, составляя в среднем около 20 час. По сравнению с другими методами фракционирования применяющаяся в данном методе аппаратура требует минимального внимания. Главный недостаток методов фракционирования на колонке состоит в невозможности выделять в конце процесса фракцию с максимальным молекулярным весом, таким, как при фракционировании методом осаждения. [c.362]

Используемая для фракционирования аппаратура состоит из 6 частей, имеющих определенное назначение, хотя конструктивное оформление каждой из них может широко варьироваться. Среди них колонка система регулирования и контроля температуры носитель контроль тока растворителя система подачи растворителя и коллектор. На рис. 267 приведена схема расположения этих частей. [c.362]

Реакцию отщепления брома от тетрабромбутана, сопровождающуюся образованием бутадиена, проводят в круглодонной колбе, снабженной мешалкой. обратным холодильником и капельной воронкой. Полученный бутадиен очищают, сушат и конденсируют, используя обычную аппаратуру. Для фракционированной ректификации применяют колонку, описанную на стр. 299, или другой конструкции. [c.360]

Разложение карбида кальция проводят в круглодочной колбе 2, снабженной капельной воронкой / и отводной трубкой. Для выравнивания давления в установке капельная воронка соединена с отводной трубкой колбы. Для очистки выделяющегося ацетилена применяют эффективные промывные сниральные склянки 3—7 или склянки другой конструкции. Высушивание газа проводят в двух последовательно соединенных колонках 8 и 9. Затем газ поступает на конденсацию и окончательную очистку фракционированной возгонкой в вакууме (см. стр. 313). Применяется стеклянная аппаратура иа спаях, хорошо высушенная в вакууме. [c.364]

Аппаратура для фракционирования может быть применена самая различная. В простейшем случае можно пользоваться руглодонной колбой, снабженной мешалкой и газовводной трубкой для создания инертной атмосферы. В малых масштабах разделение можно проводить в пробирках и стаканчиках с притертой пробкой. Можно пользоваться аппаратами Сокслета или другими приборами для непрерывной экстракции. Для экстракции из тонких слоев предложены также специальные колонки, которые будут описаны в соответствующих методиках. При любом случае очень важно точное регулирование и поддержание постоянной температуры. [c.45]

Для фракционного растворения может быть применена самая различная аппаратура круглодонные колбы, колонки, аппараты Сокслета и другие, но фракционирование на колонке — самый удобный способ. На рис. 6.4 приведена типичная схема прибора для фракционного растворения. Наиболее распространенным методом фракционного растворения на колонке является метод прямой экстракции полимера, нанесенного в виде тонкой пленки па подложку (носитель). Колонка может быть изготовлена из стекла или металла. Стеклянная колонка обеспечивает визуальный контроль за образованием пустот или каналов в насадке, но с ней нельзя работать при повышенных давлениях и при температурах вынте 130° С. В качестве носителя чаще всего используют специально подготовленные стеклянные шарики, силикагель, кварцевый песок, металлический порошок и т. п. Материал носителя должен быть тонкограпулированным, иметь одинаковый размер частиц, очищен от примесей и не должен взаимодействовать с полимером. [c.214]

Разделение метилхлорсиланов очень затруднено вследствие их близких температур кипения, а также потому, что четыреххлористый кремний и триметилхлорсилан образуют азеотропную смесь с т. кип. 54,5°, содержащую эквимолекулярные количества обоих хлорсиланов [1782, 1787]. Метилхлорсиланы, за исключением их азеотропных смесей, можно разделить фракционированием на колонке в шестьдесят—сто теоретических тарелок [816, 1339, 1833, G1]. В остатке после перегонки метилхлорсиланов были обнаружены метилхлордисиланы [D55, D56]. Остаток после перегонки расщепляют хлором или хлористым водородом при 200—900° и давлении 100 ат. При этом образуется ряд продуктов с метиленовыми мостиками [D8, D54, D57]. Во время перегонки метилхлорсиланов следует иметь в виду, что они легко гидролизуются под действием влаги из воздуха. Образующийся при гидролизе хлористый водород вследствие высокой местной концентрации вызывает коррозию латуни, стали, меди, хрома, алюминия- и свинца. Поэтому полученные продукты следует собирать, разделять и транспортировать в отсутствие влаги. Все сосуды, трубопроводы и ап харатура для перегонки должны быть совершенно сухими. При соблюдении таких предосторожностей можно всю аппаратуру изготовлять из обыкновенной стали. [c.103]

Разработана аппаратура и метод измерения силы во времени-при кратковременном разрыве пластмасс от детонации взрывчатых веществ. Получены данные об изменении напряжения во времени и зависимости разрывной прочности от времени испытаний [1965]. Бейкером, Вильямсом [1966] и Е Си-жуаном [1967] описан новый метод хроматографирования и его применение к высокополимеоам. Разделение компонентов происходит за счет изменения их растворимости и выпадения осадков при совместном воздействии растворителя переменного состава и непрерывно изменяющейся температуры по мере продвижения вдоль колонки. Авторы называют этот процесс кристаллизационной хроматографией и рекомендуют его для фракционирования полистирола при температурном градиенте от 60 до 10° растворителем, изменяющим состав от 100% этанола до 100% метилэтилкетона. Полученные в этом случае кривые распределения фракций по молекулярным весам хорошо согласуются с результатами теоретического анализа на основе измерения кинетики полимеризации стирола. Описана конструкция аппарата, снабженного автоматическим пообоотборником. [c.299]

Пока еще редко используемая в лабораториях, связанных с анализом объектов окружающей среды, эксклюзивная хроматография (ЭХ) является очень элегантным методом для фракционирования загрязнителей на основе формы их молекул. Основная причина, почему этот метод не стал более популярным, заключается в необходимости укомплектования аппаратуры для ВЭЖХ рефрактометрическими детекторами и сравнительно дорогими колонками для эксклюзивной хроматографии. Возможности эх проиллюстрированы на рис. 1.5, демонстрирующем фракционирование полихлорированных бифенилов (Арохлор 1260) и полиядерных ароматических углеводородов на фоне триглицеридов. [c.24]