Синтез диэфирных пластификаторов

I.I. СИНТЕЗ ДИЭФИРНЫХ ПЛАСТИФИКАТОРОВ [c.7]

Обработка полученного эфира-сырца, как н при получении триарилфосфатов, заключается в отгонке избыточного спнрта нейтрализации кислых компонентов, удалении солей нейтрализации водной промывкой, сушки под вакуумом, обработке сорбентами (для улучшения цвета) и фильтрации. Стадия очистки не отличается от соответствующих стадий процессов синтеза триарил-фосфатов или диэфирных пластификаторов. Например, при получении триметилфосфата избыточный метапол, аналогично фенолам и крезолам, отгоняют фракционной перегонкой. Вначале при атмосферном давлении удаляют значительную часть спирта, который возвращают на стадию синтеза. Затем давление понижают до 13,3 кПа и отбирают промежуточную фракцию, содержащую спирт, воду и небольшое количество эфира. Далее снижают давление до 2,65 кПа и отбирают основную фракцию. Кубовый остаток содержит пирофосфаты и кислые фосфаты. При охлаждении он застывает и поэтому его следует выгружать из аппарата при температуре не ниже 100 °С. [c.32]

При синтезе диэфирных пластификаторов в отсутствие катализатора целевой продукт высокого качества в отдельных случаях получается даже без применения сорбентов для осветления. Дегидратации спирта в процессе синтеза не происходит, и оборот- [c.23]

В предлагаемой вниманию читателей книге рассматриваются методы синтеза диэфирных, фосфорсодержащих и полиэфирных пластификаторов, основные виды сырья, используемого для производства этих пластификаторов, технология получения пластификаторов, их свойства, совместимость с поли.мерами и эффективность пластифицирующего действия, а также даны рекомендации по применению пластификаторов. [c.6]

Каждая из технологических схем получения диэфирных пластификаторов характеризуется специфическим аппаратурным оформлением, различными режимами (температурой и давлением) на стадии синтеза, различной последовательностью и числом операций очистки. [c.23]

По завершении синтеза летучие компоненты, включая увлекающий агент и избыточный спирт, отгоняют с острым перегретым паром, после чего эфир-сырец обрабатывают сорбентами и фильтруют. При использовании кислых катализаторов дополнительно проводят нейтрализацию кислых компонентов. Технология и аппаратурное оформление этих стадий очистки такие же, как п при получении диэфирных пластификаторов. [c.34]

Процесс получения пластификаторов состоит из следующих стадий подготовки исходного сырья, синтеза эфира, нейтрализации кислых компонентов, промывки, отгонки летучих. веществ,, осветления, фильтрации, ректификации оборотных спиртов, ректификации и упарки сточных вод. В зависимости от выбранной технологической схемьг последовательность операций может изменяться, а некоторые стадии вообще исключаться из процесса. Например, при синтезе диэфирных пластификаторов на амфотерных катализаторах исключены стадии промывки эфира-сырца и ректификации оборотного спирта, а при получении полиэфирных пластификаторов полипереэтерификацией отсутствуют стадии нейтрализации и промывки. [c.21]

Эффективное удаление летучих примесей из пластификаторов острым паром обеспечивается в отгонных колпачковых тарельчатых колоннах непрерывного действия, в нижнюю часть которых Нодается пар, а в верхнюю — обрабатываемый продукт. Конструкция, принцип действия и метод расчета отгонных колонн подробно описаны в литературе [211], Этот процесс имеет то преимущество перед периодической отгонкой с водяным паром, что одна и та же порция пара, поднимающегося по колонне, многократно используется на последовательных тарелках, каждый раз отпаривая дополнительную порцию детучих примесей из стекающего противотоком пластификатора, В настоящее время отгонными тарельчатыми колоннами оборудованы почти все действующие агрегаты непр ерывного действия для синтеза диэфирных пластификаторов. [c.59]

В производстве диэфирных пластификаторов (в основном для синтеза полиэфирных пластификаторов) используются гликоли этилен-, диэтилеи- и триэтиленгликоли, 1,2-пропиленгликоль, неопентилгликоль [45, 53—56]. Гликоли в промышленности получают оксиэтилированием этиленгликоля [45]. Гидратация пропи-леноксида дает 1,2-пропиленгликоль конденсация изомасляного альдегида с формальдегидом — неопентилгликоль. [c.20]

Из циклических с п и р т о в при производстве диэфирных пластификаторов употребляется циклогексиловый [5] и бензи-ловый спирты [16, 39], а при производстве фосфорсодержащих — фенол [28], и алкилфенолы (крезол, ксиленолы, изопропил-фенол, п-изобутилфенол) [5, 28]. Одним из главных источников. получения смеси крезолов и ксиленолов является коксохимическая смола или газойли нефтепереработки. Основным промышленным методом получения дикрезольной и ксиленольной смеси синтетическим путем является окисление толуола или ксилола. При любом способе производства изомерный состав крезолов и ксилено-. лов существенно зависит от природы исходного топлива или спосо-. ба синтеза. Наиболее реакционноспособными для реакции этерификации являются лгета-изомер, затем пара- и орго-изомеры, однако орго-изомеры, особенно о-крезол, наиболее токсичны. Поэтому для производства пластификаторов фосфатного типа применяют три-крезолы с минимальным (до 3%) содержанием орго-изомера или дикрезолы (смесь мета- и пара-изомеров). [c.20]

Применение амфотерных катализаторов позволяет значительно увеличить скорость процесса и увеличить степень превращения сырья до 99,5%. Например, по данным фирмы ХалС [63] при использовании в качестве катализатора гидроксида алюмииия время синтеза ди(2-этилгексил)фталата составляет 8 ч по сравнению с 25 ч для процесса без катализатора. В отдельных случаях при производстве диэфирных пластификаторов на амфотерных катализаторах можно отказаться от стадии нейтрализации, получая эфир с кислотным числом менее 0,1 мг КОН/г. В присутствии амфотерных катализаторов повышается эффективность использования реакционного оборудования и отпадает необходимость применения в рецикле непрореагировавшего моиоэфира. Кроме того, появляется возможность многократного использования оборотных спиртов, так как амфотерные катализаторы не катализируют реакцию дегидратации [63, 84]. Однако для выделения твердых амфотерных катализаторов (гидроксида алюминия) приходится осуществлять промежуточную фильтрацию реакционной массы, а в случае применения соединений титана включать в процесс стадию-их разложения до гидроксида титана, который удаляется вместе с сорбентами при фильтрации. Гидроксид титана может выпадать в осадок в гелеобразной или коллоидной форме, которая очень плохо фильтруется и замазывает фильтровальную ткань. Поэтому разложение катализатора следует проводить с большой осторожностью. [c.24]

Диэфирные пластификаторы. Диэфирные пластификаторы получают в присутствии кислых или амфотерных катализаторов, а также без катализатора. Принципиально синтез на кислом катализаторе может проводиться при температуре 180—190°С. Результаты лабораторных исследований показывают [127], что с повышением температуры благодаря сокращению времени синтеза цвет целевого продукта улучшается. Данные этих исследований для ди (2-этилгексил) фталата при глубине превращения моиоэфира 97% и составе реакционной массы 1 моль фталевого ангидрида, [c.35]

Для предупреждения образования примесей при синтезе пластификаторов наибольшее значение имеет точное соблюдение технологического режима производства. Особенно это относится к процессу получения диэфирных пластификаторов в присутствии катализаторов кислотного типа (серная кислота, арилсульфокис-лоты). Избыток катализатора приводит к образованию полных эфиров сульфокислот, остающихся в пластификаторе после водных промывок пластификатора-сырца. Наличие сульфоэфиров ухудшает цвет и гидролитическую стойкость готового продукта при хранении и переработке пластифицированного полимера. Повышение температуры синтеза и времени реакции при проведении процесса в присутствии кислотного катализатора способствует протеканию дегидратации спиртов с образованием непредельных соединений. [c.120]