Метиленовый голубой из диметиланилина

Метиленовый голубой нз диметиланилина [c.278]

Одним из наиболее чувствительных методов определения сульфидов является метод, основанный на образовании метиленового голубого при взаимодействии сульфида с /г-амино--М,М-диметиланилином в присутствии хлорного железа [1]. [c.246]

В аппарат принимают профильтрованный раствор п-амино-диметиланилина, добавляют воду, нейтрализуют содой до слабокислой реакции на конго и охлаждают раствор до 3—4° С. Затем добавляют заранее приготовленные растворы бихромата натрия и гипосульфита натрия и перемешивают. К полученному раствору тиосульфокислоты добавляют заранее приготовленный раствор сернокислого диметиланилина и еш,е одну порцию раствора бихромата натрия, перемешивают и к полученной тиосуль-фокислоте индамина добавляют раствор сернокислой меди. Реакционную массу нагревают до кипения, кипятят и горячий раствор отфильтровывают от шлама. Фильтрат, содержащий краситель, охлаждают до 20° С, подкисляют соляной кислотой и отфильтровывают выпавшую в осадок солянокислую соль метиленового голубого красителя. [c.266]

Важнейший тиазиновый краситель — Метиленовый голубой—получают из диметиланилина по схеме [c.166]

При получении метиленового голубого исходный продукт — диметиланилин. Его нитрозируют в растворе серной кислоты и поваренной соли при этом образуется п-нитрозодиметиланилин в форме солянокислой соли [c.227]

Большой и заслуженный успех метиленового голубого вызвал серьезные исследования тиазиновых красителей, что привело к получению сравнительно большого числа красителей этого класса, относящихся по технической классификации к основным, протравным и кислотным красителям. Однако подавляющее большинство синтезированных красителей не имело особых преимуществ перед красителями других классов, и распространения в промышленности они не получили. Поэтому достаточно привести еще один пример красителей этого ряда — кислотный протравной краситель ализарин яркий голубой Г (получается из 1,2-нафтохинон-6-сульфо-кислоты и 4-амино-Ы,К-диметиланилин-3-тиосульфокислоты) [c.241]

Метиленовый голубой из диметиланилина [c.278]

Старый синтез метиленового голубого по Каро был впоследствии заменен синтезом по Бернтсену, исходя из 1 мол. диметил-п,-фенилен-диампна, 1 мол. диметиланилина и тиосульфата натрия. Хиноидный продукт окисления диметил-л-фенилендиамина (I) соединяется с тиосульфатом натрия и под влиянием окислителя превращается в соединение (II), внутреннюю соль, которая может быть выделена в виде плотных кристаллов при дальнейшем окислении этой соли в присутствии диметиланилина (окислителем служит бихромат) происходит образование метиленового голубого [c.763]

Образование метиленового голубого ( метиленовой сини ) лежит в основе многих методов определения сульфид-иона и является одной из важнейших аналитических его реакций (впервые описана Фишером [783]). При взаимодействии сульфида с п - а м и н o-N,N-диметиланилином в солянокислой среде в присутствии Fe lg образуется синее окрашивание. Железо(1П), по-видимому, служит катализатором процесса окисления [c.23]

Метиленовый голубой получают окислением 4-амино-Ы,Ы-диметил- анилина и Ы,Ы-диметиланилина дихроматом натрия в присутствии тиосульфата натрия. Сначала образуется соль индамина, которая под действием кислоты циклизуется в соль лейкосоединения. Ее окисление и приводит к красителю (Каро, 1876 г., Бернтсен, 1885 г.) [c.753]

В трехгорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 13 г (0,11 моль) диметиланилина. К нему, размефивая, прибавляют 60 г льда и 12 мл концентрированной серной кислоты. Смесь размешивают до полного растворения осадка, затем вносят в нее 7,5 г 40 о-ного формалина (или эквивалентное 0,1 моль СНоО количество другой его концентрации) и свежеприготовленный солянокислый нитрозоднметиланнлин, полученный ннтрозированнем 8 г (0,06 моль) диметиланилина (получение его см. метиленовый голубой Ц, стр. 227). [c.220]

Производство метиленового голубого хлоргидрата. Производство этого красителя состоит из следующих основных операций 1) нитроз1ирова.Н1ие диметиланилина, 2) восстановление /г-витрозодиметиланилина, 3) получение тиосульфокислоты, [c.308]

Метиленовый голубой, открытый несколько позже Каро (1876) ( I 922), был впервые получен из л-аминодиметиланилина (III) тем же путем, как и Фиолетовый Лаута этот краситель имеет большое значение. Позже он получался по Бернтсену тиосульфатным методом, по которому смесь диметиланилина, л-аминодиметиланилина и тиосульфата натрия окисляется двухромовокислым натрием и соляной кислотой в присутствии хлористого цинка. Лучшие выходы были получены при добавлении сульфата алюминия, поскольку тиосульфат алюминия диссоциирует быстрее и является более эффективным агентом, чем тиосульфат натрия при тиосульфи-ровании соединения III в соединение IV. Обычно этот процесс проводят следующим образом диметиланилин обрабатывают серной кислотой и нитритом натрия, образовавшееся нитрозосоединёние восстанавливают добавлением воды и железа в л-аминодиметил-анилин (III),.отфильтровывают окись железа и, обрабатывая раствор л-аминодиметиланилина (III) бихроматом, тиосульфатом натрия и серной кислотой при температуре от —1 до —3°, переводят его в тиокислоту IV. Затем добавляют диметиланилин, серную кислоту, бихромат и сульфат меди и при нагревании до 90° окисляют соединение IV до индамина (V), который превращают в Метиленовый голубой, добавляя соляную кислоту и хлористый цинк при 45° к синему раствору, и высаливают краситель [c.907]

Важнейший представитель тиазиновых красителей — Метиленовый голубой — получают по описанной выше схеме. Исходный м-аминодиме-тиланилин готовят нитрозированием диметиланилина с последующим восстановлением нитрозосоединения. Нитрозирование осуществляют медленным приливанием раствора нитрита натрия под слой раствора сульфата диметиланилина в разбавленной серной кислоте при температуре —3— [c.198]

Если вместо диметиланилина применять диэтиланилин или монометил-о-толуидин, то получаются чистые зеленоватые тиазиновые голубые (например, тионин голубой и др. — основной голубой), которые служат для получения наиболее чистых голубых окрасок на шелке. Однако вследствие конкуренции более прочных ализариновых красителей они несколько утратили свое былое значение. Неалкилированный метиленовый голубой — хлорид диаминофеназтиония или фиолетовый Лаута — употребляется в ограниченных количествах для получения чистых фиолетовых тонов. Его и сейчас еще получают старым методом совместным окислением /г-фенилен-диамина и сероводорода хлорным железом. [c.281]

ОПЫТ 81. Приготовление голубого метиленового. 45 г солянокислого -нитрозодиметиланилина (около 1/2 молекулы) растворяют в 1,5 л воды. К раствору прибавляют 125 г концентрированной соляной кислоты удельного веса 1,19 (около 1/4 молекулы), потом постепенно при перемешивании 45 г цинковой пыли (около 1/з молекулы). Температура не должна превышать 30°, а жидкость должна оставаться бесцветной. При этом образуется диметил-п-фенилендиамин. По окончании восстановления жидкость осторожно нейтрализуют 10%-ным раствором соды, пока не начнет появляться муть вследствие выделения углекислого цинка тогда раствор фильтруют через плоеный фильтр в сосуд емкостью в 5 л, а затем вливают крепкий раствор 65 г серноватистонатриевой соли (ЫагЗгОз. 5НгО— около 1/4 молекулы), перемешивают полчаса при охлаждении до 0° и впускают в течение получаса 260 лл раствора калиевого хромпика 1 10 (около молекулы КгСгаО, равна около 1/4 атома О). Раствор продолжают перемешивать до тех пор, пока проба на фильтровальной бумаге не перестанет давать красный ореол происходит образование тиосульфокислоты. Прибавляют нейтральный раствор из 25 г диметиланилина и около 21 г концентрированной соляной кислоты и дают притекать по каплям при 0° в продолжение 1—1 /4 час. раствор хромпика [c.429]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология