Получение метиленового голубого

Прежде чем приступить к получению метиленового голубого, готовят растворы необходимых реагентов. Необходимость предварительного приготовления растворов обусловлена тем, что вещества должны прибавляться быстро и прн надлежащих температурах. [c.279]

Аналогично приготовляют нулевой раствор, применяя те же реагенты, и устанавливают по нему прибор на нулевое деление шкалы (желательно возможно чаще повторять установку на нуль). Изменение температуры раствора после развития окраски не влияет на результаты определения. Если раствор окрашен очень интенсивно, то 1 л раствора, содержащего ацетат цинка и сульфид цинка, разбавляют в удобной пропорции и снова проводят реакцию получения метиленового голубого. [c.334]

Из каких стадий состоит процесс получения метиленового голубого из ди- [c.311]

ПОЛУЧЕНИЕ МЕТИЛЕНОВОГО ГОЛУБОГО [c.455]

Для получения метиленового голубого в технике применяется специальный метод синтеза, который может быть представлен в виде следующей схемы [c.164]

При получении метиленового голубого исходный продукт — диметиланилин. Его нитрозируют в растворе серной кислоты и поваренной соли при этом образуется п-нитрозодиметиланилин в форме солянокислой соли [c.227]

Важнейшим представителем тиазиновых красителей является м е-тиленовый голубой, открытый в 1876 г. немецким химиком Г. Каро. При получении метиленового голубого последовательно протекают реакции окисления и конденсации. Аминодиметиланилин в водном растворе сначала окисляют при 0° двухромовокислым натрием, при этом образуется хинондиимин (I) [c.600]

Реакцию получения метиленового голубого можно применить для количественного определения, построив калибровочную кривую по фенил- или аллилизотиоцианату. Интенсивность окраски измеряют через час после проведения реакции при помощи ступенчатого фотометра с фильтром 8 66. [c.605]

Технические примечания. Сернистый черный Т является наиболее распространенным из всех применяемых черных сернистых красителей и отличается светопрочностью и прочностью к стирке. В производстве на загрузку берут 500—1500 кг динитрохлорбензола, Котел для плавления вмещает 12 000 л,"котел для окисления — около 30 000 л. При таких больших загрузках нагревание оказывается излишним, так как достаточно теплоты реакции. Котлы делаются из чугуна и обычно быстро разъедаются. Из маточных растворов выделяют тиосернокислый натрий, который находит применение в фотографии и в текстильной промышленности. Часть его используют на заводах красителей для получения метиленового голубого. Цена на сернистый черный Т чрезвычайно низка, поэтому его могут успешно производить только те заводы, на которых полностью выделяются побочные продукты. Те заводы, которые не производят хлорбензол и динитрохлорбензол, не могут выдержать конкуренции. Динитрохлорбензол не должен содержать 2,6-изомера. [c.302]

Хромовый ангидрид и бихроматы используют при получении красителей, лечебных препаратов и в парфюмерии, а также при окислении антрацена в антрахинон, толуола — в бензальдегид и бензойную кислоту, анетола в анисовый альдегид, N-диметил-п-фенилен-диамина в метиленовый голубой, анилиновых солей в анилиновый черный, оксикислот в кетокислоты и т. д. [c.138]

ПОЛНОГО разделения не происходит — холодный раствор соды вымывает до 20% рения [81 ]. Можно элюировать уголь и аммиаком — образуются растворы перрената аммония. Полученные растворы, содержащие 0,2—0,5 г/л Ке, можно концентрировать выпариванием или повторной адсорбцией на угле. Растворы после второй элюации уже не требуют упарки для осаждения перрената калия [7, с. 62 ]. Для выделения рения из очень бедных природных и промышленных вод предложена сорбция на активированном угле, насыщенном комп-лексообразователем — красителем метиленовым голубым [81]. Такой уголь селективно сорбирует рений из нейтральных или слабощелочных растворов (pH 6—8), содержащих Мо и Из кислых растворов (рН< 5) молибден и вольфрам сорбируются вместе с рением. [c.300]

Адсорбция красителей на кремнеземных порошках, проводимая с целью оценки значений удельных поверхностей, известна уже давно, поскольку для ее изучения достаточно простого колориметрического метода. Ряд исследователей изучали адсорбцию метиленового голубого, а также факторы, влияющие на такую адсорбцию [84, 85]. Авторы работ [86, 87] выполнили сравнение адсорбции из растворов ряда катионных красителей, в том числе метиленового голубого и кристаллического фиолетового. Исследования адсорбции проводились на различных кремнеземных порошках из растворов красителей в -нитрофеноле или в воде, и полученные результаты были скорректированы со значениями удельных поверхностей, найденных методом БЭТ по адсорбции азота и криптона, а также методом электронной микроскопии. [c.647]

Влажный неочищенный метиленовый голубой (в таком виде, в каком он был получен) замешивают с 50 соды и 20 г62%-иой (уд. вес 1,38) азотной кислоты и добавляют при 25° 5 г нитрита иатрня в минимальном количестве воды. Затем осторожно, при хорошем перемешивании, поднимают температуру до 50° н оставляют при такой температуре иа 2 часа. [c.281]

Пасту красителя метиленового голубого Ц (см. его получение стр. 227) загружают в трехгорлую колбу емкостью 100 м.л, снабженную термометром и мешалкой. Приливают к ней 20 мл воды. Размешивая смесь, получают однородную суспензию. Добавляют к ней 10 М.Л 62%-НОЙ азотной кислоты и 3 г нитрита натрия, растворенного в 5 Л1Л воды. Смесь в течение часа осторожно нагревают до 50 и выдерживают при этой температуре 2 ч. [c.229]

Повышенная сорбционная способность является следствием природы исходного сырья в составе сополиконденсатов, которые имеют высокое содержание гетероатомов как исходных, так и появляющихся в процессе термического окисления. С другой стороны, с увеличением обгара происходит развитие суммарного объема пор, в основном за счет микропористости, увеличиваются эффективные радиусы пор или входы в них, что способствует не только улучшению кинетики сорбции, но и повышает степень использования слоя адсорбента вследствие развития поверхности пор. Известно, что адсорбенты, полученные из ископаемых углей, имеют высокую зольность (до 13-15 %). Их обеззоливание достигается многократным кипячением в концентрированных кислотах. Наиболее низкозольный дробленый адсорбент 2 подвергают однократному обеззоливанию 6 н. НС1 с последующей отмывкой разбавленной 0,5 н. НС1 до отрицательной реакции на железо. Эффективность сорбции определяют по степени очистки водных растворов красителей различных концентраций, которые моделировали низкомолекулярные (метиленовый голубой М-319,8 дальтон) и среднемолекулярные (бенгальский розовый М-1018 дальтон) вещества. Степень очистки от бенгальского розового красителя составила 65-70 %, от метиленового голубого — 75-78 %. [c.608]

Для определения малых количеств серы наряду с нефелометрическим определением сульфата бария, образующегося из очень малых количеств сульфата , серу можно также определять по реакции получения метиленового голубого по методу Рота Исследуемое вещество разлагают азотной кислотой в присутствии небольшого количества нитрата калия по методу Кариуса. Образующийся сульфат, после удалё-ния азотной кислоты, восстанавливают до сероводорода смесью иодистоводородной и муравьиной кислот. Сероводород отгоняют в токе водорода в приемник с ацетатом цинка, где он превращается в сульфид цинка. При подкислении последнего серной кислотой выделяется сероводород, который образует с диметил-п-фенилендиамином лейкосоеди-нение метиленового голубого, окисляющееся при прибавлении соли железа (П1) до метиленового голубого. Фотометрически определяют величину поглощения раствора этого красителя и вычисляют содержание серы. Метод рекомендован для серийных определений и позволяет определять 10—30 -f серы с точностью до 3%. [c.254]

Был изучен процесс получения углеродных адсорбентов традиционным методом полукоксования в области 500 С и парогазовой активации в интервале 750-800 С, продолжительность процесса от 30 до 60 мин. В пористой структуре сорбентов преобладают микро- и макропоры. Сорбционная емкость по стандартным веществам йоду и метиленовому голубому составляет 60-70% и 70-73мг/л. [c.51]

Другой способ получения активного углерода из каменных углей заключается в модифицировании каменного угля щелочными металлами, что обеспечивает способность угля к поглощению веществ большей молекулярной массы, а также высокую скорость процессов адсорбции-десорбции. Традиционные методы получения адсорбет-ов из ископаемых углей приводят обычно к продукту с широким распределением пор по размерам, в связи с чем углеродные сорбенты из углей имеют низкую селективность и относительно невысокую удельную поверхность и, как следствие, ограниченные возможности для практического использования. Было установлено, что свойства угля во многом определяются кислородсодержащими группами. В каменном угле, кроме кислородсодержащих, существенную роль играют ароматические и гидроароматические фрагменты. Исходя из этого, модифицирующие обработки были направлены на карбоксильные, карбоксилатные, гидроксильные и другие кислородсодержащие группы, а также на ароматические структуры. Химическое модифицировании каменных углей приводит к получению адсорбентов, сорбирующих метиленовый голубой до 150-170 мг/г, йод до 130%. Полученные результаты явились предпосылкой изучений свойств углей с целью получения из них углеродного материала с высокой удельной поверхностью. [c.51]

Адсорбционные волны изучались в последующие годы чешскими электрохимиками и в работах Е. Лавирона. Наиболее подробное исследование было проведено Р. Гуиделли и сотр., в частности, вновь была подробно изучена система метиленовый голубой—его лейкоформа (МГЛ). Полученные зависимости предельных токов адсорбционной лредволиы и основной волны от объемной концентрации метиленового голубого приведены на рис. 4,2. [c.131]

Размеры частиц при испытаниях по метиленовому голубому бпизки к размерам пылинок содержащихся в атмосфере следо вательно, это испытание дает хорошее представление об эффектив ности фильтров по отношению к основной массе частиц, загряз няющих атмосферный воздух Об этом свидетельствуют результаты испытаний на натуральной атмосферной пыли искусственных пы лях (двуокиси марганца, саже и копоти) дыме, полученном воз гонкой метиленового голубого и аэрозоле этого красителя, при меняющемся в описанном выше методе Пылеемкость фильтров лучше, однако определять с помощью более грубодисперсных аэрозолей с высокой концентрацией, например пыли, рекомендованной Британским стандартом № 2831 (1957) [c.320]

Трехвалентный молибден, полученный при восстановлении металлическим цинком, кроме КМпО и Се(804)2 титровали также растворами KJO3 [864], метиленового голубого [929, 932]. [c.180]

Полученные тиосульфокнслоты достаточно легко при нагревании в водном растворе теряют остаток сульфо (в виде сернистой кислоты НаЗОз), причем атом серы связывается с ароматическим ядром, замещая его водородный атом. Таким образом получают тнази-новые красители из тиосульфокислот индаминов, причем обычно для связывания сернистой кислоты в дитионат прибавляют в смесь окислитель. Примером такого превращения служит синтез метиленового голубого [c.386]

Первый способ производства метиленового голубого представляет собой приложение одного из этих методов, а именно окисления /г-аминодиметилани-лина и сероводорода хлорным железом. Однако изучение побочного продукта этой реакции позволило Бернтсену в конце концов разработать новый и более экономичный метод синтеза. Побочный продукт, выделенный из маточных растворов после последнего процесса высаливания, был назван метиленовым красным и идентифицирован анализом, а также получением из него известного соединения обычным восстановлением или обработкой щелочью [3451. Соеди- [c.571]

Синтез о)-цианкарбоновых кислот. Вассерман и Дракри [8, 91 разработали новый метод получения со-циапкарбоновых кислот (1У). Первая стадия заключается в конденсации циклического ацилоина I (л =4, 5, 6 и 10) с Ф. в кислой среде и приводит к конденсированному оксазолу П. Типичный эксперимент, например при х=4 раствор 4 г оксазола в 1 л СН СЬ, содержащий метиленовый голубой в качестве сенсибилизатора, облучают в течение 12—14 час УФ-лампой (275 вт) прн перемешивании и пропускании сухого кнсло- [c.504]

Метиленовый голубой очень ценится благодаря чистоте оттенка и дешевизне получения он употребляется в больших количествах для крашения такнироаанкого хлопка. В печати ло иелку для получения вытравных тканей применяют метиле- новый голубой, не содержащий цинка. Его получают следуюш,им обра- зом обыкновенный краситель растворяют в воде, цинк осаждают содой и отфильтровывают легко растворимое основание метиленового голубого. При добавлении поваренной соли и соляной кислоты выпадает не содержащий металла метиленовый голубой в виде хороших кристаллов. В производстве кристаллизация продолжается несколько суток и может быть ускорена охлаждением холодной водой, циркулирующей в свивдовых трубах. [c.280]

Метиленовые голубой и зеленый разбавляются декстрином, так как прибавление соли очень сильно уменьшает растворимость. Метиленовый зеленый применяется главным образом в смеси с кампешем для крашения шелка в черный цвет по железной протраве, значительное применение находит он и для крашения шелка оловяннофосфатного утяжеления. Полученные таким образом окраски являются наиболее красивыми и прочными черными окрасками на шелке. [c.281]

В трехгорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 13 г (0,11 моль) диметиланилина. К нему, размефивая, прибавляют 60 г льда и 12 мл концентрированной серной кислоты. Смесь размешивают до полного растворения осадка, затем вносят в нее 7,5 г 40 о-ного формалина (или эквивалентное 0,1 моль СНоО количество другой его концентрации) и свежеприготовленный солянокислый нитрозоднметиланнлин, полученный ннтрозированнем 8 г (0,06 моль) диметиланилина (получение его см. метиленовый голубой Ц, стр. 227). [c.220]

Известно, что адсорбенты, полученные из ископаемых углей, имеют высокую зольность (до 13-15 %). Их обеззоливание достигается многократным кипячением в концентрированных кислотах. Наиболее низкозольный дробленый адсорбент 2 подвергают однократному обез-золиванию 6 н. H 1 с последующей отмывкой разбавленной 0,5 н. H 1 до отрицательной реакции на железо. Эффективность сорбции определяют по степени очистки водных растворов красителей различных концентраций, которые моделировали нгокомолекулярные (метиленовый голубой М-319,8 дальтон) и среднемоле10 лярные (бенгальский розовый М-1018 дальтон) вещества. Степень очистки от бенгальского розового красителя составила 65-70 %, от метиленового голубого — 75-78 %. [c.606]

С увеличением степени покрытия угольных частиц гидроокис-ными соединениями сорбция метиленового голубого прогрессивно уменьшалась, но при соотношении доз коагулянта и АУ, равном 2 1, достигала постоянного значения (рис. VII.10). На основе полученных результатов рекомендован следующий режим обработки воды [c.241]

МЕТИЛЕН-2-НОРБОРНЕН (5-метиленбицикло[2,2,1]-гепт-2-ен), жидк. Гюш 116 X dJ 0,8909, я растворяется в воде, растворяется в органических растворителях. Получение взаимодействие циклопентадиена с алленом деги-дрогалогенирование аддукта циклопентадие-ва с аллилгалогенидом. Сомономер в производстве тройного этилен-пропиленового каучука. МЕТИЛЕНОВЫЙ ГОЛУБОЙ (метиленовый синий, метиленовая синь), крист, с бронзовым блеском раств. в воде [c.331]

Характеристика катализаторов приведена в табл. 1. Для закись-окиси кобальта, полученной путем осаждени [, была приближенно определена методом адсорбции метиленовой голубой [13] величина удельной поверхности, которая для свежепригоюв-ленного образца составила 50 м /г и для отработанного — 39,8 л /г. [c.226]

После введения требуемых реактивов 0flHyjH3 воронок встряхивают в течение 1 мин, отстаивают раствор и слой хлороформа сливают в другую делительную воронку емкостью 250 мл, в которую предварительно налито 110 мл дистиллированной воды и 5 МП кислого раствора метиленового голубого. Первую Делительную воронку ополаскивают 2 мл хлороформа и сливают слой хлороформа во вторую воронку. Затем вторую делительную воронку встряхивают 1 мин, отстаивают раствор и слой хлороформа сливают через стеклянную воронку с ватным тампоном, смоченным хлороформом, в мерную колбу емкостью 50 мл (колба предварительно промыта 2 мл хлороформа). Повторно добавляют хлороформ во вторую делительвзгю воронку с раствором (два раза по 10 мл). Полученные экстракты сливают в ту же мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем до метки хлороформом и определяют оптическую плотность при 650 нм. После окончания экстракции делительные воронки промывают разбавленной азотной кислотой для удаления адсорбированного метиленового голубого. [c.192]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология