Сульфиды методы определения

По этому методу не учитывается сера, входящая в состав труднорастворимых сульфидов меди, мышьяка и металлов IV и V аналитических групп. Метод определения сульфидной серы растворением в соляной кислоте применим только в отсутствие или при низком содержании труднорастворимых сульфидов. [c.161]

Описаны также непрямые методы определения сульфит- [1227], сульфид-[836] и тиосульфат-ионов [836]. [c.83]

Титрование возможно и I присутствии пептизирующих веществ в отличие, от роданометрического метода. Определению не мешает присутствие перекиси водорода даже при концентрации ее 5 моль/л. Это обстоятельство позволяет вести определение хлоридов в присутствии ряда восстановителей и некоторых окислителей (например, сульфита, сульфида,.нитрита, перманганата, хромата). [c.335]

Эффективный заряд атома, входящего в состав соединения, определяется как алгебраическая сумма его отрицательного электронного заряда и положительного заряда ядра. В настоящее время известно более десятка экспериментальных методов определения значений эффективных зарядов в большинстве своем с точностью (0,1 — 0,3)е, что соизмеримо с точностью вычисления этих зарядов в квантовой химии и теории твердого тела. В табл. 9 приведены данные по эффективным зарядам атомов, которые получены рентгеноспектральным методом д.пя ряда типичных неорганических веществ. Знаком отмечены эффективные заряды на металлических элементах, знаком — на электроотрицательных атомах. К чисто ионным соединениям близки только галогениды щелочных металлов, хотя и для них эффективные заряды не достигают единицы. Все остальные соединения, в том числе галогениды, оксиды, сульфиды кальция и магния, являются только частично ионными. Кроме того, эффективные заряды на типических электроотрицательных атомах (кислород, сера) почти не превосходят 1, в то время как заряды металлических элементов (кальций, алюминий) могут быть заметно больше единицы. Это объясняется тем, что энергия присоединения двух электронов к кислороду и сере (сродство к электрону второго порядка) отрица- [c.63]

Метод определения серы хроматным способом заключается в сжигании нефтепродукта в тигле со смесью перекиси марганца и безводного углекислого натрия, в растворении образовавшихся сульфидов в воде и определении в полученном растворе содержания серы объемным хроматным способом. [c.187]

Систематическое изучение реакции восстановления сульфоксидов различного строения с количественной оценкой степени превращения сульфоксидов в сульфиды (табл. 74) показало, что эта реакция может быть с успехом использована для препаративных целей, так как получаются довольно высокие выходы сульфидов (89—98%). Однако она не может быть положена в основу количественного аналитического метода определения сульфоксидов [102] ввиду того, что ни в одном случае не удавалось получить выход сульфида выше 98,6%, а нередко он составляет всего 89—92 % при восстановлении сульфоксидов [c.367]

Анализ группового состава гетероатомных соединений может быть осуществлен с помощью химических и физико-химических методов без предварительного выделения их из дистиллята или из адсорбционных смол. Схемы анализа основаны на индикаторном, потенциометрическом, полярографическом и амперометрическом титровании, УФ-спектрометрии и других методах. Определение сульфидов и азотсодержащих соединений основного характера в дистиллятах и концентратах проводится потенциометрическим титрованием [256]. [c.144]

Исследование нефтяных сульфидов методами, предназначенными для определения группового состава сернистых соединений в нефтепродуктах (см. гл. III), не [c.154]

Метод определения серы в бомбе оспован на сжигании навески испытуемого нефтепродукта в калориметрической бомбе в атмосфере кислорода. Образовавшиеся соединения серы растворяются в воде. Образующиеся сульфиды окисляются бромной водой в сульфаты. При воздействии хлористого бария выпадает осадок сернокислого бария, который прокаливают и взвешивают. [c.187]

Лучшим методом определения общего содержания циана в растворе, невидимому является кипячение с избытком окиси ртути, фильтрование и удаление ртути щелочным сульфидом. Избыток сульфида удаляется взбалтыванием с углекислым свинцом, прибавляя его небольшими порциями, и затем отфильтровыванием. Чистая жидкость после прибавления иоДистого калия титруется,обычным путем азотнокислым серебром, При этом способе практически все цианистые соединения превращаются в синеродную ртуть, которая разлагается щелочным сульфидом на нерастворимую сернистую ртуть и щелочной цианид. [c.50]

Прямая И. применяется для определения Аз (III), 8п(П), 8Ь(1П), сульфидов, сульфитов, тиосульфатов, аскорбиновой к-ты и др., косвенная-для определения Си (II), О2, Н Оз, Вг2, броматов, иодатов, гипохлоритов и др. И. лежит в основе метода определения воды с помощью Фишера реактива, т. е. по р-ции 12 с 802 в смеси пиридина и метанола. [c.254]

Гастингс [1] положил эту реакцию в основу спектрофотометрического метода определения сульфидов в углеводородах с изооктаном в качестве реакционной среды. Гастингс и Джонсон [2] указывали на то, что для полного смещения равновесия реакции в сторону образования комплекса необходим большой избыток иода в реакционной смеси. [c.367]

Вместо сернистого аммония с одинаковым успехом люжет быть применен полисульфид аммония, а также газообразный сероводород. В последнем случае для сохранения щелочной реакции раствора количество добавляемого раствора гидроокиси аммония соответственно увеличивают. Метод определения урана осаждением в виде сульфида не имеет преимуществ перед определением осаждением гидроокисью аммония. [c.63]

Для спектрофотометрического определения сульфид-ионов используется реакция между иодид-ионами и трифенилметановыми красителями [87, 145, 389] (ТФМ). Метод основан на окислении сульфид-ионов до сульфат-ионов. Под действием избытка окислителя иодиды переходят в Jj, который в присутствии KJ образует Jg- Экстрагируется соединение состава [ТфМ]+1з [389], окраска которого пропорциональна концентрации сульфидов. Чувствительность определения 8 -ионов с кристаллическим фиолетовым составляет 0,002 мкг мл [389], с бриллиантовым зеленым —0,009 мкг мл и с малахитовым зеленым —0,004 мкг мл [145]. [c.122]

Эффективный заряд атома, входящего в состав соединения, определяется как алгебраическая сумма его отрицательного электрон-мого заряда и положительного заряда ядра. В настоящее время известно более десятка экспериментальных методов определения значений эффективных зарядов в большинстве своем с точностью 0,1 — Д,3 е, что соизмеримо с точностью вычисления этих зарядов в квантовой химии и теории твердого тела. В табл. 10 приведены данные по эффективным зарядам атомов, которые получены рентгеноспектральным методом для ряда типичных неорганических веществ. Знако.м -Ь отмечены эффективные заряды на металлических элементах, знаком — на электроотрицательных атомах. К чисто ионным соединениям близки только галогениды щелочных металлов, хотя и для них эффективные заряды не достигают единицы. Все остальные соединения, в том числе галогениды, оксиды, сульфиды кальция и магния, являются только частично ионными. Кроме того, эффективные заряды на типических электроотрицательных атомах (кислород, сера) почти не превосходят 1, в то время как заряды металлических элементов (кальций, алюминий) могут быть заметно больше единицы. Это объясняется тем, что энергия присоединения двух электронов к кислороду и сере (сродство к электрону второго порядка) отрицательна. Расчеты показывают, что сродство к электрону второго порядка для кислорода равно —732, а для серы составляет —334 кДж/моль. Значит, ионы типа и 5 не существуют, и все оксиды, сульфиды, независимо от активности металлов, не относятся к ионным соединениям. Если двухзарядные анионы в действительности не -существуют, тем более нереальны многозарядные одноатомные отрицательные ионы. [c.84]

До 0,02% 80 можно определить по анодной волне 8О2 [554]. Мешают сульфиды и тиосульфаты. Разработан метод определения 8О2 в воздухе на фоне ОД N НС1, где 1/, = —0,37 в (отн. нас. к. э.) [55]. [c.143]

Кроме методов, основанных на сжигании органически связанной серы, имеется стандартизованный метод (ГОСТ 13380—67). Серу определяют восстановлением ее катализатором — активным никелем Ренея — в сульфид никеля, разложением сульфида кислотой и титрометрическим определением выделившегося сероводорода раствором у1 суснокислой ртути. Метод пригоден для топлив с невысоким содержанием непредельных углеводородов (бромное число не более 10 г брома/100 г). Этим методом можно определить 0,00002% серы в топливе. Расхождения результатов параллельных определений не превышают 10% отн. Недостаток метода — необходимость работы с пирофорным продуктом (активный никель Ренея). Имеются и другие методы определения серы, используемые при исследовательских работах. [c.151]

Туды — наиболее разнообразный объект для определения золота. Руды классифицируют по химическому составу (сульфидные, окисленные, кварцевые), по содержанию золота (бедные, содержащие 10 —10 % Аи, золотоносные), по основному компоненту руды (свинцовые, урановые и т. д.). Тип руды определяет предварительную подготовку ее к анализу. Например, метод Ассарссона и соавт. [7341 для определения золота в сульфидных рудах основан на их обработке азотной кислотой. Остаток обрабатывают смесью соляной и азотной кислот, к раствору прибавляют сулему, сульфат гидразина и сульфид натрия для осаждения элементного золота на сульфиде ртути. Определение (0,9—6,5)-10- % Аи заканчивают пробирным методом. Большинство руд растворяется в смеси соляной и азотной (3 1) кислот или в смеси азотной кислоты с бромом. [c.198]

Металлический хром при нагревании в ортофосфорной кислоте полностью восстанавливает микроколичества сульфат-ионов до сероводорода [517]. Разработан метод определения общего содержания серы в металлическом хроме с чувствительностью 1,5-10 % и в ортофосфорной кислоте — с чувствительностью 3-10 % [517]. При анализе металлов и сплавов, содержащих всю серу в виде сульфидов (металлическое железо, феррохром и т. д.), навеску сплава растворяют в ортофосфорной кислоте. При этом сульфиды разлагаются с выделением сероводорода. [c.168]

Принцип и значение метода. Определение сульфатов путем осаждения и взвешивания Ва80 является одним из важнейших методов весового анализа. С этим определением приходится встречаться при аиализе многих природных и технических материалов. В некоторых случаях ион 501 является одним из главных компонентов исследуемого вещества, как, например, в гипсе, природной воде. В других случаях ион 50 является примесью, определение которой важно для характеристики различных минералов или технических продуктов — кислот, 0С1Юваний, солей. Еще чаще приходится исследовать различные материалы, содержащие сульфидную серу в качестве одного из главных компонентов (сульфидные руды различных металлов) или в виде примеси (каменный уголь, шлаки, черные и цветные металлы). Для определения общего содержания серы сульфиды окисляют до сульфатов, после чего осаждают и взвешивают ВаЗО . [c.157]

В Институте нефти АН СССР разработан потенциометрический метод определения сульфидов (включая и циклические) в присутствии других сернистых соединений [186]. Он основан на окислении сульфидов уксуснокислым раствором KIO3 до сульфоксидов. Конец титрования определяется по скачку потенциала, обусловленному появлением в растворе избытка ионов IO3. Применяемый для нефтепродуктов растворитель содержит окислитель (I I), который до начала титрования переводит сероводород и меркаптаны [c.442]

Потенциалы необратимого окисления меркаптанов ( н. о. вб), дисульфидов, сульфидов, тиофенов и некоторых наиболее легко окисляющихся ароматических углеводородов приведены в табл. XV.7 [194]. Йодатометрпческий метод определения сульфидов не применим для анализа дистиллятов, содержащих значительные количества непредельных углеводородов, а также для определения сульфидов как примеси к меркаптанам. [c.445]

После переведения всего золота в форму AU I4 его концентрируют. Для этого можно использовать иониты [629] или другие способы концентрирования. Из цианидного раствора объемом до 500золото осаждают на цинковой пыли [861] (см. главу 4), восстанавливают цинком в присутствии солей свинца [1526], алюминиевой фольгой [1359], соосаждают с сульфидом кадмия [249] (см. главу 4), восстанавливают перекисью водорода при анализе богатых золотом цианидных растворов электролитических ванн [1260]. Определение заканчивают гравиметрически (260, 861, 1260, 1292, 1359, 1526). Часто золото определяют титриметрически. В качестве титрантов используют гидрохинон 1 192, 204, 212], дитизон [939, 1114], иодид калия [551, 776, 778] с оттитровы-ванием выделившегося иода подходящим титрантом (см. главу 5). Весьма перспективны фотометрические и особенно экстракционно-фотометрические методы определения [74 а, 135, 136, 593 (см. главу 6), 732, 746, 875, 1335]. Г азработаны полярографические [180, 849, 1117, 1183], химико-спектральные [518, 1354], атомно-абсорбционные [1003, 1406, 1435] методы, позволяющие определять 0,01—100 мг/л золота. Методы определения золота в цианидных растворах рассмотрены в работе [74а]. [c.203]

Для получения стандартной шкалы 1, 2, 4, б, 8 и 10 капель стандартного раствора с известным содержанием компонентов (примерно 0,1 мг/см ) по-следоват(У1ьно вымывают в кольцевую зону и проявляют при одинаковых условиях. Затем можно получить кольцевую зону определяемого вещества из нескольких капель его раствора и визуально сравнить ее окраску с окраской стандартных колец. Сравнивая число капель раствора, необходимых для получения окрашенного кольца, можно определить неизвестные концентрации веществ в растворе. Ошибка определения не превышает 10%. Метод упрощается при использоваиии стандартной универсальной шкалы. Упрощенный метод можно применять в том случае, если. определяемый ноя количественно осаждается в виде сульфида, им1еющего определенный стехиометрический состав. При этом должна существовать возможность количественного перевода сульфида металла в сульфид серебра. [c.97]

Наиболее ценными являются методы весового определения висмута в виде фосфата, селенита и роданохромиата и некоторые методы отделения висмута в виде сульфида. Методы, основанные на осаждении висмута анионами МоО , Fe( N)e , Fe( N) , Go( N)6 , не приобрели практического значепия. Остальные методы могут иметь значение в специальных случаях. [c.59]

Все объемные методы определения через сульфид висмута дают неточные и плохо воспроизводимые результаты. Они не имеют практического значения. Колориметрическое определение в виде сульфида мало специфично, ему мепшют многие металлы. [c.60]

На реакции образования сульфида висмута в слабокислом или щолочном растворе в присутствии или в отсутствие защитных коллоидов разработаны колориметрические методы определения висмута. Определению мешают металлы, дающие малорастворимые сульфиды. [c.77]

Особо следует отметить методы определения золота осаждением сульфида AujS, который прокаливают до Аи и взвешивают. Метод пригоден для анализа цианидных растворов. По данным Карасева и соавт. ]260], в среде 1—2 %-ной H2SO4 [c.112]

Для определения малых количеств серы наиболее характерны фотометрические методы. Им посвящены монографии [221, 1464]. Чаще всего методы определения серы основаны на реакциях сульфат-, сульфит- или сульфид-ионов. Определение последнего в виде метиленового голубого превосходит по чувствительности все прочие методы. Легкость перевода в сероводород других анионов серы позволила разработать методики определения серы в самйх разнообразных природных и промышленных объектах. Большое распространение получили методы определения сернистого газа и сульфитов с парарозанилином в присутствии формальдегида. [c.117]

Разработан [249] метод определения 1,82—3,76 г л Аи в цианистом электролите осаждением в форме AujS действием dS и прокаливанием сульфида до металла. [c.112]

Известно два косвенных полярографических метода определения золота. Берге и соавт. [784] предложили метод определения 10 г-ион л Аи, основанный на уменьшении пика сульфид-ионов в присутствии золота. Мешают ионы Pt, Ag и Hg, ведуш ие себя аналогично ионам Au(HI). Косвенно определяют золото [718] с по-мош ью тирона, окисляюш,егося ионами Аи(1И) в растворах с pH 9,5—10,0. Продукт окисления тирона дает катодную волну. Для определения золота можно использовать электроды в виде проволоки, стержня или диска. Материалом электрода служат благородные металлы — золото и платина, а также графит, прессованный графит со специальной обработкой, графитовая паста. Анодное окисление золотого электрода в серной кислоте изучали в работе [1088]. Растворимость золота в H2SO4 различной концентрации при 18° С равна 1,32 2,61 29,6% в 1,1 10,8 и 35,8 N Н28О4 соответственно. Анодное растворение золота ускоряется при повышении температуры и в присутствии НС1 при малой плотности тока [1527—1530]. Изучено 1145] окисление поверхности золотого. электрода при анодной поляризации в растворах H IO4. При понижении кислотности в 100 раз (от 0,1 до 0,001 М) потенциал закономерно смеш ается в сторону положительных значений на 60 мв [c.172]

Метод определения сульфитов и бисульфитов прямым титрованием ускоряется прибавлением малого количества иодида, конец титрования определяют по появлению синей иод-крахмальной окраски. Сульфит, тиосульфат и сульфид определяют прямым титрованием раствором КаУОд в среде не менее чем 7,5 N Н1 при комнатной температуре [1302]. Реакцию необходимо катализировать монохлориодом, который в присутствии хлороформа одновременно является индикатором. [c.83]

Образование метиленового голубого ( метиленовой сини ) лежит в основе многих методов определения сульфид-иона и является одной из важнейших аналитических его реакций (впервые описана Фишером [783]). При взаимодействии сульфида с п - а м и н o-N,N-диметиланилином в солянокислой среде в присутствии Fe lg образуется синее окрашивание. Железо(1П), по-видимому, служит катализатором процесса окисления [c.23]

Бром(броми д-б р о м а тная смесь) [1375], а также гипобромиты количественно окисляют сульфиды до сульфатов. Поскольку сульфиды окисляются до сульфатов как бромом, так и иодом, на этом может быть основан метод определения сульфидов и сульфитов при их совместном присутствии. [c.70]

Наиболее удовлетворительный метод определения полисульфидов заключается в превращении их в тиоцианаты действием цианида щелочного металла в присутствии борной кислоты. Сульфиды удаляют в виде сероводорода кипячением раствора, который улавливают соответствующим поглотителем, а в остатке определяют тиоцианаты иодометрическим [1278] или бромциановым методом. [c.72]

Обзор методов определения меркаптанов приведен в работе Уайлда, [1419], аналитическому определению органических сульфидов посвящена работа [1200], обзор современных методов определения дурнопахнущих соединений серы в целлюлозе дан в работе [1206]. [c.75]

Окисление ге-фенилендиамина хлоридом Fe(III) с образованием фиолетовой Лаута в присутствии сульфидов [1242] и образование метиленового голубого [1218] замедляется тиосульфатами. Хорошо регистрируемый индукционный период пропорционален их концентрации. Метод определения 0,25—Ъмг NaaSjOg с ошибкой 1 % может быть использован в присутствии других серусодержаш их ионов [1242]. [c.134]

Прямое определение 4-10 ilf сульфидов методом постояннотоковой рапид-полярографии возможно с применением капающего электрода по волне восстановления HgS, образующегося на поверхности электрода на фоне 1 М Na lO или 0,1—1,0 М NaOH. Определению не мешают 10-кратные количества N , S N , SaOr, sor, l-, Br-, J-, OH- [1522]. [c.142]

Азотная кислота в присутствии окислителей [смесь (1 3) концентрированной HNO3 и НС1 ( царская водка>>), смесь (3 1) концентрированной HNO3 и НС1 ( обратная или лефортова водка )] [1042]. Обе смеси энергично разлагают практически все сульфиды металлов и сульфосоли сера окисляется до сульфатов. Окислительная способность повышается при добавлении брома, НВг или H IO4. Окисление применяют при анализе пирита и считают основным стандартным методом определения серы мокрым способом по Лунге. Анализируемый материал не следует растирать слишком тонко (не тоньше 100 меш), так как во время подготовки пробы может произойти окисление серы до SOj. [c.164]

При анализе морских осадков и илов ваЖно определить содержание каждой формы серы, так как взаимосвязь между ними дает надежную информацию о процессах диагенеза. Определение различных форм серы при совместном присутствии представляет значительные трудности. Разработан метод определения [109], основанный на том, что пробу обрабатывают разбавленной соляной кислотой при нагревании и отгоняют выделяющийся от разложения сульфидов сероводород, который поглощают раствором ацетата кадмия и определяют иодометрически. По окончании определения жидкость фильтруют, фильтрат содержит сульфаты, осадок — свободную, пиритную и органическую серу. Свободную серу извлекают экстракцией ацетоном. Пиритная и органическая сера остаются в остатке. Его обрабатывают разбавленной азотной кислотой для извлечения пиритной серы. Остающуюся в остатке органическую серу извлекают обработкой бромом и азотной кислотой. После разложения форм серы и переведения их в сульфаты последние восстанавливают до сероводорода смесью хлорида олова (П) и Н3РО4 и определение оканчивают иодометрически. [c.186]