ЭФФЕКТИВНОСТЬ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ И СХЕМА ПРОЦЕССА РАЗДЕЛЕНИЯ

ЭФФЕКТИВНОСТЬ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ И СХЕМА ПРОЦЕССА РАЗДЕЛЕНИЯ [c.16]

Применить многоступенчатую схему или ряд параллельно соединенных колонок. Наибольшим достижением в этом направлении является применение вращающейся установки в виде цилиндра, по окружности которого устанавливают большое число хроматографических колонок [1]. Через неподвижную газонепроницаемую крышку (герметично притертую по всей плоскости) непрерывно поступает газ-носитель. При вращении цилиндра в каждую колонку последовательно дозируется разделяемая смесь и в каждой колонке проходит процесс разделения в проявительном режиме. В нижней части цилиндра с колонками находится неподвижное плато с ловушками для сбора разделенных фракций. При вращении цилиндра колонки последовательно соединяются со всеми ловушками. Если все колонки наполнить одним и тем же сорбентом с одинаковой плотностью так, чтобы эффективность и удерживаемые объемы были одинаковыми, то все колонки будут давать качественно тот же результат, что и одна колонка. В аналогичном приборе фирмы ЭНИ 100 колонок диаметром 6 мм длиной 1,2 м Цри скоростях вращения цилиндра от 1 до 50 об/ч. В этой системе высокая разделительная способность колонок сохраняется, так как они небольшого диаметра. Однако в целом эта установка имеет ряд серьезных недостатков во-первых, исключительно трудно обеспечить герметичное соединение верхнего и нижнего блоков, во-вторых, приготовить абсолютно одинаковые колонки практически невозможно, поэтому со временем система может выходить из установленного режима. [c.177]

В плане этих общих подходов электромиграционный метод близок к хроматографии (те же два основных направления повышения эффективности разделения) — поиск методических приемов лучшего разрешения зон при постоянных Кс и использование химических превращений с целью увеличения Кс. Похожи и основные схемы практического осуществления процесса разделения на колонке, на бумаге, в тонком слое. Возникший на заре развития электромиграции метод подвижной границы внешне аналогичен фронтальному анализу в хроматографии. В этом случае движение разделяемых ионов в электрическом поле происходит непосредственно из раствора их смеси. В наиболее распространенном случае зонного электрофореза просматривается общность с проявительным режимом элюирования в хроматографии. Узкая полоса исходной смеси веществ в среде определенного электролита разделяется на индивидуальные зоны. Существует внешняя аналогия противоточного и двухмерного электромиграционного разделения с соответствующими способами осуществления хроматографического процесса. Поэтому при всем принципиальном различии методов по природе химических процессов, лежащих в их основе, хроматографию и электрофорез иногда даже рассматривают как смежные методы [95]. [c.243]

ГО разделяемого материала крайне необходима в промышленных процессах. Но использование метода ЖХ для разделения больших количеств сопряжено с определенными трудностями. Довольно ограниченная емкость хроматографических сорбентов означает, что чрезмерное увеличение нагрузки колонки ухудшает ее разделительную способность. В то же время размеры хроматографической колонки нельзя увеличивать до бесконечности, поскольку это приводит к возникновению других проблем, таких как проблема нанесения пробы, появление нежелательных мертвых объемов и т. д. В хроматографии всегда необходимо находить компромиссные решения. Изложенная ситуация часто изображается схемой, приведенной на рис. 9.1. Этот треугольник показывает, что если мы хотим увеличить емкость, то жертвуем скоростью и(или) разрешением. В общем случае, для того чтобы работать в линейной области изотермы сорбции, количество вещества, вводимого на колонку с обычной емкостью, не должно превышать 1 мг на 1 г сорбента. Следовательно, на препаративной колонке, содержащей 1 кг сорбента, можно разделить без заметного ухудшения ее разделительной способности пробу, масса которой не превышает 1 г. Вводимое количество можно увеличить, но только до такого уровня, при котором эффективность колонки и ее разрешение еще обеспечивают необходимый выход продукта желаемой оптической чистоты. Табл. 9.1 дает представление о величине пробы для колонок различных размеров. [c.226]

Современные жидкостные хроматографы весьма существенно отличаются от оборудования, используемого в классической жидкостной колоночной хроматографии, высокой эффективностью разделения, степенью автоматизации и широкими возможностями влиять на процесс разделения путем изменения его отдельных параметров [1-7]. Мы ограничимся рассмотрением блокч хемы хроматографа для жидкостной хроматографии, позволяющего реализовать различные принципы разделения. Принципиальная схема простого жидкостного хроматографа изображена на рис. 2. Основной частью хроматографа является колонка 8, которая определяет эффективность хроматографического разделения. Однако и другие узлы хроматографа вносят существенный вклад в конечный результат. Резервуар дпя подвижной фазы 1 должен иметь достаточную дая проведения анализа вместимость и устройство для дегазации растворителя, чтобы исключить образование в колонке и детекторе пузырьков растворенных в элюенте [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология