Колонки процессы

При малых парциальных давлениях изотерма адсорбции Лэнгмюра приближается к прямой (рис. 6, /). Так как протекающий в колонке процесс разделения смеси веществ при наличии прямолинейной зависимости величины адсорбции от парциального давления газа приводит к улучшению разделения смеси, то хроматографическое разделение целесообразно вести при малых парциальных давлениях. [c.16]

В 60-х годах с развитием высокочувствительных методов детектирования, созданием специальных носителей и сорбентов, углублением понимания механизма происходящих в хроматографической колонке процессов появилась возможность резко увеличить скорости разделения и сократить время проведения анализов до нескольких минут и даже секунд. [c.40]

Если многоточечные контакты белков с обменником и удается разорвать при значительном увеличении концентрации соли, эта ситуация все равно оказывается неблагоприятной для хроматографического фракционирования. При повышении солевой концентрации среднее число связей, удерживающих белок на обменнике, постепенно уменьшается, но до тех пор, пока сохраняется (в среднем) хотя бы одна связь, белок остается неподвижным. Затем незначительного увеличения концентрации соли оказывается достаточно для того, чтобы белок снялся с обменника. При этом условия для нового связывания белка могут оказаться столь неблагоприятными, что он, вместо того чтобы, покинув исходную зону, сорбироваться ниже по длине колонки (как это должно быть в истинно хроматографическом процессе), будет двигаться вместе с элюентом и быстро покинет колонку. Процесс сорбции—десорбции окажется зависящим от малого изменения большой величины (концентрации соли), а это, как известно, очень невыгодно для любого регулируемого процесса. [c.261]

Если состав перегоняемой смеси неизвестен, то в лабораторных условиях оптимальное количество добавляемого вещества определяют эмпирическим подбором. Если в процессе перегонки окажется, что было добавлено недостаточно вещества, то перегонку прекращают, добавляют новую порцию вещества и после установления равновесия в ректификационной колонке процесс перегонки продолжают. [c.283]

В случае слишком медленного прохождения растворителя через колонку процесс можно ускорить повышением давления. При употреблении стеклянных колонок избыточное давление не должно превышать 1—2 ат. В старых работах по хроматографии рекомендовалось ускорять протекание растворителя через колонку применением вакуу.ма. Этот способ, однако, неудобен по ряду соображений. Прежде всего можно применять лишь небольшой вакуум, и разница давлений в верхней и нижней частях колонки никогда не должна превышать 1 ат. Другими недостатками является то, что при применении вакуума велики потери растворителей и нарушается однородность столбика в нижней части хроматографической колонки. [c.360]

Эффективность колонки п не зависит от концентрации х, поэтому колонку можно использовать для определения равновесия жидкость—пар. В колонке процесс испарения и конденсации повторяется формально п раз. По этой причине не поддающаяся анализу разница в составах жидкости и пара при однократном испарении увеличивается в п раз при работе на колонке. [c.120]

Хроматографирование проводят, пропуская анализируемый раствор через колонку. Процесс завершается промыванием колонки. [c.98]

В реальных условиях статика и кинетика протекающих в колонке процессов подвержены влиянию различных факторов. Из этих факторов наиболее существенное. значение имеют те, которые влияют на равновесие в расиределении веществ между несмешивающимися жидкими фазами колонки. [c.111]

При дальнейшем пропускании газа-носителя поглощенные вещества начинают ступенчато десорбироваться и выходить из колонки. Процесс десорбции иногда ускоряется повышением температуры колонки. Выходящие газы поступают в детектор-ана-лизатор 6, связанный с самописцем 7, фиксирующим результаты анализа. В качестве детекторов-анализаторов применяют разнообразные устройства. Простейшим из них является газовая микробюретка для десорбированного газа. Ее можно применять в том случае, если газ-носитель может быть легко поглощен перед измерением объема десорбированного газа. [c.537]

Предложен след, механизм Ф. на колонках. Часть полимерного образца растворяется в слое колонки, где темп-ра максимальна, затем переносится потоком элюента в более холодный слой и осаждается на шариках. Растворение этой части может произойти лишь при новом составе элюента, с большей концентрацией растворителя, и снова происходит выпадение этой фракции в более холодном слое колонки. Процесс будет продолжаться до тех пор, пока фракция полимера не появится на выходе из колонки. В соответствии с таким механизмом Ф. идет многостадийно и поэтому наз. хроматографическим. [c.392]

Разработка молекулярных сепараторов способствовала значительному усовершенствованию ХМС с насадочными колонками. Процессы обогащения и типы сепараторов можно разделить на три категории а) фракционирование газов в расширяющемся струйном потоке (струйный) б) селективная эффузия через тонкие поры или щель (пористый) в) преимущественная диффузия газа-носителя или образца через полупроницаемые мембраны (мембранный). [c.115]

В идеальных условиях очень узкая хроматографическая зона соединения, введенного в колонку, не меняет своей формы по мере продвижения вдоль колонки когда такая узкая концентрированная зона выходит из колонки, ее можно направить в детектор. В действительности же такие факторы, как продольная диффузия вещества в жидкой и газовой фазах, вызывают расширение зоны анализируемого соединения в ходе хроматографического процесса. По мере продвижения смеси вдоль колонки центры хроматографических зон компонентов, характеризующихся разными величинами Ко, все больше удаляются друг от друга, но в зависимости от эффективности колонки процесс расширения зон может привести к тому, что растянутый задний фронт зоны более быстро движущегося компонента частично перемешается с передним фронтом более медленно движущегося компонента, в результате чего произойдет неполное разделение и будет наблюдаться наложение хроматографических пиков (рис. 1.1). Отсюда следует, что эффективность разделения двух компонентов зависит не только от степени их относительного удерживания (см. ниже), но и от степени происходящего в колонке расширения хроматографических зон. О разделительной эффективности хроматографической колонки судят по происходящему в ней расширению хромато- [c.11]

Очень часто, особенно в лабораторной практике, применяют колонки, наполненные смесью катионо- и анионообменника. В этих колонках процессы катионного и анионного обмена протекают одновременно. Из колонок вытекает очищенная вода. Для получения особо чистой воды рекомендуют деионизированную в колонках воду подвергать дистилляции, так как на колонках удаляются только ионы, а примеси неионизированных и коллоидных веществ в ней остаются. [c.40]

Происходящий в колонке процесс разделения В2О и НдО представляется следующим образом. 13 удержанных верхним слоем ионита первых порциях исходного раствора дейтерий распределяется неравномерно. Находящаяся в порах и между зернами смолы вода будет иметь повышенное содержание В2О по сравнению с исходным раствором. Новые порции последнего при прохождении через набухший участок ионита будут обогащаться дейтерием до достижения равновесного состояния в распределении В2О между ионитом и проходящим раствором, вследствие [c.104]

Описан способ разделения газов и паров с применением термического фактора для сжатия размытых полос разделяемых компонентов, отличающийся тем, что с целью устранения влияния этого фактора на разделяющую способность хроматограф, колонки, процесс сжатия полос осуществляют после проведения процесса разделения. [c.39]

Для теорет. интерпретации данных предложено ур-ние, учитывающее время удерживания в каждой из 3 фаз (газообразная, жидкая и твердая) и рассмотрена модель протекающего в колонке процесса при условии низкой степени покрытия носителя НФ. [c.56]

Как следует из литературных данных, главная особенность хроматографического метода состоит в многократном и динамическом повторении основных элементарных актов, природа которых специфична для каждого вида хроматографического метода. Многократное повторение основного процесса в динамических условиях обеспечивается обратимостью происходящих в колонке процессов, большой поверхностью сорбента, ионообменника или носителя и создает необходимые условия для разделения сложной смеси веществ. [c.105]

Происходящий в колонке процесс можно проиллюстрировать на примере катионообменника, имеющего такую величину pH, при которой смола полностью ионизирована и насыщена катионами Это происходит при пропускании через колонку буферного раствора, содержащего катионы А" . Если пропустить через колонку раствор с другими катионами (Б" ), сохраняя pH таким, чтобы смола оставалась полностью ионизированной, часть катионов А" будет замещаться катионами вплоть до достижения равновесия. [c.90]

Значительно более совершенное разделение, чем это практически может быть достигнуто последовательными перегонками, со значительно меньшей затратой сил, времени и с весьма малыми потерями продукта получается при применении процесса ректификации, представляющего по сути дела большое число последовательных перегонок, однако проводимых одновременно и в одном аппарате — ректификационной колонке. Процесс ректификации основан на следующем принципе если пары и жидкость, состоящие из компонентов разделяемой смеси, привести в тесное соприкосновение, причем пары и жидкость не находятся в равновесии и, следовательно, имеют разные температуры, то между этими фазами начнется обмен вещества, в результате которого фазы будут стремиться к состоянию равновесия. Если жидкая фаза содержит первоначально больше легкокипящего компонента, чем это требуется для состояния равновесия с паровой фазой, то в результате взаимодействия произойдет обогащение паров легкокипящим компоненто м, а жидкости — высококипящим компонентом. Многократное повторение подобной операции — взаимодействия паров и жидкости — дает требуемую степень разделения. Для осуществления этого процесса применяется ректификационная кoлo нa — строго вертикально стоящий цилиндр, диаметра и высоты в зависимости от производительности и требуемой степени разделения, снабженный внутри специальным устройством, обеспечивающим тесный контакт между парами и жидкостью. [c.172]

В оксихроматографической колонке процессы окисления — восстановления иногда осложняются образованием малорастворимых соединений. Протекание многих редокс-реакций зивисит от состояния поверхности носителя-сорбента, наличия микропримесей катализаторов или ингибиторов и от других трудно контролируемых факторов. Реакции, в которых участвуют ионы Н" (например, восстановление ионов МпОГ), протекают по-разному в зависимости от [c.254]

Иначе обстоит дело, если избирают второй метод, при котором продукты пиролиза вымываются газом-носителем непосредственно пз горячей зоны и разделяются на присоединенных хроматографических колонках. Процесс разложения должен быть полным п протекать в кратчайшее время, для чего требуется быстрое нагревание веш ества до температуры его разложения. Это достигается путем выбора достаточно большого отношения поверхности нагревания к количеству веш,ества. Поэтому рекомендуется наносить анализируемое веш,ество в форме пленки на нагреваюш,ую поверхность создавая пленку по возможности более тонкой, можно одновременно в значительной степени препятствовать вторичным реакциям, которые могут протекать во время диффузии продуктов разложения через частично разложившееся вещество (Джонс и Мойлес, 1961). Камера для пиролиза должна находиться внутри термостата для хроматографической колонки и по возможности ближе к колонке для уменьшения диффузии продуктов разложения в газе. [c.276]

Для проведения опыта одно или несколько зерен исследуемого адсорбента крепят к концу кварцевой штанги, подбирая ее длину таким образом, чтобы при колебаниях спирали под действием скоростного напора газа навеска не выходила по вертикали из зоны изотермичности. Предварительная регенерация адсорбента проводится при задаваемой и автоматически поддерживаемой регулятором повышенной температуре (различной для разных адсорбентов) в потоке очищенного инертного газа до прекращения уменьшения массы адсорбента. Затем регулятором задают требуемую температуру и охлаждают отрегенери-рованный адсорбент в токе газа до этой температуры. Выход установки на режим фиксируется по потенциометру ПС-1-06. После этого проводят процесс адсорбции газ направляют в термостатируемый гусек , где он, проходя над поверхностью жидкого адсорбтива, аасыщается его парами и далее через змеевиковый подогреватель поступает в адсорбционную колонку. Так как под действием проходящего газа спираль приходит в колебание, то во время замера газ по байпасу направляется мимо колонки. Процесс адсорбции проводится до прекращения увеличения массы адсорбента. Сразу после завершения адсорбции проводят процесс десорбции газ, минуя гусек , через змеевиковый подогреватель направляют в адсорбционную колонку и через определенные промежутки времени катетометром замеряют изменения положений спирали. Время обоих процессов (адсорбции и десорбции) фиксируется по секундомеру. [c.180]

Установленное нами различие в распределении ОЮ и Н2О между свободной и связанной ионитом водой наиболее отчетливо проявляется в хроматографическом процессе [21. Последний является физико-химическим разделением компонентов подвижной фазы при ее движении вдоль другой, неподвижной фазы, заполняющей хроматографическую колонку. Процесс обогащения растворов тяжелой воды дейтерием в хроматографической колонке представляется следующим образом. Первые порции раствора, входя в колонку, поглощаются верхним слоем сухого ионита. В удержанной воде тяжелый пзотоп распределяется неравномерно. Вода, находящаяся в равновесии со смолой, будет содержать больше D2O, чем исходный раствор. Поэтому новые его порции, проходя через набухший участок смолы, обогащаются тяжелой водой. Это будет происходить до тех пор, пока распределение D2O между набухшей смолой и проходящим раствором не достигнет равновесного состояния. Таким образом, нижележащие участки смолы будут набухать н растворе с повышенным содержанием дейтерия. В результате содержание D2O в головной части фронта раствора, движущегося по колонке, будет непрерывно увеличиваться (рис. 1). [c.5]

Такой детектор регистрирует минимальные тепловые эффекты, имеющие место при взаимодействии растворенного вещества с сорбентом. Измерения проводятся в специальной детекторной колонке, расположенной непосредственно после главной рабочей колонки. Однако кажется сомнительным, чтобы этот остроумный принцип оказался приемлемым для гель-хроматографии, поскольку, согласно доминирующим воззрениям относительно механизма происходящих в колонке процессов, вещества с гелем не взаимодействуют (см. гл. П1). Тем не менее при разделении на сефадексе G-10 олигомерных полисахаридов и про-пиленгликолей их удалось надежно определить в элю-ате с помощью детекторной колонки [49] приборы такого типа выпускаются фирмой Bio- al (Mun hen, BDR). [c.67]

Насыщение фронтальным методом проводится до некоторой длины слоя адсорбента так, чтобы нри последующем теплодинамическом такте граница полосы не дошла до конца слоя, когда к нему подойдет характеристическая температура. Скорость движения печи при теилодинамическом такте выбирают такую, чтобы характеристическая температура была максимальной. Тенлодинамический такт прекращается, когда граница полосы (нехарактеристическая) нри-б.пижается к концу колонки. Процесс заканчивается коротким термическим импульсом. [c.201]

Обзор методов хроматографического исследования жидкофазных реакций дан Березкиным [46]. Так, была исследована [47, 48] реакция сопряженных диенов с ангидридом хлормалеиновои кислоты, который служил неподвижной жидкостью в колонке. Процесс проводили при различных скоростях газа-носителя и в каждом случае фиксировали количество непрореагировавшего диена и его время удерживания. Зависимость между этими величинами дает возможность определить константу скорости реакции. [c.316]

Теории, основанные на концепции теоретических тарелок, предполагают, что все протекаюшие в колонке процессы могут рассматриваться как взаимно независимые. Это предположение чаще всего справедливо, если скорость результирующего процесса определяет один из процессов. Однако обычно протекающие в колонке процессы влияют друг на друга, и это отражено в уравнении, выведенном для определения высоты, эквивалентной теоретической тарелке. Хотя Гиддингс [25] показал, что в некоторых случаях необходимо включать члены, характеризующие влияние вихревой диффузии и массопереноса в газовой фазе в один член уравнения, Вичар и Новак [89] показали зависимость массопереноса в жидкой фазе от массопереноса в газовой фазе. В качестве примера мы приведем уравнение Гиддингса [25], которым следует пользоваться при высоких скоростях потока газа-носителя [c.165]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология