Процесс хроматографического разделения

Температура колонки оказывает большое влияние на процесс хроматографического разделения. Повышение температуры колонки, как правило, ведет к более короткому времени удерживания и, следовательно, сокращает время анализа. Причина этого заключается в уменьшении коэффициента распределения с ростом температуры. Коэффициент распределения связан с приведенным объемом удерживания 1 соотношением [c.56]

Молекулярные сита [13]. Сита применяют для разделения частиц по величине и форме. При совпадении размеров ячеек сита (в данном случае пор сорбента) с размером молекул (порядка 0,3—1,5 нм) говорят о молекулярноситовом разделении. Свойством разделять частицы молекулярных размеров по. их величине обладают многие вещества, например крахмал, хелатные комплексные соединения. Молекулярными ситами в узком смысле слова называют вещества определенной пористости. Основой молекулярных сит могут служить, например, цеолиты, стекла и углерод (в виде продуктов пиролиза пластмасс). Величину пор молекулярных сит можно задавать в процессе их изготовления, т. е. можно получать большое разнообразие сит для различных целей. На процесс хроматографического разделения, наряду с ситовым действием, оказывают влияние и силы адсорбции (диполь-дипольное взаимодействие) в ряду алканы, алкены, алкины адсорбционная способность возрастает. [c.350]

В данной работе рассматриваются преимущественно вопросы, связанные с аналитическим определением группового состава высококипящих и остаточных нефтепродуктов. Необходимость серьёзного улучшения аппаратурного оформления процесса жидкостно-адсорбционной хроматографии нефтепродуктов и повышение эффективности процесса хроматографического разделения очевидны. Предложенный нами жидкостной хроматограф описан в работе [2]. Можно считать, что главным препятствием для автоматизации хроматографического разделения тяжелых нефтепродуктов остается способ элюирования из-за сложности последовательной подачи в хроматографическую колонку большого числа растворителей различного состава и способ идентификации хроматографических групп. [c.5]

Таким образом, энергия взаимодействия молекул растворяющегося вещества с молекулами растворителя складывается из энергии ориентационных, индукционных, дисперсионных и специфических сил. Различие этих энергий для разных веществ может играть определенную роль в процессе хроматографического разделения смесей. [c.171]

Объяснение. В принципе так же проходит процесс хроматографического разделения, при котором молекулы задерживаются, межмолекулярными силами сцепления. [c.220]

Процесс хроматографического разделения в этом варианте основан на различии в относительном сродстве компонентов смеси к неподвижной фазе (сорбенту) и осуществляется в результате перемещения подвижной фазы (элюента) под действием капиллярных сил по слою сорбента толщиной 0,1—0,5 мм, нанесенного на стеклянную пластинку. Чтобы избежать испарения элюента с поверхности сорбента, хроматографирование ведут в закрытой камере. [c.55]

Способы проявления хроматограмм. В основу всех хроматографических методов анализа положен принцип чередования процессов сорбции и десорбции. В соответствии с этим способы выполнения хроматографических методов различны и приводят к получению зон хроматографического разделения различного вида (полосы, пятна). Этот процесс называют проявлением хроматограмм. Сорбция в процессе хроматографического разделения веществ происходит вследствие взаимодействия вещества со стационарной фазой. Десорбция может происходить при взаимодействии подвижной фазы с веществом или со стационарной фазой. Кроме того, можно использовать и зависимость сорбционных равновесий от температуры повышение температуры приводит к десорбции. [c.344]

На процесс хроматографического разделения влияют многие факторы. Для выбора оптимальных условий решения определенной проблемы необходимо провести большое число опытов с тем, чтобы математически описать общий принцип хроматографического метода. Теоретическая оценка метода состоит из следующих стадий [c.346]

Величина Rx. Величина является качественной характеристикой вещества. Значение этой величины зависит от многих параметров, регулирование которых не всегда удается осуществить в процессе хроматографического разделения, так что найденное значение часто не совпадает с литературными данными. Поэтому величину определяют по отношению к величине стандартного вещества считая, что влияние фронта растворителя на значения для всех веществ одно и то же. Для точной идентификации применяют стандартные вещества. [c.358]

Тонкослойная хроматография является вариантом жидкостной хроматографии, протекающей в тонком слое сорбента, причем толщина слоя существенно меньше его ширины (не менее чем в 5 раз). В тонкослойной хроматографии используются те же варианты, что и в колоночной жидкостной хроматографии. По составу фаз, участвующих в процессе хроматографического разделения, можно выделить следующие основные виды тонкослойной хроматографии [2] жидкость—[твердое тело], жидкость — [жидкость — твердое тело] и жидкость—[гель]. Разделение может быть реализовано при использовании различных принципов удерживания, поэтому тонкослойная хроматография бывает адсорбционной, распределительной, ионообменной, молекулярно-ситовой и аффинной. [c.5]

Можно отметить следующие преимущества, обеспечивающие преобладающее использование привитых сорбентов на основе силикагеля механическая устойчивость к высоким давлениям отсутствие перехода привитой фазы в растворитель в процессе хроматографического разделения (если не протекают реакции, приводящие к химическому отщеплению привитой фазы) устойчивость к действию растворителей, температуры, воды, pH быстрота установления равновесия при смене элюента, что обеспечивает оперативность работы и возможность работы в градиентном режиме с быстрым возвратом к исходному режиму возможность варьировать в широких пределах селективность за счет изменения степени прививки, дополнительной химической обработки и замены растворителя. [c.91]

Один из них - предварительное хроматографическое разделение смеси с выделением индивидуальных веществ и последующим масс-спектрометрическим анализом каждого компонента. Однако такой способ оказался малоэффективным, так как для проведения всего исследования требуется большое количество исходной смеси вещества. Процесс хроматографического разделения трудоемкий, для его проведения требуется много времени, при этом трудно выделить компоненты, содержащиеся в минорных количествах. [c.42]

Принципиальная схема газохроматографической системы представлена на рис. 4.6. Подвижная фаза, или газ-носитель, должна оставаться инертной в процессе хроматографического разделения, и [c.51]

Книга не содержит глубоких теоретических сведений о процессах хроматографического разделения, но дает ясное качественное понимание основных взаимосвязей между величинами, влияющими на процессы разделения. [c.5]

Под профилем хроматограмм в анализе сложных объектов понимается совокупность данных о числе, относительном расположении, интенсивности и форме пиков, воспринимаемая как единый образ или классификационный признак, характеризующий природу, происхождение и особенности состава анализируемой многокомпонентной смеси. При этом в определенных случаях можно ограничиться отдельными участками хроматограмм, т. е. обнаружением лишь некоторых ключевых компонентов, а применение высокоселективных детекторов может сделать излишним процесс хроматографического разделения. [c.227]

Несмотря на большое значение активности слоя в процессе хроматографического разделения, при проведении анализа этот параметр менее всего контролируется исследователями. В 60-х годах были сформулированы основные положения, касающиеся роли активности сорбентов в ходе хроматографического разделения, и практические рекомендации по учету этого параметра в ТСХ. Однако в лабораторной практике эти положения до спх пор остаются без внимания. Аналитики весьма скептически относятся к этому параметру и игнорируют влияние активности слоя на воспроизводимость полученных результатов. Очень многие исследователи с настойчивостью, достойной лучшего применения, пытались найти. скрытый с.мысл в термине "активность". Это неблагодарное занятие, поскольку в настоящее время, по крайней мере для обычных гидрофильных сорбентов, термин "активность" может быть объяснен вполне ясно и однозначно. Благодаря работам Л.С.Снайдера, имеется логичное математическое описание активности сорбента. Итак, попробуем разобраться, что же такое "активность". [c.313]

В процессе хроматографического разделения смесей ионов часто возникает необходимость отбирать большое количество равных частей элюата. Для этих целей разработаны разные типы автоматического коммерчески доступного оборудования. [c.133]

Хроматографическая колонка представляет собой в большинстве случаев трубку, заполненную зернами сорбента неправильной или сферической формы. Такую систему называют в гидроаэродинамике неподвижным или стационарным зернистым слоем [13]. Через зернистый слой в процессе хроматографического разделения непрерывно фильтруется поток подвижной фазы — жидкости или газа. [c.22]

Техника процесса хроматографического разделения смесей РЗЭ состоит в основном в следующем. Катионит КУ-2 очищают от минеральных примесей обработкой его соляной кислотой и приводят в равновесие с промывающим раствором, для чего многократно повторяют контактирование катионита с раствором, pH которого равен pH промывающего раствора. Показателем окончания процесса является неизменность pH раствора при контакте со смолой. Подготовленный таким образом катионит переносят в колонку, изготовленную из стекла, пластмассы или металла (в последнем случае колонка обычно гуммируется). [c.178]

Теория процесса хроматографического разделения первоначально была разработана для насадочных колонок [5], поскольку капиллярные колонки привлекли внимание исследователей значительно позднее. В ра-ботах Голея [16, 17], изучавшего поведение разделяемых веществ в капиллярной колонке, рассматривается размывание зоны вследствие диффузии в потоке газа-носителя. При этом автор предполагал, что в данном-случае реализуется ламинарное течение газа-носителя по колонке и что неподвижная фаза фиксирована на внутренней стенке капилляра в виде гомогенной жидкой пленки. [c.19]

Благодаря наличию силикагелей разной пористой структуры уточнена и расширена существующая классификация адсорбентов по структурным типам [255], сделаны некоторые заключения о роли пористости в процессе хроматографического разделения смесей [129, 324—327] и в катализе [17, 18, 11, 328—330], уточнены условия термической дезактивации силикагелей 1330, 264] и др. [c.148]

В системах, содержащих окрашенные ионы, могут наблюдаться характерные изменения окраски ионита. Изменения цвета, наблюдающиеся в колонке в процессе хроматографического разделения, могут доставить ценную информацию относительно присутствующих в системе ионов. Изменение окраски в хроматографических колонках может быть использовано для идентификации образующихся комплексных соединений этот эффект может быть также использован для проявления неокрашенных зон ионов в хроматографической колонке. Последующая обработка ионита реактивом йожет производиться не только в самой колонке, но и после извлечения из колонки. Эта методика была применена для определения меди, ртути, бария, цинка и мышьяка в растительных материалах [78]. [c.141]

Процесс хроматографического разделения очень сложен, тем не менее его отдельные стадии могуг быть смоделированы и представлены в виде уравнений, достаточно точно и верно отражающих реальный процесс. Без знания того, что такое удерживание, эффективность, селективность, нагрузочная емкость, невозможно подойти к решению практических задач по ВЭЖХ, постоянно возникающих перед исследователем независимо от того, в какой области он работает. [c.7]

Классииескал теорил хромаяюграфии рассматривает процесс хроматографического разделения как результат совокупности дискретных актов распределения в колонке в целом. Мартин и Синг (Нобелевские лауреаты 1952 г.) ввели < понятия высоты тарелки (т. е. высоты, эквивалентной теоретической тарелке, ВЭТТ) и числа теоретических тарелок. Предполагается, что на каждой теоретической тарелке устанавливается равновесие для вещества между подвижной и неподвижной фазами. Если вещество движется по колонке, это означает, что происходит последовательный переход от одного акта разделения или одного равновесия к другому. [c.236]

Приведены данные по депарафинизации образца нафталанской нефти карбамидной, низкотемпературной (I = -60°С) в смеси селективных растворителей (ацетон, бензол, толуол), а также с помощью цеолита. Показано отсутствие парафиновых углеводородов нормального и изо-строения [16]. Поэтому первую группу парафино-наф-теновых (насыщенных) углеводородов, полученную в процессе хроматографического разделения нафталанской нефти и по существу представленную только нафтеновыми структурами, авторы называют нафтеновыми углеводородами . [c.17]

Идеитификаш1ю ФТГ-аминокислот можно также осуществить с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) [101 — 103]. Время проведения одного процесса хроматографического разделения составляет 7 мин метод характе- [c.369]

Наделение пробы па индивидуальные компоненты достигается в соответствии с удерживанием каждого компонента хроматографической колонкой. Время, необходимое для элюирования композита из колонки, называется (абсолютным) временем удерживания (1г) и определяется по времени выхода максимума его хроматографического пика. В процессе хроматографического разделения происходит распределение компонента пробы между подвижной и неподвижной фазами. Время нахождения компонента в подвижной фазе (1 ) постоянно для всех составляющих анализируемой смеси. Величину Ш обычно называют "мертвым временем" колонки или временем удерживания несорбирующегося вещества. Эту величину можно легко определить по времени удерживания сорбирующегося в колонке вещества, нанример метана. Однако Казано, что математический расчет мертвого [c.4]

Разумно было бы предположить, что на 5Ы влияют те же параметры, что и на высоту тарелки (или аналогичные им) и что зависимость оказывается похожей (с нелинейным воздействием на SN). Как видно из рис. 48 (с графиками, полученными на основе данных, подсчитанных по уравнению 33), очень важным фактором является ширина исходного пятна Ьо. Число разделений быстро увеличивается при снижении Ьо. а при практической работе удается достигнуть величин Ьо<0.01Кг (в ед. Кг) [52]. С другой стороны, как показывает этот рисунок, значений =10 не удается достичь при столь большой ширине исходного пятна, как в 0.08Кг (в ед. Кг), сколь малым бы впоследствии не оказывалось размывание пятен в процессе хроматографического разделения на пластинке. [c.136]

Скорость протекания жидкости в процессе хроматографического разделения выбирают таким образом, чтобы рабочие условия были близки к равновесному состоянию. В случае иехроматографических разделений, когда требование равновесии не должно строго соблюдаться, могут быть использованы более высокие скорости потока. Действительно общее правило, что повышение температуры и уменьшение размера частиц ионообменника повышает скорость протекания раствора через колонку при сохранении хорошей разделяющей способности ионообменной колонки. Приблизительное представление о скоростях потоков, используемых в процессе разделения неорганических ионов, дают следующие данные о размере зерна (мм) и скорости потока [см /(см -мин)] 0,074 — 0,088 1,3 0,08 — 0,09 [c.131]

Успех ВЭЖХ обусловлен не только созданием универсальных и специфических сорбентов для ВЭЖХ, но и созданием специальных колонок, в полной мере учитывающих все особенности реализации процесса хроматографического разделения в ВЭЖХ. Наиболее важно решение двух задач создание максимального однородного слоя частиц сорбента в цилиндрической трубке и сведение к минимуму мертвых объемов в колонке и соединительных устройствах. В аналитической практике нашли применение в основном колонки двух типов микроколонки диаметром 0,5—1 мм, длиной 5—10 см и обычные аналитические колонки диаметром [c.240]

Наиболее высокой по уровню в ряду систем, основанных на персональных компьютерах, стоит система обработки данных фирм Nelson Analyti al (США) модели 3000. Основанная на применении персонального компьютера фирмы 1ВМ (США) модель 3000 является наиболее прогрессивным на сегодняшний день устройством для обработки данных. По сравнению с системой фирмы Apple она более сложная и- дорогая. Система обладает дополнительной возможностью цветного графического отображения информации на дисплее высокого разрешения. С помощью системы модели 3000 оператор может получить дан 1ые от 6 хроматографов, каждый из которых оснащен двумя детекторами и автоматическим дозатором, и одновременно выполнять автономные программы, не связанные с процессами хроматографического разделения. Во время выполнения программы интерфейс сохраняет необработанные данные в буферной памяти, до окончания анализа. Затем данные со всех каналов передаются в память компьютера, предварительно обрабатываются, выдаются в табличной форме и сохраняются на дисках для последующего использования. Хроматографическое программное обеспечение в системе модели 3000 осуществляет также выдачу нестандартного отчета и создание методики. Система может провести повторный анализ с использованием других параметров. При новых параметрах эксперимента можно получить повторную хроматограмму, с помощью имеющегося программного обеспечения сравнить хроматограммы путем их наложения, провести расчет соотношения параметров и различий в хроматограммах. Для облегчения визуализации на одном дисплее можно обработать до 8 хроматограмм с вертикальным и (или) горизонтальным масштабированием. Несмотря на, то что система модели 3000 несколько дороже других, она [c.389]

Процесс хроматографического разделения в колонке связан с распределением разделяемых веществ между разными фазами. Разделение обусловлено различной скоростью перемещения отдельных соединений. Диффузионное уширение зон в процессе перемещения приводит к их размыванию. Скорость перемещения явля--ется функцией линейной скорости газа-носителя и условий установления равновесия (т. е. константы распреде- [c.18]

В этих опытах установлено, что для хроматографического разделения веществ, содержащих сложнвзфирные группы, выгодно использовать сорбционные слои, дезактивированные в результате экспозиции на воздухе в течение не менее одного дня. Свежий и высокоактивный силикагель в процессе хроматографического разделения эфирных соединений гидролизуется менее чем на 2%. [c.72]