Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Идентификация азотсодержащих органических соединений

    Обычно систему напуска располагают на некотором расстоянии от источника и отделяют от него натекателем . Образец должен находиться в системе напуска при давлении около 0,1 мм рт. ст., при котором он должен быть полностью испарен, и состав паров и исходного материала должен быть идентичным. Проблемы напуска образца будут рассмотрены ниже, но следует указать, что используемые в большинстве лабораторий методы не обеспечивают возможности анализа соединений, имеющих упругость пара менее 0,1 мм рт. ст. при 350°. Температура 350° — это температура, при которой большая часть органических кислород- и азотсодержащих соединений термически неустойчивы. Из этого следуют серьезные ограничения аналитических возможностей масс-спектро-метра Упругостью пара 0,1 мм рт. ст. обладают парафиновые углеводороды (наиболее летучие высокомолекулярные органические соединения, за исключением галогеносодержащих) с молекулярным весом около 600 или ароматические углеводороды с конденсированными кольцами с молекулярным весом около 400 присутствие в молекуле атома азота или кислорода в заметной степени снижает летучесть органических веществ. Тем не менее для тех соединений, для которых масс-спектр может быть получен, он является источником наиболее полной информации по сравнению со сведениями, получаемыми любыми другими методами. Обширная информация, получаемая на основании масс-спектров, обеспечивает дальнейшее расширение применения приборов для качественного анализа и более полное использование потенциальных возможностей метода. Ниже описывается последовательность операций, необходимых для идентификации. [c.300]


    Идентификация азотсодержащих органических соединений [c.531]

    ХЛД незаменим при идентификации и определении в атмосферном воздухе низких содержаний оксидов азота, азотной кислоты и азотсодержащих органических соединений [79]. После разделения контролируемых компонентов на колонке (10 м х 1,6 мм) с 0V-1 выходящие из нее газы реагируют (катализатор золото, 300°С) с СО, превращаясь в оксид азота по реакции  [c.431]

    Обобщив эти наблюдения и найденную им сильную температурную зависимость электропроводности азотсодержащих органических кислот (электропроводность изменяется в 2—3 раза при изменении температуры от О до 40° С), Баур [225] предложил использовать различное изменение электропроводности органических соединений при повышении температуры для их идентификации, сопоставляя теплоту диссоциации со строением молекул кислот. Предложение Баура представляет интерес для истории физической органической химии как одна из первых попыток применения температурной зависимости электропроводности органических молекул для установления их строения. [c.62]

    Разработан метод быстрого определения азота в органических соединениях, основанный на сочетании сожжения и газо-жидкостной хроматографии. Содержание азота в чистых соединениях определялось двумя метода. ми, один из которых позволял получить отношение углерода к азоту, а другой — абсолютное содержание азота. Эти методы применимы также для идентификации компонентов в смесях азотсодержащих соединений. [c.212]

    Недостаток данных по удерживанию органических соединений различного элементного состава не позволяет составить для них представительную картину удерживания четырьмя неподвижными фазами, как это сделано выше для кислородсодержащих веществ. Однако имеющиеся в литературе данные указывают на то, что закономерности, использованные при идентификации последних, свойственны и другим классам органических соединений. Так, в работах Роршнайдера [2] картина хроматографического удерживания веществ различного элементного состава описана с помощью констант, вычисленных но данным удерживания лишь углеводородов, кислород- и азотсодержащих веществ. В работе [31 отмечены аналогии в хроматографическом поведении веществ, содержащих кислород и азот, в работе [43] — в поведении веществ, содержащих кислород и серу. Таким образом, групповая идентификация органических соединений может быть осуществлена на основании хроматографических спектров, полученных из ограниченного числа величин удерживания. По мере накопления сведений об удерживании различных веществ возможности качественного газохроматографического анализа будут неуклонно расширяться подобно тому, как это происходило и происходит с другими методами. [c.157]


    Методы, используемые для обнаружения азота в органических соединениях, можно разделить на группы в соответствии с природой простых азотсодержащих соединений, регистрируемых на конечной стадии идентификации. [c.40]

    Отличительной особенностью масс-спектрального анализа азотистых соединений по сравнению с другими нефтяными компонентами является образование молекулярных ионов (низковольтная масс-спектрометрпя) с нечетными массовыми числами, что облегчает идентификацию соединений этого типа. В работах последнего времени показана принципиальная возможность получения из масс-спектров низкого разрешения информации не только о структурно-групповом составе, но и о числе и длине заместителей в молекулах органических соединений сложных смесей [47—49, 52, 53]. Более глубокие сведения о структуре азотистых соединений основного и нейтрального характера сейчас получают на основе сочетания газовой хроматографии и масс-спектрометрического анализа продуктов разделения [54—59]. Этот метод признан наиболее эффективным, позволяющим идентифицировать азотсодержащие соединения вплоть до тетрацикли-ческих азааренов нри наличии эталонных соединений [57]. [c.133]

    Похожая реакция использована и при идентификации и определении нит-роаренов [296]. Экстракты органических соединений в дихлорметане или метиленхлориде сначала разделяют на колонке с силикагелем на полярную фракцию и фракцию, содержащую нитроарены, углеводороды и карбазолы. Затем нитроарены восстанавливают и действием пентафторпропионового ангидрида превращают в пентафторпропиламидные производные, которые экстрагируют бензолом и анализируют на капиллярной колонке (30 м х 0,25 мм) с SE-54 при программировании температуры (60—300°С) и использовании ПИД и масс-спектрометра в качестве детектора. В больщинстве проб идентифицированы N-флуорен, N-пирен и N-флуорантен. По аналогичной схеме идентифицировали и определяли азаарены (азотсодержащие ароматические гетероциклические соединения), но без превращения их в производные [296]. [c.327]


Смотреть страницы где упоминается термин Идентификация азотсодержащих органических соединений: [c.89]    [c.528]   
Смотреть главы в:

Газохроматографическая идентификация загрязнений воздуха, воды и почвы -> Идентификация азотсодержащих органических соединений




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Азотсодержащие органические соединени

Идентификация соединений

Органические соединения азотсодержащие



© 2025 chem21.info Реклама на сайте