Другие методы выращивания из расплава

VII.99. Метод температурного градиента. Другой метод выращивания кристаллов из расплава можно назвать методом температурного градиента. Температура расплава поддерживается либо равной температуре плавления, либо несколько выше. Кристалл закрепляют таким образом, чтобы его нижняя поверхность находилась в контакте с расплавом. Тепло отводится через кристалл, так что его поверхность в контакте с расплавом находится при температуре ниже точки плавления. По мере того как кристалл растет, оп вытягивается из расплава и его нижняя поверхность все время находится в контакте с поверхностью жидкости. При этом методе объем переохлажденного расплава ограничен очень малой областью, непосредственно прилегающей к поверхности кристалла. Возможность спонтанного зародышеобразования при этом уменьшается, и кроме того, любые возникшие кристаллиты будут опускаться в расплав и вновь растворяться. Затравочный кристалл обычно вырезается из большого монокристалла. [c.259]

Как МЫ видели, существенным препятствием в использовании равновесия жидкость — кристалл при выращивании кристаллов может оказаться химическое взаимодействие расплава с контейнером и плавление последнего. Это обстоятельство становится особенно существенным в случае выращивания кристаллов с высокими температурами плавления, так как если здесь химическое взаимодействие отсутствует, то верхний предел ставится плавлением тигля. Частично проблема решается применением вольфрамовых тиглей (Гпл = 3370°С) и тиглей из карбидов и нитридов (Гпл более 4000°С). Тем не. менее, по-видимому, самым высокотемпературным материалом, успешно выращенным с применением тигля, является сапфир (Гпл = = 2015°С), полученный методом вытягивания из расплава в иридиевом тигле (Гпл = 2554 °С), с которым расплав практически не вступает в химическую реакцию (см. разд. 5.4). Если отсутствие химического взаимодействия между расплавом и тиглем считается критерием успешного выращивания кристаллов, то необходимо выяснить, можно ли практически найти тигель, устойчивый при более высоких температурах. Одним из решений проблемы является, как мы видели, метод плавающей зоны. Однако часто бывает трудно обеспечить высокую тепловую энергию в зоне, необходимую для плавления тугоплавких материалов. В первую очередь это относится к непроводящим расплавам (здесь нельзя применить высокочастотный нагрев) и к расплавам, прозрачным в инфракрасной и видимой частях спектра (нельзя использовать радиационный нагрев с помощью нагревателей сопротивления или сфокусированным излучением лампы, электрической дуги или солнца). Один из способов улучшить подвод тепловой энергии — увеличить отношение поверхности расплава к его объему. Это легко достигается тем, что на поверхности затравки или поликристаллической массы создают наплыв расплавленного материала (фиг. 5.21,а). Он удерживается на затравке или поликристаллическом образце силами поверхностного натяжения. Другие бестигельные методы выращивания представляют собой различные варианты этого способа. [c.227]

Свободная конвекция характеризуется потоком расплава от стенок тигля к кристаллу, затем, в связи с охлаждением, расплав под кристаллом опускается вниз ко дну тигля, далее, нагреваясь, поднимается вверх вдоль стенок тигля (рис. 81). Задача принудительной конвекции в расплаве при выращивании монокристаллов методом Чохральского близка к задаче о действии центробежного насоса, в котором слой жидкости около торца кристалла переносится параллельно его поверхности силами трения, а затем выбрасывается наружу под действием центробежной силы. На место отброшенной жидкости поступает другая, подтягиваемая к вращающемуся кристаллу вдоль оси системы [18]. Скорость осевого потока, направленного к кристаллу, быстро спадает вблизи его, так как здесь возникают радиальное и касательное течения. [c.210]

Вследствие того что расплав создается в малом объеме вещества, для выращивания кристалла требуется значительно меньше энергии, чем в тигельных методах. Это делает процесс экономичным, но, с другой стороны, не позволяет получать кристаллы с поперечным сечением, превышающим 1—1.5 см. [c.220]

В другом варианте консервативного выращивания посредством нормальной кристаллизации затравку погружают в тигель (фиг. 2.4,в), создавая при этом такой температурный профиль (часто охлаждением затравки через держатель), чтобы рост происходил только на поверхности раздела затравка — расплав. Весь расплав охлаждается с сохранением температурного градиента, показанного на фиг. 2.4, в. При благоприятных условиях почти весь расплав можно высадить на затравке в виде монокристалла. Этот способ называют методом Киропулоса. [c.73]

Важнейшим практическим применением нормальной направленной кристаллизации является производство монокристаллов. Для выращивания монокристаллов используется много методов [66, 67]. Так, например, приведенная на рис. 37 схема установки для проведения процесса нормальной направленной кристаллизации представляет собой собственно схему варианта одного из таких методов — метода Бриджмена [68, 69]. Принцип другого широко используемого метода — метода Чохральского [70, 71] — схематично представлен на рис. 39. В этом методе затравка кристаллического вещества в виде небольшого монокристалла вносится в расплав сверху. На границе между затравкой и расплавом начинает протекать процесс кристаллизации, вследствие чего размер кристалла-затравки увеличивается. Для того чтобы фронт кристаллизации всегда находился в верхнем слое расплава, рас- [c.186]

В первых исследованиях А. В. Степанова с сотрудниками по выращиванию монокристаллов формообразователь изготавливался из материала, не смачиваемого расплавом. Предполагалось, что в таком случае степень загрязнения расплава и, соответственно выращиваемого профилированного кристалла примесями из формообразователя значительно ниже, чем при смачивании материала формообразователя расплавом. С этим сталкиваемся при выращивании полупроводниковых кристаллов, например германия [23]. В то же время было показано, что процесс кристаллизации в ряде случаев технически более удобно вести при наличии смачивания. Такой вариант способа впервые осуществил Гольцман [19] для выращивания различных профилей из иодистого цезия и фтористого лития, а затем А. В. Степанов с сотрудниками [24, 25] — для получения пластин и трубок германия. Этот метод оказался удобным для выращивания кристаллов сапфира разной формы, а также и для других материалов, расплав которых смачивает формообразователь. [c.13]

Главным недостатко.м метода выращивания монокристаллов кремния из кварцевых тиглей является то, что расплав кремния довольно ишенсивно растворяет кварц по реакции ЗЮг-Ь -[- ->2510. Моноокись растворяется в расплавленном кремнии, и таким образом кислород вводится в расплав. Парциальное давление паров моноокиси достигает при температуре плавления кремния десятков мм рт. ст., и поэтому часть ее улетучивается со свободной поверхности расплава и оседает на холодных частях установки Другая же часть кислорода захватывается растущим кристаллом, с некоторым характерным коэффициентом распределения (Л о = 0,5). При плавке в вакууме количество испаряющейся из расплава моноокиси увеличивается, а соответственно уменьшается захват кислорода кристаллом. [c.426]

Концентрационное переохлаждение, естественно, не играет большой роли в чистых или почти чистых расплавах (например, при выращивании кристаллов большей части полупроводников и окислов неорганических веществ). Однако диффузия и концентрационное переохлаждение могут доставлять неприятности при высоких концентрациях активаторов (например, при производстве диодов по методу Есаки [27]) и при выращивании инкон-груэнтно плавящихся окислов неорганических материалов и других соединений, у которых максимальная температура плавления не соответствует нужной стехиометрии и у которых кристалл и расплав сильно различаются по составу. Перемешивание расплава уменьшает толщину диффузионного слоя, снижая вероятность возникновения зоны концентрационного переохлаждения. Но как показал Хэрл [28], концентрационное переохлаждение возможно даже в перемешиваемых расплавах. При ко < 1 концентрация примеси или активатора перед кристаллической поверхностью возрастает по мере роста и достигает стационарного уровня Со. Развивая представления Бартона и др. [24], рассматривавших зависимость эфф от скорости перемешивания, Хэрл [28] вывел уравнение, связывающее возникновение концентрационного переохлаждения со скоростью перемешивания. [c.128]

В другом варианте бестигельного метода используется фокусированное излучение, плазма или электрическая дуга в качестве источника нагрева, а плавящийся материал сам играет роль тигля. Некоторые из указанных источников нагрева рассматриваются в разд. 5.6. Возможно сочетание таких источников с бестигельным методом Ван Ютерта [72]. В практической работе для поддержания расплава иногда удобны различные варианты метода холодной ванны . Холодная ванна — это охлаждаемые водой площадки, на которых находится расплав, причем слой материала, непосредственно контактирующий с площадкой, остается нерасплавленным. Такие методы широко используются в металлургических процессах, но что касается выращивания кристаллов, то пока что известен только один пример их применения в этой области [80]. [c.219]

Автор способа А, В. Степанов видел также большие возмож-йости при использовании его для получения металлических изделий, имеющих обычно поликристаллическую структуру. В настоящее время разработаны установки полунепрерывного и непрерывного действия и отработана технология получения изделий разных, в том числе сложных форм из алюминия и его сплавов, магния и его сплавов, сплавов меди, высокоуглеродистых сплавов железа. Изучены их структура и свойства. Показано, что изделия из термически неупрочняемых сплавов алюгушнил И2 1ают ыохаяиче-ские свойства, близкие к свойствам изделий, полученных методами пластического деформирования, но в отожженном состоянии. В случае термически упрочняемых сплавов термообработка может обеспечить высокие механические свойства изделия, полученного способом Степанова. Дальнейшее совершенствование технологии получения металлических изделий должно идти по пути повышения производительности процесса за счет интенсификации охлаждения и применения метода группового выращивания. Нужно осуществить поиск оптимальных технологических сплавов для изготовления изделий способом Степанова, выполнить исследования по выяснению возможности совмещения процесса вытягивания изделия с другими процессами и физическими воздействиями (термообработка, дополнительный прокат, ультразвуковое воздействие на расплав) с целью повышения совершенства структуры и прочности изделий. [c.256]