Взвешивание на микрохимических весах

Для обеспечения достаточно высокой точности взвешиваний микрохимические весы желательно устанавливать в специально приспособленной для этого комнате, примыкающей к микрохимической лаборатории. [c.14]

Необходимо избегать по возможности всякого сотрясения, по крайней мере во время взвешивания. Микрохимические весы (их качание прекращается относительно быстро) менее чувствительны к сотрясениям, чем к колебаниям температуры или движению воздуха. В качестве стола для весов пригодна мраморная плита, установленная на кронштейнах, закрепленных в кирпичных стенах, способных гасить сотрясения. Для гашения колебаний между мраморной плитой и стальной опорой кладут лист свинца. В бетонных строениях этот способ установки не рекомендуется, так как сотрясения от машин и центрифуг достигают весов, передаваясь через систему стен и кронштейн. Эти сотрясения полностью исключаются при помещении весов на столе, установленном на некотором расстоянии от стены. Такой стол состоит из мраморной плиты толщиной 6—8 см, покоящейся на кирпичных цоколях. Несущая поверхность цоколя должна иметь ширину 25 см и длину. [c.100]

К аналитическим относятся так называемые полу-микрохимические весы, позволяющие взвешивать с точностью 0,00001 г, и микрохимические, точность взвешивания которых достигает 0,000001 г. [c.108]

Взвешивание на микровесах. Для более точного взвешивания применяют микрохимические весы. На микровесах можно взвешивать с [c.31]

Результат анализа должен быть выражен с точностью до сотых долей процента (например, 19,84%), т. е. с допустимой ошибкой 0,01% абсолютных по отношению к содержанию 2п в 20% это составляет 0,05% относительных. Эту же точность должны дать взвешивания навески металла и прокаленного осадка При навеске 20 мг величина 0,05% составляет 0,01 мг, тот же процент от веса прокаленного осадка ( 8 мг) еще меньше, около +0,004 мг. Но микрохимические весы дают ошибку около +0,01 мг. Следовательно, в данном случае взвешивание даже на микрохимических весах не обеспечивает требуемой точности. [c.13]

Методика взвешивания на микрохимических весах (рис. 1) отличается от вышеописанной только в одном пункте вместо 50-миллиграммового рейтера применяется 5-миллиграммовый, поэтому отсчет по шкале дает не четвертый и пятый десятичные знаки, а пятый и шестой, т. е. единица отклонения соответствует тысячной доле миллиграмма, микрограмму или, согласно традиции микроанализа, у. [c.24]

Подобно обычным, аналитическим, микрохимические весы бывают периодические или свободно качающиеся апериодические с воздушным торможением и одноплечие электромагнитные с противовесом для быстрого взвешивания. [c.215]

Однако на микрохимических весах можно взвешивать и в том случае, если нулевая точка не находится на нуле. Это допускается потому, что микрохимические весы очень чувствительны к влиянию температуры, вызывающей смещение нулевой точки. Например, если рейтер находится на нуле рейтерной шкалы, а весы дают отклонение —23, то в момент взвешивания эта точка принимается за нуль. В данном случае пользоваться гайкой для регулирования нулевой точки нет необходимости. При нормальных условиях бывает достаточным, если отклонение стрелки не превышает 4 делений шкалы. В том случае, если отклонение вправо будет доходить до 6—10 делений шкалы, рейтер переставляют на первую зарубку вправо от нуля. Это приведет к тому, что отклонение влево будет меньше 4 делений шкалы. При непродолжительных перерывах между двумя взвешиваниями проверять нулевую точку не обязательно. [c.218]

Утомляемость микрохимических весов. При взвешивании на микрохимических весах нужно учитывать их так называемую утомляемость, или уменьшение амплитуды при последовательных колебаниях стрелки. Исправные весы имеют очень малую утомляемость, причем она равномерна и в среднем для двух последовательных колебаний в одну сторону равна 0,3—0,4 деления шкалы. Если весы обладают утомляемостью, превышающей приведенную, это указывает на какую-то неисправность в них, которую надо обязательно устранить. [c.219]

Взвешивание на микрохимических весах. Особенностью взвешивания на микрохимических весах является то, что оно всегда производится по разности, т. е. путем вычитания из массы вещества с тарой массы тары. Чтобы избежать ошибок вследствие неточности разновесок, при взвешивании какого-либо вещества или предмета по возможности пользуются только рейтером, из разновесок применяют только мелкие—10 мг, 20 мг и 50 мг. Приборы или посуда, которыми пользуются при взвешивании, должны иметь массу, не превышающую половины грузоподъемности весов, т. е. 10 г. Эти сосуды всегда тарируют. В зависимости от величины прибора или посуды тарой служит обычно или кусок алюминиевой проволоки или склянка с дробью. При всех взвешиваниях на правую чашку весов помещают тару, соответствующую взвешиваемому телу. Тару подготавливают следующим образом. Прибор или сосуд помещают на левую чашку, а соответствующую склянку—на правую. Рядом со склянкой кладут крупную дробинку и, слегка опуская арретир (не полностью, на одну четверть оборота), убеждаются, что прибор или посуда перевешивают. Затем в склянку опускают одну за другой крупные дробинки, каждый раз проверяя, не уравновесился ли прибор или посуда. Если после добавки последней [c.219]

Разновес. Для микрохимических весов применяют особо точный разновес, который хранят в витрине весов. Поскольку все приборы и посуда тарируются, при взвешивании пользуются [c.221]

Современные микрохимические весы при соблюдении всех требований, предъявляемых к точному взвешиванию (устранение вибрации, минимальное суточное колебание температуры и др.), должны давать разность между двумя последовательными взвешиваниями —0,002 мг. [c.15]

Взвешивание на микрохимических весах [c.26]

При определении гигроскопической воды, а также при всяких других определениях, когда они заканчиваются взвешиванием сосудов на микрохимических весах, следует учитывать адсорбцию влаги поверхностью не только взвешиваемого вещества, но и поверхностью стенок сосудов. [c.333]

Рейтер микрохимических весов имеет массу 5 мг взвешивание всегда проводят с насаженным рейтером. Перемещение рейтера на одно деление соответствует нагрузке 0,1 мг (0,0001 г), а если рейтер поместить на деление 100 , нагрузка будет равна 10 лг (0,1 X 100 = 10). Следовательно, у микрохимических весов, как и у обычных аналитических, отсчет миллиграммов (0,001 г) и десятых долей миллиграмма (0,0001 г) делают по положению рейтера на рейтерной шкале коромысла. [c.261]

Разновес. Для микрохимических весов применяют особо точный разновес, который хранят в витрине весов. Поскольку все приборы и посуда тарируются, при взвешивании пользуются только мелкими разновесками в пределах до 100 лг. Обычно же пользуются, как указывалось, разновесками в 10, 20 и 50 мг. [c.268]

Для достижения лучших результатов при взвешивании на микрохимических весах рекомендуется внутри шкафа весов поместить термометр, по которому следует наблюдать за температурой во время взвешивания. Если температура в шкафу поднимется только на 0,3°, то работу нужно прервать до тех пор, пока снова не установится первоначальная температура. Хорошо Б начале работы 5 раз арретировать микрохимические весы, для того чтобы быть уверенным в том, что снято натяжение в коромысле, которое может получиться за некоторый промежуток времени [120]. [c.172]

Если работа уже началась, то чистку самих весов повторять не следует. Во время всей работы дверцы весов должны оставаться слегка открытыми и закрываться только во время самого взвешивания. Экспериментатор не должен задерживаться около весов, если его присутствие больше не требуется. Эта предосторожность необходима при работе с микрохимическими весами. Температурное равновесие может быть нарушено тепловым излучением, исходящим от тела экспериментатора, если он задерживается около весов более 3 мин. за один раз. [c.172]

Рейтер помещают на нулевое деление и проверяют, правильно ли установлено равновесие. Бели нужно, рейтер передвигают после того, как будет найдено его правильное положение, и снова делают проверку правильности его положения. Затем при работе с микрохимическими весами дверцы открывают и наблюдатель оставляет весы на 3 мин. Такой перерыв перед самим взвешиванием необходимо делать всякий раз, когда уравновешивание занимает больше 1 мин. Ниже будут часто упоминаться эти перерывы. Понятно, что при работе с аналитическими весами эти перерывы можно не. делать, так как на них мало сказываются небольшие температурные колебания. [c.173]

Начинают новую серию взвешиваний для определения чувствительности весов. Шкаф весов закрывают и рейтер передвигают из его положения на расстояние, соответствующее 1 мг при работе с аналитическими весами, или на расстояние, соответствующее 0,1 мг (одна зарубка) при работе с микрохимическими весами. Производят еще три взвешивания, как указано в пункте 5. [c.173]

Вспомогательную разновеску в 10 л г помещают на левую чашку и рейтер переносят как можно более точно в положение, соответствующее 10 мг. Шкаф весов закрывают и определяют отклонение 1. После арретирования весов калибрируемую разновеску в 10 мг кладут на правую чашку и рейтер устанавливают точно на нулевое деление. Шкаф весов закрывают и определяют отклонение 2- Понятно, что при работе с микрохимическими весами нужно перед вторым взвешиванием подождать 3 мин. Массу разновески в 10 лгг рассчитывают по уравнению [c.176]

Взвешивание. Предварительные испытания дают возможность определять нужное положение рейтера. Шкаф весов открывают экспериментатор отходит от весов на 3—5 мин. При работе с аналитическими и микрохимическими весами этого можно не делать, если предварительное уравновешивание не заняло больше нескольких секунд. [c.178]

В помещениях, удовлетворяющих всем вышеупомянутым требованиям, в течение рабочего дня все же наблюдаются большие или меньшие изменения нулевой точки, что обусловлено колебаниями температуры, к которым очень чувствительны микрохимические весы. Так как из-за отсутствия системы кондиционирования воздуха в лаборатории и весовой комнате почти не удается поддерживать в них постоянную температуру с отклонениями 0,5° С, все взвешивания, производящиеся с интервалами больше 1 ч, должны выполняться только после определения нулевой точки, и соответствующие изменения должны учитываться в виде поправки. [c.101]

Взвешивание на микровесах. Для более точного взвешивания применяют микрохимические весы. На микровесах можно взвешивать с точностью до 10" г или 0,001 мг. При работе на микровесах подсчет миллиграммов и десятых долей миллиграмма проводят по положению рейтера, а сотые и тысячные доли миллиграмма отсчитывают по микрошкале. [c.35]

Можно приблизительно вычислить желательную величину коэфициента пересчета для весового микрохимического анализа. Величина весовой формы определяется по разности двух взвешиваний (например, вес пустого тигля и вес тигля с весовой формой). Средняя ошибка каждого взвешивания на микровесах составляет 0,005 мг значит, ошибка определения веса весовой формы около 0,01мг. При навеске в 10 жг относительная ошибка взвешивания равна 0,1 /о, при 1 мг — достигает 1%. Если коэфициент пересчета равен 0,3, то ошибка весового определения достигает в этих случаях 0,03% и 0,3%, а при коэфициенте пересчета 0,1 ошибки соответственно равны 0,01 % и 0,1 %. Для 1—2мг весовой формы желательно, чтобы коэфициент пересчета не превышал 0,2. [c.42]

Чувствительность микрохимичес.чих весов. Чувствительность микрохимических весов выражают суммой отклонений стрелки вправо и влево при перенесении рейтера на одно деление вправо. Так, если при определенном положении рейтера весы дают отклонение +50 делений, а когда рейтер будет передвинут на одно деление направо, отклонение будет —50 делений, говорят, что чувствительность весов равна 100. Если сумма отклонений составит 95—99 делений, то это на точности взвешивания почти не отразится. Если же сумма отклонений, или чувствительность, будет меньше указанной, то следует вводить поправку, для вычисления которой сначала записывают отсчеты, например [c.264]

Взвешивание на микрохимических весах. Особенностью взвешивания на микрохимических весах является то, что оно всегда производится по разности, т. е. путем вычитания из массы вещества с тарой массы тары. Чтобы избежать ошибок вследстви.е неточности разновесок, при взвешивании какого-либо вещества или предмета по возможности пользуются только рейтером, из разновесок применяют только мелкие —10 мг, 20 мг и 50 мг. Приборы или посуда, которыми пользуются прн взвешивании, должны иметь массу, не превышающую половины грузоподъемности весов, т. е. 10 г. Эти сосуды всегда тарируют. В зависимости от величины прибора или посуды тарой служит обычно или кусок алюминиевой проволоки, или склянка с дробью. При всех взвешиваниях на правую чашку весов помещают тару, соответствующую взвешиваемому телу. Тару подготавливают следующим образом. Прибор или сосуд помещают на левую чашку, а соответствующую склянку — на правую. Рядом со склянкой кладут крупную дробинку и, слегка опуская арретир (не полностью, на одну четверть оборота), убеждаются, что прибор или посуда перевешивают. Затем в склянку опускают одну за другой крупные дробинки, каждый раз проверяя, не уравновесился ли прибор или посуда. Если после добавки последней крупной дробинки окажется, что склянка с дробью уже перевешивает, с чашки снимают первую дробинку, лежащую рядом со склянкой. Вместо снятой крупной дробинки рядом со склянкой помещают очень маленькую дробинку и затем продолжают тарировать этими маленькими дробинками. В тот момент, когда последняя маленькая дробинка окажется уже лишней, с чашки снимают дробинку и приводят весы в равновесие с помощью рейтера. Если при этом рейтер будет находиться близко к нулю, то прибор или посуда тарированы правильно. Если рейтер находится на боль- [c.265]

Чувствительность пробирных весов гарантировалась Кульманом до 0,01 мг, однако их точность была, возможно, несколько выше. Улучшения, введенные в микрохимические весы, дали лишь незначительное повышение воспроизводимости взвешиваний. Последние исследования [118] показали, что среднее отклонение одного взвешивания находится в пределах + 2 и + 6 Y при условии, если весы находятся в хорошем состоянии. Ошибки, связанные с посадкой рейтера, дают в среднем отклонение + 3 у. Из семи изученных конструкций весов (две — Кульмана, четыре — Ортлинга и одна — Сарториуса) две показали заметное отклонснпе в точности за счет чрезмерного износа. [c.168]

Взвешивание производят методом коротких качаний. Коромысло медленно опускают таким образом, чтобы получилось качание с амплитудой, ра(виой не более пяти и не менее трех делений шкалы. Если амплитуда качания слишком велика, то коромысло арретируют и пускают более медленно или ждут, пока не уменьшится размах качаний. В случае слишком коротких качаний при работе с микрохимическими весами может помочь открывание и закрывание баковой дверцы. Для аналитических весов может оказаться необходимым открывание дверцы и взмах руки. Вне зависимости от того, как была достигнута желаемая амплитуда, первыми двумя полными качаниями пренебрегают, следую-щие же три последовательные точки отклонения замечают и принимают для расчетов отклонения. [c.170]

Величина среднего отклонения единичного взвешивания, т. е. точность весов, характеризует ограниченность весов и позволяет вычислить наименьший вес материала, который может быть взвешен при количественных определениях без опасения ввести значительную ошибку [114, 121]. Последующие взвешивания едва ли покажут величину отклонения, превышающую в 4 раза среднее отклонение, при том условии, что все взвешивания проводятся с той же точностью и осторожностью, что точность весов не ухудшена плохим обращением с ними и что условия в весовой комнате остаются прежними со времени определения точности весов. Что касается микрохимических весов, то следует заметить, что их точность, найденная по описанной выше методике, сохраняется только для взвешиваний, произведенных в достаточно быстрой последовательности. Если между последовательными взвешиваниями сделать перерыв в несколько часов, то, если тем-ггература в весовой комнате не сохранится в пределах 1° [120], будет найдена значительно меньшая точность. Там, где нельзя создать таких идеальных условий, рекомендуется брать навески 2—5 мг, даже несмотря на то, что расчеты по определению точности весов укажут на возможность выполнения работы со значительно меньшими количествами. [c.175]

Калибрирование самозаполняющихся пипеток. Самозаполняющиеся пипетки значительно труднее калибрировать, чем описанные выше капиллярные пипетки с метками, так как их внутренний диаметр меньше и, следовательно, их труднее заполнить ртутью. Кроме того, высоту столба ртути в самозаполняющихся пипетках кон- тролировать труднее, чем в обычных капиллярных пипетках с меткой. Поскольку 1). воды весит 1 мг, что находится в соответствии с точностью взвешивания на микрохимических весах, пипетку емкостью 1 X можно откалибрировать, наполняя измеряемую часть капилляра чистой водой и взвешивая ее. С уменьшением объема точность этого метода калибрирования понижается. Если использовать чистый иодистый метилен, плотность которого равна 3,325, то ошибка взвешивания может быть значительно снижена, что позволит с достаточной точностью калибрировать пипетки объемом 0,25 X. Вследствие летучести иодистого метилена и воды взвешивание пипетки желательно производить в небольшом закрытом сосуде или закрывать концы пипетки в процессе взвешивания колпачками. Для того чтобы по возможности снизить общую нагрузку на весы, капилляр пипетки следует откалибрировать отдельно до впайки его в пипетку . Для калибрирования самозаполняющихся пипеток можно использовать ртуть. Однако техника заполнения пипетки ртутью довольно сложна. [c.34]

Такого же типа весы были построены Фольмером [7], который стекло заменил кварцем, а в качестве указателя использовал заостренный свободный конец стержня. Фигуровский [8, 9] применил весы Фольмера для седиментационного анализа (рис. 40). Полученная им чувствительность составляла 10 —10 г. В 1946 г. Сиборг описал новый вариант весов Сальвиони [10, И] для микрохимических исследований трансурановых элементов (рис. 41). В этом варианте весы помещены в защитный кожух с механическим арретиром 1. При нагрузке в 20 мкг весы имели чувствительность 0,02 мкг. Для расширения диапазона взвешивания в весы было [c.83]

Новейшие модели аналитических весов представляют собой одноплечие электромагнитные автоматические весы системы Меттлера. Они бывают нескольких типов аналитические грузоподъемностью до 200 г обладают точностью до 0,1 мг, полумикрохимические грузоподъемностью до 100 г и точностью взвешивания 0,01 мг, микрохимические грузоподъемностью до 20 г и точностью до 0,001 мг и др. [c.214]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология