Весовой анализ микрохимический

Взвешивание является главной операцией весового анализа. Выясним, какую минимальную навеску можно брать на обычных аналитических весах, т. е. не могут ли аналитические весы быть полезными и для микрохимических работ. Напомним, что чувствительность аналитических весов обычно достигает величины 0,1—0,2 мг. Зная эту величину, можно определить точность взвешивания по формуле [c.23]

Методы количественного микрохимического анализа не отражены в таблицах, так как они отличаются от обычных макроскопических методов анализа (весового, объемного, фотометрического) только изменением масштаба н техникой выполнения определений. [c.235]

При анализе различных включений в сплавах или в минералах, при химических анализах для судебной экспертизы и т. д. имеют большое значение микрохимические методы анализа . В количественном микрохимическом анализе применяются весовые, объемные и др. методы. Для титрования малыми объемами растворов применяют бю )етки специальных форм — микробюретки, которые позволяют измерять объемы растворов порядка I—0,01 мл (и менее) с точностью до 0,01—0,001 мл, а некоторые микробюретки — еще с большей точностью . [c.133]

Приведенные выше расчеты и практика показывают, что в микрохимическом анализе следует по возможности избегать применения весового окончания определения и стремиться заканчивать опре- [c.31]

Книга является учебным пособием по количественному микрохимическому анализу неорганических соединений. Она содержит систематический обзор методов количественного неорганического микроанализа и примеры приложения этих методов. Особенно подробно рассмотрены весовой и объемный методы микроанализа. Книга рассчитана на студентов старших курсов химических высших учебных заведений, специализирующихся в области аналитической химии, и может служить пособием для химиков-аналитиков, работающих в исследовательских и заводских лабораториях. [c.2]

В предлагаемом руководстве описывается аппаратура и техника, методические и теоретические особенности основных методов (весового и объемного) количественного микрохимического и ультрамикрохимического анализа. [c.10]

Реактивы для количественного микрохимического анализа должны быть возможно более чистыми (х. ч. ч. д. а.). Хранить реактивы и их растворы необходимо в условиях, предохраняющих их от загрязнения, в склянках с пришлифованными колпачками (рис. 1). Нельзя пользоваться для этой цели склянками с притертыми пробками, так как это может вызвать загрязнение реактива мельчайшими пылинками стекла и привести к ошибкам, особенно при весовых микрохимических определениях. Шлиф, находящийся на наружной стенке склянки, в случае пришлифованного колпачка, конечно, не дает таких загрязнений и в то же время предохраняет реактив от испарения и попадания в него посторонних веществ. [c.14]

К весовой форме в микрохимическом анализе предъявляют более строгие требования, чем в макрохимическом анализе отметим некоторые из них. [c.41]

Желательно, чтобы соединение, представляющее весовую форму, можно было доводить до постоянного веса при комнатной температ> ре или в сушильном шкафу. Дело в том, что каждая операция при выполнении анализа может быть источником погрешностей, поэтому желательно уменьшить число операций. В силу этого предпочтение следует отдать тем способам весового микрохимического анализа, в которых осажденное соединение не подвергается прокаливанию, где осажденное соединение является и весовой формой. Это пожелание связано еще и с тем, что сосуды, в которых производится взвешивание осадков, имеют постоянный вес, неодинаковый при разных температурах, и, следовательно, несоблюдение температурного режима, особенно трудно контролируемого при высоких температурах, может вызывать некоторое колебание веса сосуда. Чем больше относительный вес сосуда для взвешивания, тем эти колебания больше и тем менее точно будет произведено взвешивание весовой формы. [c.43]

МЕТОДИКА ВЕСОВОГО МИКРОХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Отбор Средней пробы [c.44]

Для перенесения стаканов, тиглей, трубок и т. п. приборов для весового микрохимического анализа пользуются стальными пинцетами с платиновыми наконечниками. Для той же цели применяются щипцы (рис. 36). [c.49]

При фильтровании малых объемов жидкости для отделения осадка от раствора в микрохимическом анализе пользуются несколькими разными методами. Особенностью почти всех способов фильтрования в количественном микрохимическом анализе является то обстоятельство, что приборы для фильтрования слу-жат также и для взвешивания весовой формы. Поэтому мы неизбежно должны затронуть в этой главе вопрос о доведении фильтрующих приборов до постоянного веса, о способе фильтрования и т. п. [c.57]

Приборы, подлежащие взвешиванию до постоянного веса, нельзя нагревать на открытом огне или песчаной бане и т. п. приборах, так как это может привести к существенным изменениям их веса. Поэтому в весовом микрохимическом анализе нагревание производят с некоторыми предосторожностями. Равным образом нагревание жидкости в маленьких сосудах требует специальных приемов. [c.73]

Методы количественного микрохимического анализа вещества по характеру конечного определения и технике выполнения делятся на весовые, титриметрические, фотометрические и др. Для выполнения количественного и микрохимического анализа достаточно 10—30 мг вещества. Любой микрохимический метод определения того или иного элемента в анализируемом материале включает операции отбора средней пробы, взятия навески, переведения ее в раствор, создания определенных условий (pH среды, удаление мешающих элементов и т. д.) и наконец конечного определения. [c.210]

И. М. Коренман. Количественный микрохимический анализ. Госхимиздат, 1949 (320 стр.). Учебное пособие по количественному микрохимическому анализу неорганических соединений. Подробно рассмотрена аппаратура и техника выполнения отдельных микроопределений весовыми и объемными методами. Описаны также анализы, выполнение которых возможно только при применении микрометодов. [c.472]

Одни из создателей количественного микрохимического анализа. Основные научные исследования связаны с разработкой и совершенствованием этого метода. Указал (1900) па возможность микрохимических количественных определе-1Н1Й весовым и физико-химическим методами, в частности с помощью спектрального анализа. Совместно со своим учеником Ю, Данау изобрел (1904) калориметрический ка- [c.594]

Для осаждения аэрозолей с целью определения их весовой концентрации можно просасывать их через фильтр, термопреципита-тор, электропреципитатор или механический осадитель. Разработаны как макро- так и микроаналитические методы взвешивания и определения химического состава осадков. Помимо известных методов микрохимического анализа имеются и более современные физические методы — интерференционная микроскопия, рентгеновская флуоресцентная микроскопия и электронографический метод анализа, с помощью которых можно определить химическую природу отдельных частиц. [c.221]

В руководстве, подробно рассмотрены также общие вопросы, необходимые для лабораторных работников организация микрохимической лаборатории, устройство весовой комнаты, приемы взвешивания на микровесах, работа с различной микроаппаратурой, приготовление пробы для анализа, а также другие операции, применяемые в практике. Ознакомление с этими разделами поможет начинающему микрохимику быстрее освоить технику и методику микроанализа и избежать ряда ошибок. [c.8]

В систематическом ходе анализа минералов медь отделяется совместно с другими катионами IV аналитической группы при действии сероводорода. Если же это отделение не проводилось, то при дальнейшем осаждении аммиаком медь проходит в фильтрат совместно со щелочноземельными металлами в виде аммиачного комплексного соединения [ u(NH .)Определение больших количеств меди в минералах проводится различными M TjOflaMH. Из них наиболее часто в микрохимическом анализе применяют весовой электрохимический весовой после осаждения солью Рейнеке и объемный иодометрический , который в отличие от электрохимического более быстр и не требует специальной -аппаратуры. Хорошие результаты получаются также при амперометрическом варианте иодометрического метода с вращающимся платиновым мйкроэлектродом Метод разработан для определения меди в природных объектах—рудах, почвах и др. Особенно [c.226]

Для микрохимического анализа весовые методы мало пригодны вследствие их длительности и малой точности. Из объемных методов определения наиболее часто рекомендуется титрование солями тория, при этом точку эквивалентности устанавливают визуально по изменению окраски индикатора, реагирующего с избытком тория, или, лучше, амперометрически [c.325]

Количественный микрохимический анализ все больше проникает в практику работ аналитических лабораторий и все чаще применяется при многих научных исследованиях. Этот предмет преподается на химических факультетах университетов и других высших учебных заведений. Микрохимический анализ, сохраняя в большинстве случаев принцип макроанализа, отличается своеобразной техникой и методикой выполнения исследования, а также характеризуется специфическими для него теоретическими особенностями. Поэтому в предполагаемом руководстве подробно описывается аппаратура количественного микрохимического анализа, техника выполнения отдельных операций и особенности, отличающие количественный микроанализ от макроанализа. Наибольшее внимание уделено объемному и весовому методам, как чаще применяемым. Кроме того, описываются и такие способы количественных определений, выполнение которых возможно только микрометодами (микрометрия, седиметрия и др.). [c.6]

Количественный микрохимический анализ, подобно макрохи-мическому анализу, в зависимости от принципов, положенных в основу определений, и от техники их выполнения, делится на весовой, объемный, колориметрический и другие методы. [c.7]

Необходимо, чтобы весовая форма была соединением не гигроскопичным, не реагирующим с углекислотой или кислородом воздуха. Если со способностью поглощать влагу и взаимодействовать с углекислотой или кислородом можно при некоторой осторожности примириться в макрохимическом анализе, то этого нельзя сделать в микрохимическом анализе. Малое количество вещества, имея относительно большую удельную поверхность, очень быстро будет реагировать с СОг и Ог или поглощать пары воды. Понятно, что это может вызвать большие ошибки, несмотря даже на принятие мер предосторожности. Поэтому кальций, например, лучше определять в виде СаСг04 НгО, а не в виде СаО. [c.41]

Можно приблизительно вычислить желательную величину коэфициента пересчета для весового микрохимического анализа. Величина весовой формы определяется по разности двух взвешиваний (например, вес пустого тигля и вес тигля с весовой формой). Средняя ошибка каждого взвешивания на микровесах составляет 0,005 мг значит, ошибка определения веса весовой формы около 0,01мг. При навеске в 10 жг относительная ошибка взвешивания равна 0,1 /о, при 1 мг — достигает 1%. Если коэфициент пересчета равен 0,3, то ошибка весового определения достигает в этих случаях 0,03% и 0,3%, а при коэфициенте пересчета 0,1 ошибки соответственно равны 0,01 % и 0,1 %. Для 1—2мг весовой формы желательно, чтобы коэфициент пересчета не превышал 0,2. [c.42]