Сочетание масс-спектрометрии и электронной спектроскопии

Электронные спектры поглощения молекул и ионов в УФ и видимой областях используются химиками уже более 100 лет. Классическими являются применения абсорбционной УФ спектроскопии для качественного и количественного анализов. Хотя по сравнению с некоторыми другими спектрами, например ИК, КР или ЯМР, электронные спектры поглощения менее специфичны, УФ спектроскопия в сочетании с этими методами, а также масс-спектрометрией продолжает использоваться для идентификации и определения структуры химических соединений. Этим методом изучаются равновесия и кинетика химических реакций, различного рода комплексы и межмолекулярные взаимодействия и т. д. [c.294]

СОЧЕТАНИЕ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ И ЭЛЕКТРОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ [c.123]

Для изучения порфиринов в нефтях применяются методы электронной спектроскопии и масс-спектрометрии в сочетании с различными экстракционно-хроматографическими методами выделения и очистки порфириновых концентратов [44, 55]. Наиболее широко распространен в настоящее время метод определения концентрации порфиринов в нефтях по спектрам поглощения в видимой области. Спектр поглощения металлопорфиринов в ближней ультрафиолетовой и видимой области содержит труппу характеристических полос, анализ которых позволяет количественно определить содержание в нафтидах различных типов металлокомплексов. К ним относятся полоса Соре (390—410 нм), р-полоса (510 нм для никелевого, 530 нм для ванадилового комплексов), а-полоса (550 нм для никелевого и 570 нм для ванадилового комплексов). Часто наблюдается сдвиг полос поглощения в ту или другую сторону на 5—10 нм. [c.267]

Положение резонансных пиков образования отрицательных ионов на шкале энергии электронов может быть источником информации о сопряжении связей в молекуле [278, 279]. Перспективны для количественной характеристики величин Ря — Ил-сопряжений сочетание масс-спектрометрии отрицательных ионов и фотоэлектронной спектроскопии [221], Очевидно, что по мере углубления знаний о процессах образования отрицательных ионов будет возрастать число задач, где масс-спектрометрия отрицательных ионов может быть полезной и необходимой. [c.148]

Во все разделы книги внесены многочисленные дополнения и изменения, написаны новые параграфы по автоматизации и обработке результатов хроматографического анализа, хромато-масс-спектрометрии, сочетанию газовой хроматографии и ИК-фурье-спектроскопии и количественному парофазному анализу. В приложении впервые приводятся программы для расчета хроматографических параметров на отечественных электронных калькуляторах. [c.3]

Стоимость спектрометра, приспособленного для работы в он-лайновом режиме, как правило, примерно в десять раз превыщает стоимость предназначенного для этой цели газового хроматографа. Кроме того, для надежной эксплуатации системы хроматограф/спектрометр/компьютер требуется несравненно более высокая квалификация обслуживающего персонала, чем при использовании отдельных хроматографов. Все это препятствует распространению в ближайшем будущем он-лайновых систем подобного рода. Поэтому, несмотря на все преимущества он-лайновых систем и дальнейшее техническое совершенствование приборов, использование измерительной техники в офф-лайновом режиме нельзя, по-видимому, считать утратившим актуальность. Сочетание микропрепаративной техники с соответствующими методами подготовки образцов, как и прежде, остается актуальным, а зачастую и просто необходимым, в особенности когда требуется идентифицировать всего лишь несколько пиков в сложной смеси или провести надежную идентификацию и выполнить структурное исследование анализируемых соединений с одновременным привлечением нескольких спектральных методов с целью получения наиболее полной информации. Так, масс-спектрометрия дает возможность сделать выводы о молекулярной массе и структурных элементах исследуемого соединения с помощью ИК-спектроскопии осуществляют отнесение функциональных групп УФ-спектроскопия предоставляет информацию о я-электронной системе в молекуле, а методы ядерного магнитного резонанса позволяют получить сведения о строении молекул и их стереохи-мических характеристиках. [c.248]

Наиболее информативно сочетание метода ФЭС с другими методами — РЭС, электронной, колебательной, вращательной спектроскопией, масс-спектрометрией. Ограничении исследований комплексных соединений связаны с трудностью ра.зрешения полос в жидком и твердом состояниях. [c.265]

Физическое описание плазмы требует знания некоторых фундаментальных параметров, таких, как температура плазмы, концентрация электронов, ионов и радикалов и т. д. В большинстве доступных методов диагностики используются зонды из нержавеюшей стали или диоксида кремния, помещаемые в какую-либо точку горящей смеси, в сочетании с обычными системами анализа, такими, как газовая хроматография, инфракрасная спектроскопия и масс-спектрометрия. Внесение зонда в плазму позволяет получить детальное пространственное разрешение ее состояния, поскольку может быть осуществлен отбор пробы небольшого объема без существенных нар) шений в исследуемой системе. Такие исследования обязательны всякий раз, когда существуют сильные неоднородности в составе и температуре, обусловленные самой природой процесса горения. [c.221]

Короткие боковые цепи в полиэтилене были предметом ряда публикаций [585—591]. Их изучали методом ИК-спектроскопии, а также путем облучения электронами высоких энергий в сочетании с масс-спектрометрией [587, 588]. При помощи последней методики показано, что короткими боковыми цепями в полиэтиленах высокого давления являются в основном этильные и н-бутильные группы, но также возможно присутствие других коротких боковых цепей. [c.161]

Исследование процесса разрушения вплоть до недавнего времени проводилось преимущественно на феноменологическом уровне на основе измерений чисто механических показателей. Однако В настоящее время для изучения различных стадий разрушения, начиная от элементарных актов нагружения и разрыва отдельных химических связей и вплоть до конечных стадий раскрытия трен ины, все более широко применяются разнообразные прямые физические методы. Среди них важное значение имеет инфракрасная спектроскопия образцов, находящихся под нагрузкой, измерение концентрации свободных радикалов, образующихся в ходе деформирования полимера, масс-спектрометрия продуктов распада, рентгеновская дифракция как под большими, так и под малыми углами, дифракция поляризованного света, электронная микроскопия в различных вариантах, включая сканирование поверхности образца или поверхности разрушения, а также ряд других физических методов. Их сочетание с традиционными механическими измерениями позволяет получать качественно новую информацию о механизме разрушения полимеров. [c.227]

Основные задачи выделение в индивидуальном состоя -нии изучаемых соединений с помощью кристаллизации, перегонки, различных видов хроматографии, электрофореза, ультрафильтра-цни, ультрацентрнфугирования, противоточного распределения и т. п. установление структуры, включая пространственное строение, на основе подходов органической и физико-органической химии с применением масс-спектрометрии, различных видов оптической спектроскопии (ИК, УФ, лазерной и др.), рентгеноструктурного анализа, ядерного магнитного резонанса, электронного парамагнитного резонанса, дисперсии оптического вращения и кругового дихроизма, методов быстрой кинетики и т. п. в сочетании с расчетами на ЭВМ химический синтез и химическая модификация изучаемых соединений, включая полный синтез, синтез аналогов и производных,— с целью подтверждения структуры, выяснения связи строения и биологической функции, получения практически ценных препаратов биологическое тестирование полученных соединений in vilro и in vivo. [c.11]

Наиболее важной характеристикой аналитического метода, используемого при изучении поверхности, является эффективная глубина действия, поскольку метод измерения должен соответствовать изучаемому явлению. Например, связывание с поверхностью, смачивание и катализ затрагивают лишь несколько слоев атомов, а при обработке поверхности закалкой вовлекаются от 10 до 1000 таких слоев. Вот типичные эффективные глубины действия для наиболее важных аналитических методов исследования поверхности рассеяние ионов низкой энергии — один-два слоя атомов, масс-спектрометрия вторичных ионов — зА, оже-спектроскопия — 20А, ионное травление в сочетании с SIMS — lOOA. Лазерная масс-спектрометрия, рамановский микроанализатор и сканирующий электронный микроскоп могут использоваться на глубинах от 1000 до 10 ООО А (т.е. вплоть до 1 микрона). Чем меньше эффективная глубина действия метода, тем [c.239]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология