спектрометры и компьютеры

Сканирующие спектрометры. Основой сканирующих монохроматоров чаще всего являются монохроматоры с плоской дифракционной решеткой. Размещенный за выходной щелью фотоумножитель связан с электронно-измерительным устройством, устройством управления спектрометром, компьютером, монитором и [c.385]

Основные элементы системы газовый хроматограф—масс-спектрометр—компьютер приведены на рис. У.З. Как видно из рис. У.З, основными источниками идентификации являются хроматограмма и масс-спектры анализируемых соединений, но для получения более надежных результатов могут привлекаться индексы хроматографического удерживания целевых компонентов (см. рис.), а также данные о составе анализируемых смесей, полученные с помощью других методов (УФ-, ИК- и ЯМР-спектроскопия) [1—3]. [c.379]

Учитывая высокий уровень эффективности системы газовый хроматограф/масс-спектрометр/компьютер, можно ожидать [c.247]

Масс-спектр состоит из набора пиков, обусловленных рассмотренными выше ионами, причем массовое число каждого пика соответствует массе конкретного иона в единицах m/z. При использовании масс-спектрометров с магнитными анализаторами, которые обеспечивают сканирование по экспоненциальному или параболическому закону, возникает трудность в определении массовых чисел пиков, так как расстояние между пиками во всем диапазоне шкалы масс различно. Одним из способов решения этой проблемы является применение эталонных веществ, в масс-спектрах которых имеется набор пиков с известными массовыми числами. Современные масс-спектрометры, снабженные компьютерами, позволяют проводить калибровку, т.е. находить корреляцию между положением пика в спектре эталона и временем его выхода после начала сканирования или напряженностью магнитного поля. Эту процедуру обычно производят перед началом серийных исследований образцов, а калибровка может сохраняться длительное время, иногда в течение дня. Для проведения калибровки эталонное вещество напускают в ионный источник без введения исследуемого образца. Такая калибровка позволяет находить только целочисленные значения масс. [c.65]

Стоимость спектрометра, приспособленного для работы в он-лайновом режиме, как правило, примерно в десять раз превыщает стоимость предназначенного для этой цели газового хроматографа. Кроме того, для надежной эксплуатации системы хроматограф/спектрометр/компьютер требуется несравненно более высокая квалификация обслуживающего персонала, чем при использовании отдельных хроматографов. Все это препятствует распространению в ближайшем будущем он-лайновых систем подобного рода. Поэтому, несмотря на все преимущества он-лайновых систем и дальнейшее техническое совершенствование приборов, использование измерительной техники в офф-лайновом режиме нельзя, по-видимому, считать утратившим актуальность. Сочетание микропрепаративной техники с соответствующими методами подготовки образцов, как и прежде, остается актуальным, а зачастую и просто необходимым, в особенности когда требуется идентифицировать всего лишь несколько пиков в сложной смеси или провести надежную идентификацию и выполнить структурное исследование анализируемых соединений с одновременным привлечением нескольких спектральных методов с целью получения наиболее полной информации. Так, масс-спектрометрия дает возможность сделать выводы о молекулярной массе и структурных элементах исследуемого соединения с помощью ИК-спектроскопии осуществляют отнесение функциональных групп УФ-спектроскопия предоставляет информацию о я-электронной системе в молекуле, а методы ядерного магнитного резонанса позволяют получить сведения о строении молекул и их стереохи-мических характеристиках. [c.248]

Если размер колонок, объем кювет, а также температуры разделительной колонки, детектора, соединителей и кювет должным образом согласованы между собой, то измерение спектров фракций, элюируемых из хроматографической колонки, осуществляется полностью автоматически, поскольку связанный со спектрометром компьютер, принимающий сигналы от спектрометра и хроматографа, располагает широкими возможностями для управления процессом анализа. [c.267]

Процессы деструкции полимеров можно оценивать по изменению массы образца при его нагревании. Приборы, используемые для этой цели, позволяют проводить исследования как при постоянной температуре (изотермический метод), так и при постоянной скорости повышения температуры (термогравиметрический анализ - ТГА). Для измерения потери массы образцов в изотермическом режиме используют приборы на основе пружинных микровесов или электронных микровесов Сарториуса. В процессе измерения можно одновременно регистрировать мольное соотношение различных газообразных продуктов деструкции с помощью масс-спектрометра, подключенного к компьютеру, или газового хроматографа. [c.393]

Исследования проводятся по специально разработанной методике, использующей преимущество методов ШР и ЭПР, на основе аппаратурного комплекса, состоящего из спектрометров ЯМР и ЭПР и компьютера. Сущность метода заключается в последовательном воздействии на исследуемое вещество электромагнитным излучением в метровом и сантиметровом (СВЧ) диапазонах волн с регистрацией спектров ЯМР и ЭПР. При этом спектроскопия ЭПР регистрирует распределение вещества в ядрах и сольватных оболочках мицелл дисперсной фазы, а спектроскопия ШЛ - в дисперсной среде и промежуточном слое. [c.17]

Система записи результатов. Осциллограф и самописец синхронизируются с выходом генератора развертки. Присоединенный к ЯМР-спектрометру небольшой компьютер может осуществлять операцию, называемую накоплением. [c.323]

На практике спад свободной индукции спектра ЯМР имеет значительно более сложную форму, чем та, которая приведена на рис. VII. 13, так как спад определяется наложением отдельных резонансных сигналов, включая шумы. Пример такого спада приведен на рис. VII.19, а. Однако ничто не мешает зафиксировать сигнал в цифровой форме в памяти компьютера импульсного фурье-спектрометра и позже преобразовать в спектр частотного представления. [c.249]

Миникомпьютеры, как таковые, характеризуются двумя важнейшими параметрами, которые определяют их информационную емкость число ячеек памяти (ж-ось) и длина слова (у-ось). Число ячеек памяти выражается в единицах К, где К = 2 ° = 1024. Обычно компьютер с объемом памяти 12 К считается тем минимумом, который может обеспечить работу ЯМР-ФП-спектрометра. 4 К ячеек предназначены для хранения программы, включая операцию фурье-преобразования, 8 К ячеек остаются для хранения и обработки текущей информации. Поскольку фурье-преобразование дает реальную и мнимую части в частотной области, их следует разделить для окончательного спектра можно использовать 4 К точек, которые соответствуют реальной части. [c.335]

Для получения полных спектров в ультрафиолетовом и видимом диапазоне применяют либо двулучевые сканирующие системы, либо многоканальные. Спектрометры обоих типов работают в рамках выполнения закона Бера и используют монохроматичное излучение источника. Принципиальная схема спектрометров включает полихроматический широкополосный источник спектра, монохроматор (в основном дифракционные решетки), кювету с исследуемым образцом, детектор, электронные устройства, а также компьютер для обработки и хранения данных. Кювета с образцом может располагаться либо [c.150]

В современных масс-спектрометрах для записи и обработки масс-спектров используют компьютеры, присоединенные к выходу детектора ионов. Компьютер в совокупности с интерфейсом, дисплеем и цифропечатающим устройством - графопостроителем (принтер-плоттер) - образует так называемую систему сбора и обработки данных. [c.13]

В современных масс-спектрометрах, снабженных ЭВМ, построение хроматограмм производится компьютером. В этом случае через равные промежутки времени по мере элюирования компонентов смеси из колонки регистрируются масс-спектры, количественные характеристики которых накапливаются в памяти машины. В процессе обработки масс-спектральных данных для каждого сканирования производится сложение интенсивностей всех регистрируемых ионов. Поскольку эта суммарная величина пропорциональна концентрации вещества в ионном источнике, она используется для построения хроматограмм (по оси абсцисс откладывают время удерживания и номер сканирования, а по оси ординат - интенсивность суммарного ионного тока). [c.44]

В настоящее время в России и за рубежом освоен выпуск диодных лазерных спектрометров. Аналитическая установка обычно включает в себя криогенную систему (10-100 К), блок перестройки и стабилизации температуры, блок питания лазера, многоходовую кювету для исследования газовой смеси и референтные газовые кюветы для привязки по частоте и градуировки по концентрации, детекторы ИК-излучения, систему регистрации сигналов и персональный компьютер для управления установкой и обработки данных [58]. [c.241]

С помощью дериватографа (метод ТГ А) стабильность каучука можно оценить по температуре начала окисления полимера и величине температуры максимального окисления. Для исследования термического старения полимеров можно использовать систему, состоящую из термогравиметрического анализатора и масс-спектрометра, подключенного к компьютеру. [c.415]

Мало найдется примеров, иллюстрирующих возможности системы хромато-масс-спектрометр — компьютер для количественного определения следов органических соединений лучше, чем определение полихлорированных ди-бензо-п-диоксинов (ПХДД) и родственных им полихлордибензофуранов (ПХДФ). В настоящее время хромато-масс-спектрометрия является практически единственным приемлемым методом для определения в объектах окружающей среды этих чрезвычайно токсичных соединений. [c.563]

Содержание сероводорода и тиолов в исходной и полученной после контакта с катализатором газовой смеси определяли известными химическими методами путем предварительного концентрирования их в системе из поглотителей. Идентификацию компонентов проводили на хромато-масс-спектрометре фирмы Finigan МАТ , модель 4021 с компьютером Nova 4С , наличие которого дает возможность автоматического поиска на базе 26000 масс-спектров. [c.108]

Спектрометр проводит анализ одного образца маола в течение 30 с, для получения удовлетворительного результата (при правильной настройке прибора) достаточно трех последовательных горений свежих проб масла. Усредненные данные анализа появляются на экране компьютера моментально. Таким образом, весь процесс анализа содержания Ва, Са, Р, Zn. и других элементов в масле происходит за 2-3 мин (по ГОСТ 13538-68 определение только одного из вышеуказанных элементов идет 2-2,5 ч). Кроме этого, компьютер позволяет быстро накапливать статистику по одному и тому же маслу. Результаты анализов хранятся в памяти ЭВМ, при необходимости можно просмотреть старые анализы, распечатать и сопоставить. [c.153]

Кроме того, импульсный (Фурье-) (шектрометр всегда включает мини-компьютер, непосредственно связанный со спектрометром для осуществления Фурье-преобразования. [c.39]

Большинство ЯМР-спектрометров с Фурье-преобразоваии-ем включают мини-компьютер, непосредственно связанный со спектрометром через АЦП. Блок-схема Фурье спектрометра схематически представлена на рис. 22. [c.58]

В работе [44] описана система КЕУЕХ 0810КШ, состоящая из рентгеновской установки (60 кВ 3 кВт), спектрометра с 51 (Ы)-полупроводниковым детектором и компьютера. По интенсивности характеристического излучения А1, 51, Са, К, Т1, Сг, Мп, Ре, N1, Сп, 2п, РЬ определяют концентрации этих элементов в пробе. Зольность рассчитывают как сумму содержаний золообразующих элементов в пробе. По1уешность анализа, выполняемого в вакууме, при А =5- 14 % составляет 0,96%. Исследователи [45] для контроля зольности использовали спектрометр АРЬ-72 ООО (Франция), включающий в себя рентгеновскую установку (2,7 кВт 50 кВ), детектирующую систему со сцинтилляционным счетчиком, кристалл-анализатором из фторида лития, вакуумную установку и компьютер. Зольность определяли по сумме содержаний в угле 5, Са, А1, 81, Ре, К. Погрешность анализа 0,48 % при у4 =5- -25 %. [c.37]

Спектроскопия ЯМР высокого разрешения как наиболее информативный и мощный метод структурных и дагаамических исследований столь глубоко пронизывает все химические дисциплины, что без овладения ее основами нельзя рассчитывать на успех в работе в любой области химии. Поразительная особенность этого метода необычайно быстрое его развитие на протяжении всех последних 45 лет с момента открытия ЯМР в 1945 г. События последних 10 лет завершились полным обновлением методического арсенала и аппаратуры ЯМР. Основу приборного парка сейчас составляют спектрометры, оснащенные мощными сверхпроводящими соленоидальными магнитами, позволяющими создавать постоянные и очень однородные поля напряженностью до 14,1 Т. Каждый из таких приборов представляет собой сложный измерительно-вычислительный комплекс, содержащий помимо магнита и радиоэлектронных блоков одрш или дна компьютера, обладающие высоким быстродействием, большими объемами оперативной памяти и дисками огромной емкости. Импульсные методики возбуждения и регистрации сигналов с последующим быстрым фурье-преобразованием окончательно вытеснили режим непрерывной развертки, доминировавший в ЯМР до конца 70-х годов. Как правило, получаемая спектральная информащ1я перед ее отображением в виде стандартного спектра подвергается сложной математической обработке. На несколько порядков возросла чувствительность приборов. Методы двумерной спектроскопии и другие методики, реализующие сложные импульсные последовательности при возбуждении систем магнитных ядер, кардинально изменили весь методический арсенал исследователей и открыли перед ЯМР новые области применений. Эти новые и новейшие достижения уже нашли свое отражение в нескольких монографиях, появившихся за рубежом и в переводах на русский язык. Но они рассчитаны иа специалистов с хорошей физико-математической подготовкой. Между тем подавляющее большинство химиков-экспериментаторов ие обладают такой подготовкой. Более того, для практического приложения современного ЯМР вполне достаточно ясного понимания лишь основных физических пришдапов поведения ансамблей магнитных ядер при воздействии радиочастотных полей. Это понимание обеспечивает химику правильный выбор метода [c.5]

Современный импульсный эксперимент ЯМР выполняется исключительно в режиме с фурье-преобразованием. Вопрос о том, почему это так, детально рассматривается в этой книге, но сам факт столь широкого использования метода Фурье заставляет лишний раз задуматься о природе экспериментов ЯМР. Несомненна польза от реализации этого метода. Особенно эффективные результаты могут быть получены при использованин преобразования в пространстве более чем одной переменной. Важно при этом понимать и те ограничения, которые характерны для цифровой обработки сигналов. Оцифровка сигналов и их преобразование с помощью компьютера часто ограничивают точность измерений частоты и интенсивности, а в отдельных случаях могут даже делать невозможной одновременную регистрацию сигналов. В целом это нетрудно понять, но вопрос носит несколько абстрактный характер для тех, кто только начинает знакомство с методом фурье-спектро-скопии ЯМР. Даже если вы не собираетесь сами садиться за спектрометр, то вам целесообразно хотя бы бегло ознакомиться с тем, как связаны между собой следующие параметры время регистрации и разрешение или интервал между импульсами, время релаксации и интенсивность сигнала. При использовании современного метода ЯМР много ошибок происходит из-за непонимания возникающих при этом ограничений. [c.8]

Пульт спектрометра содержит генератор радиочастотных импульсов и приемник для регистрации сигналов ЯМР. Оба этих блока похожи на обычные радиоустройства. В частности, приемник весьма похож на приемный тракт в радио илн телевизоре. В современных спектрометрах предусматриваются возможности для получения самых разных импульсных последовательностей с различной продолжительностью и фазой, т. е. для осуществления импульсного программирования . Все функции спектрометра обычно находятся под контролем компьютера, который также используется для обработки данных и представления результатов. Электрические сигналы ЯМР превращаются в цифровые данные для ввода в компьютер с помощью аналого-цифроеого преобразователя. Именно он часто является узким местом, ограничивающим класс экспериментов, которые мы можем выполнять (см. гл. 2 и 3). [c.22]

Для различных спектрометров необходимо задавать различные спектральные диапазоны, должна регулироваться ширина полосы в этом фильтре от нескольких герц до максимально возможной для данного АЦП. При работе спектрометра установка ширины полосы фильтра часто не вндна. Ее задает про1-рамма компьютера, как только мы установим скорость выборки данных. Однако важно помнить о существовании этого фильтра. На рис. 2.9 показано, как влияет на вид спектра выбор ширины спектра и ширины полосы фильтра. Такой выбор является нетривиальной задачей, а связанные с этим разнообразные искажения в спектрах рассматриваются в других главах. [c.37]

Введшие. Описанная в предыдущем разделе аподизация-это только один пример из целого ряда эф ктов, которые можно получить при обработке ССИ перед преобразованием. По существу, подбирая форму огибающей затухания ССИ, мы можем управлять отношением сигнал/ шум и разрешением в преобразованном спектре. Используемые для этого средства применяются не только в фурье-спектроскопни ЯМР, но доступность данных в форме временного представления в этом случае делает требуемые вычисления довольно простыми. (Отметим также, что спектрометры с непрерывной разверткой обычно не имеют встроенных компьютеров.) Использование взвешивающих функций-существенная часть процесса анализа спектров. Их применение имеет целью либо оптимизацию чувствительности или разрешения, либо просто аподиза-цию данных. Предел возможностей спектрометра реализуется тогда, когда найдена и испробована оптимальная для данной задачи взвешивающая функция. Из большого набора функций, которые были предложены для этих целей, мы рассмотрим две одну, предназначенную для увеличения чувствительности, и другую-для улучшения разрешения. [c.46]

К сожалению, из-за необходимости привлечения компьютера такой расчет выполняется довольно редко. Это еще один случай, где мы находимся в плену исторического прецедента, поскольку все современные спектрометры оборудованы компьютерами, способными легко проделать необходимые вычисления, а процедуры определения чувствтель-ности остаются неизменными со времен стационарных спектрометров. Вместо этого среднеквадратичная величина получается умножением пиковой интенсивности шума на некоторый преобразующий фактор. Это сразу вносит дополнительную неопределенность, так как при действительно случайной природе шума понятие пиковой интенсивности вообще не имеет смысла просмотрев дополнительный участок шума, всегда можно найти еще более интенсивный шумовой пик. На практике для получения разумных и сравнительно точных величин очень важно выработать некоторый осмысленный подход. [c.82]

Надо сказать, что такой случай не всегда бывает нереальным, поскольку 16 бит-это иаиболее распространенная длина слова небольших компьютеров. Раньше, когда было очень трудно увеличивать объем памяти компьютера, недостаточная длина слова составляла довольно серьезную проблему. Для ее решения был предложен ряд схем усреднения даииых в коротких словах [5]. Помимо этого часто изготовлялись спектрометры с необычной длиной слова в 20 или 24 бит, представляющие собой компромисс между стремлением к повьпцению длины слова н снижению стоимости, прибора. В последние годы произошло резкое снижение цен иа компьютеры, н проблема исчезла сама собой. Поэтому мы прекратим дальнейшее обсуждение заметим только, что 24-битное компьютерное слово при 12-битном АЦП достаточно для большинства применений (можно произвести несколько тысяч накоплений). Прн 16-бнтиом АЦП 24-битного слова не хватает, н лучше использовать 32-битное. Более подробное обсуждение этой проблемы проводится в работах [4, 5]. [c.95]

Попробуйте, наконец, провести эксперименты того типа, которые вы собираетесь выполнить иа этом приборе. Сначала испытайте простые образцы, свойства которых вам уже известны, а затем сложные, которые вы еще никогда не исследовали. Попробуйте очень разбавленные и очень концеитрированиые образцы (не удивляйтесь, дефекты электроники приемника могут проявиться как раз на интенсивных сигналах). Посмотрите, нет ли в спектре выбросов на частоте передатчика, других выбросов, квадратурных пиков и т.д. Получите спектр без использования фазового цикла Y LOPS й посмотрите, насколько он ухудшился. Попробуйте зарегистрировать спектр одновременно с выполнением серьезной вычислительной задачи (например, двумерного преобразования Фурье) часто компьютер или система его дисков могут наводить помехи в радиочастотном канале спектрометра. [c.258]

При низкой концентрации полимера (менее 0,5 вес.%) отношение сигнал/шум в спектре ЯМР из-за необходимости работы при больших усилениях понижается. При этом трудно отличать истинные пики ЯМР от базовой линии с шумами. Если провести многократное сканирование, то сумма всех шумовых сигналов будет равна нулю. Сигналы, поступающие из ЯМР-спектрометра, хранятся в дисковой памяти компьютера. После усреднения до нуля всех шумовых сигналов истинные ЯМР-сигналы от образца будут появляться в том же самом месте спектра и процесс накопления приведет к увеличению отношения сигнал/шум. Вместо накопителя такого типа ( AT omputer) можно использовать цифровое накопление сигнала (DSA). [c.323]

Компьютер и аналого-цифровой преоброзоеотель. Принципиальным отличием спектрометров ЯМР-ФП от спектрометров стационарного типа является цифровой компьютер, который играет центральную роль в осуществлении эксперимента. Он контролирует работу генератора и приемника, осуществляет хранение и обработку входных данных, а также перенос ре- [c.334]

Спектрометр ЯМР прибор ЯМР — приспособление, включ ающее магнит, радиочастотный генератор, датчик и детектор, который дает электрический сигнал, пригодный для регистрации на самописце, осциллографе или для ввода в компьютер. [c.439]

Получение спектра с помощью фотодиодной матрицы [12] позволяет регистрировать весь спектр в диапазоне 190-800 нм, обраба-тьшать поступающий сигнал на компьютере и сочетать достоинства обоих методов регистрации. Нижний предел определяется качеством оптической системы и интенсивностью источника излучения, длинноволновая граница - чувствительностью детектора. Возможно [13] применение спектрометров в УФ- и видимой области, созданных на базе миниатюрных полупроводников и прецизионной кварцевой техники, в качестве детекторов в хроматографии, спектрофотометров с малым временем регистрации спектров, сенсоров и др. [c.186]

Программирующее устройство 1 вырабатывает прямоугольные импульсы электрического напряжения в определенной последовательности. Длительность 90-градусного импульса подбирается так, чтобы амплитуда ССИ была максимальной, и в современных ЯМР-спектрометрах обычно составляет несколько мкс. Генератор является источником радиочастотных электромагнитных колебаний, которые подаются на катушку измерительной ячейки 5 только во время действия импульсов. Внутри катушки 5 в стеклянной ампуле находится исследуемый образец. Сигналы, поступающие от образца, усиливаются, детектируются приемником 3 и наблюдаются с помощью осциллографа 4. Измерение величин сигналов производится или непосредственно с экрана осциллографа, или через компьютер. Термостатирование измерительной ячейки осуществляется с помощью гюдогретого воздуха и специального электронного устройства 6. [c.259]

Рис. 10.2, Блок-схема системы ЯМР спектрометр - жидкостной хроматограф 1 - компрессор 2 - ВЭЖХ-компьютер 3 - колонка 4 - инжектор 5 -коллектор фракций 6 - детектор 7 - магнит 8 - ЯМР-спектрометр.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология