Метод электронной спектроскопии

Таким образом, метод МКД является одним из вариантов метода электронной спектроскопии. [c.260]

Для построения универсальной калибровочной кривой в ГДХ измеряют объемы элюирования (или величины Rf) для ряда полисти-рольных латексов с известным размером частиц (рис. 25.15). Для оценки размера таких частиц можно использовать метод электронной спектроскопии. Калибровочной кривой зависимости диаметра частиц латекса от пользуются для определения размеров частиц других коллоидов. [c.74]

Измерения зависимости туннельного тока от напряжения смещения (11/(111) для каждой позиции острия напротив поверхности при постоянном расстоянии от нее дает в результате пространственное распределение плотности состояний. Поскольку вариацией напряжения смещения можно сделать доступными различные электронные состояния, то такой режим является методом электронной спектроскопии с высоким пространственным разрешением (часто называемым сканирующая туннельная спектроскопия, СТС). [c.372]

Основной недостаток ИКС НПВО - меньшая чувствительность по сравнению с методами электронной спектроскопии. Однако его можно преодолеть с помощью многократного сканирования выбранного участка поверхности [35], тогда метод называется многократным нарушенным полным внутренним отражением (МНПВО). [c.233]

Изучение структуры пиросульфит-иона методом электронной спектроскопии [181] также указывает на наличие 8-8-связи. Рассчитанное распределение зарядов на атомах серы и величин энергий Р-электронов позволяет представить строение пиросульфит-ионов в виде 50 %-ного гибрида двух структур [c.46]

Размер и форму кристаллитов металлов можно определить физическими методами (электронной спектроскопией и методами рентгеноструктурного анализа). [c.648]

Методы электронной спектроскопии. В рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) рентгеновские кванты с известной энергией ку поглощаются образцом, испускающим электроны с кинетической энергией определяемой по уравнению [c.152]

Осложняющей особенностью методов, в которых используют ионы высоких энергий, является возможность нарушения поверхности в результате воздействия иоиов. Выбивание поверхностных атомов может происходить неодинаково, приводя тем самым к изменениям поверхностных концентраций. Точность методов ионной спектроскопии незначительно зависит от электропроводности твердых тел, поэтому подготовка образцов для исследования не является сложной. Кроме того, ионные методы чувствительны к присутствию водорода, который не может быть определен методами электронной спектроскопии. [c.161]

Образование хемосорбционной фазы на металле, изучено современным методом электронной спектроскопии для химического анализа, основанного на анализе спектров электронов, освобождаемых при воздействии на границу раздела металл — ингибитор — воздух (вакуум, газ) ультрафиолетовым или рентгеновским излучением или пучка электронов. Так, А. Н. Новицкий изучал хемосорбцию ингибиторов коррозии АКОР-1, БМП и Г-2 на меди, стали и алюминиевом сплаве рентгеноэлектронным методом. Показано, что полярные группы NH2, SO2, NH, NO2 и др. образуют на указанных металлах и их оксидах прочные хемосорбционные связи, которые не исчезают после удаления пленки ингибиторов растворителями. [c.97]

Целью всех работ по выделению порфиринов из нефтей и других геообъектов было получение небольших количеств обогащенного образца, пригодного для изучения методами электронной спектроскопии, а со второй половины 60-х годов — и масс-спектроскопии. Авторы очень редко сообщают о степени чистоты получаемого препарата обычно она считается достаточной, если отсутствуют вещества, заметно поглощающие в области 350/650 нм или дающие в масс-спектре ионы, мешающие определению порфиринов. [c.321]

Результаты, показывающие наличие воды или групп ОН в пассивной пленке, полученные методами электронной спектроскопии, подтверждаются более ранними работами Окамото [141], в которых было показано присутствие связанной воды в пассивной пленке с помощью трития. Количество связанной воды определяется содержанием Сг в сплаве. При увеличении содержания Сг возрастает содержание в пленке кислорода. [c.150]

К локальным методам анализа состава вещества наряду с описанными выше методами рентгеноспектрального анализа и методов электронной спектроскопии относится масс-спектрометрия вторичных ионов (МСВИ). Главной особенностью метода МСВИ является очень высокая чувствительность — более 10 %. Минимальный объем образца, необходимый для анализа 10- см , глубина анализируемого слоя 10" мкм. Первичный ионный пучок может быть сфокусирован в зонд малого сечения в свою очередь фокусировка вторичных ионов может дать ионное изображение бомбардируемой поверхности. Масс-спектрометрическая фильтрация этого изображения дает картину распределения ионов определенного типа по поверхности объекта. Форсируя режим бомбардировки, можно удалять поверхностные слои и проводить послойный анализ. [c.580]

Методом электронной спектроскопии показано наличие комплексных соединений ионов двухвалентного кобальта с алкилпиридинами и продуктами их окисления. Получены некоторые количественные характеристики этих комплексов. [c.37]

Метод этот настолько нов, что еще не окончательно -утрясен вопрос, как его называть. Дело в том, что по традиции электронными называли спектры поглощения веществом УФ- и видимого света, связанного с возбуждением (а не удалением) электронов. Теперь это название применяется реже, но тем не менее возникает дополнительная путаница, поскольку метод, о котором пойдет речь, называют то фотоэлектронной, то рентгеноэлектронной, то просто электронной спектроскопией. Его создатели — группа шведских физиков во главе с К- Зигбаном — первоначально назвали метод электронной спектроскопией для химического анализа — ЭСХА. [c.257]

Другой метод основан на анализе в магнитном или электрическом поле энергий электронов, испускаемых веществом под действием рентгеновского излучения. Он называется электронной спектроскопией. Методом электронной спектроскопии можно определять все элементы периодической системы без предварительной обработки или разделений. Чувствительность метода очень высокая — 10 г. [c.259]

Для определения содержания н5рфиринов в нефтях обычно используется метод электронной спектроскопии. Электронные спектры металлопорфиринов содержат три характерные полосы 410, 530, 570 нм для ванадилпорфиринов и 395, 515 и 550 нм для никелевых комплексов Для определения концентрации порфиринов используется обычно оптическая плотность наиболее длинноволновой полосы. [c.143]

Точнее отражает истинное содержание порфиринов их мольная концентрация, так как средний молекулярный вес порфиринов значительно меняется от нефти к нефти. Однако в связи с тем, что до сих пор различные исследователи пользуются разными единицами измерения, для сопоставления отдельных результатов и переведения одних единиц в другие mohiho использовать средний молекулярный вес нефтяных порфиринов, равный 550. В ряде случаев, когда содержание порфиринов в нефти очень мало, метод электронной спектроскопии не дает возможности фиксировать их наличие. [c.144]

Морфология и атомная структура изучались методом просвечивающей электронной микроскопии (JEM-100 ), электронная структура - методом электронной спектроскопии (RIBER), химический состав - методами рентгеновской и Оже спектроскопии, тип связи определялся из ИК-спектров. [c.83]

КПЗ с большими значениями Л р (>20 л/моль) стабильны настолько, что их можно выделить в чистом виде. Но чаще встречаются КПЗ с малыми значениями Л р (10 н-10 2 л/гиоль), обнаружить и изучать которые весьма сложно. Из существующих методов изучения комплексов (ПМР, полярография, потен-цио.метрия, криоскопия п др.) метод электронной спектроскопии является наиболее чувствительным п часто используемым для комплексов с малыми значениями /<р. [c.10]

На примере полиазниа нз диацетила и гидразина методом электронной спектроскопии установлено, что в системе нолиа-зии — бром существует донорно-акцепторный комплекс стехио-метрического состава, устойчивый при температурах не выше 20°С. Полоса межмолекулярного переноса заряда (МПЗ) в [c.49]

Методами электронной спектроскопии, циклической вольтамперометрии и кулонометрии исследовано поведение синего сульфитокомплекса осмия (IV) [c.70]

Для измерения констант устойчивости экстракомплексов, энтальпий и энтропий замещения экстралигандов используются чаще всего методы электронной спектроскопии, так как реакция (5.2) сопровождается изменением ЭСП. К настоящему времени получены термодинамические параметры реакции (5.2) для М , Мп, Ре, Со, N1, Си, 7п, Н и Сё с большим числом экстралигандов. Это дает возможность установить основные закономерности реакции экстракоординации (5.2) и выявить главные термодинамические особенности комплексов. [c.268]

К рентгеновским методам спектроскопии электромагнитного излучения относятся рентгеноэмиссионный (РЭА), рентгенофлуоресцентный (РФА) анализ, а к методам электронной спектроскопии — рентгеновская фотоэлектронная (РФЭС) и Оже-электронная (ОЭС) спектроскопия. [c.354]

Сульфаминовые соли никеля, кобальта, железа и других металлов получают по реакции взаимодействия соответствующего карбоната с сульфаминовой кислотой. Сульфаминовокислый никель и кобальт (и, по-видимому, сульфаминовокислое железо) кристаллизуются с четырьмя молекулами воды. Температура плавления кристаллического сульфаминовокислого никеля около 125°С, растворимость 900 г/л. Кроме основной сульфаминовокислой ртути, все известные соли сульфаминовой кислоты хорошо растворяются в воде. С кобальтом сульфаминовая кислота образует комплексные соединения [Со (NHs)b (NHjSOj) ] (NHaSOa) . Полагают возможность образования комплексов с Ni , u+, u + и Ag+. Образование аммиакатных комплексов никеля в сульфаминовокислых ваннах подтверждают результаты исследований методом электронной спектроскопии. [c.73]

Сравнение результатов экспериментов, полученных методами электронной спектроскопии и ТСХ-анализа с литературными данными позволяет предположить, что фотодиссоциация, осложненная присутствием кислорода воздуха, может вызвать разрыв С—N связи, приводя, по аналогии с фотохимическими превращениями Ы,М -диметр1Ланилина [462], к образованию карбазола следующего строения [c.313]

Далее следуют новые примеры использования соединений висмута в технике. Органовисмутовые полимеры предложено использовать в качестве рентгеноконтрастных материалов [503]. Синтезированы стирилдифенилвисмут и др. висмутовые полимеры, при этом мономер полимеризуется и сополимеризуется по радикальному и анионному механизмам, а при инициировании полимеризации разрывается связь Bi-Ph. Приведены сведения о температуре стеклования и радиозащитных свойствах полимеров. Известно применение солей висмута в качестве рентгеноконтрастных объектов при изготовлении формованных изделий [504]. Оксиды висмута нашли применение в качестве наполнителя огнестойкого звукоизолирующего материала [505]. Тонкие пленки и защитные покрытия — это еще одно из направлений исследований висмутовых материалов. Тонкие оксидные пленки золото—висмут и алюминий— висмут изучены в [506] методами электронной спектроскопии и масс-спектрометрии. Современные пленки для контроля за солнечной радиацией получают магнетронным распылением металлов Сг, Ni и сплавов Ni/ r, а также субоксидов Ti, Bi и Nb, и нанесением их на подложку. Толщина, структура и морфология пленок поддаются регулированию, что позволило получить гшенки с улучшенными характеристиками для солнечной энергетики [507]. Химически осажденные двухслойные покрытия на стекле для контроля и офаничения пропускания солнечной радиации предложены в [c.321]

Ли и сотр. [131, 226] предпочитают обрабатывать 1 апилляры 20%-ной хлороводородной кислотой. После промывки кислотой из капилляра прежде всего необходимо удалить ее остатки, с зтой целью его промывают деионизованной водой. По окончании промывки из капилляра необходимо удалить всю оставшуюся там воду, поскольку она не только ухудшает смачиваемость стеклянной поверхности, но и затрудняет силанизацию поверхности капилляра. Как показали исследования, проведенные с использованием метода электронной спектроскопии [226], после выщелачивания кислотами на поверхности капилляра образуется тонкий слой чистого оксида кремния, не содержащий катионов металлов и бора. Поверхность стеклянного капилляра, обработанная таким образом, по своей химической инертности вполне сравнима с поверхностью кварцевого капилляра. Согласно Гробу и сотр. [75], при обработке кислотами по статическому методу получается не вполне чистая силикатная поверхность [226]. [c.84]

Почему методы электронной спектроскопии чувствительны к состоянию поверхности анализ1фуемого образца Предложите способ варыфования глубины отбора аналитической информации [c.360]

Определение характеристик поведения нанесенных катализаторов в случае их отравления во время реакции является трудной, о необходимой задачей. Методы электронной спектроскопии, используемые для изучения поверхностных слоев, требуют применения высокого вакуума (чтобы провести энергетический анализ испускаемых электронов), поэтому они не могут применяться для реакционных систем. Методы, использующие более проницающее излучение (спектроскопия Мессбауэра, инфракрасная спектроскопия и метод EXAFS), должны быть приспособлены для соответствующих условий, но без кристаллической фазы в высокодисперсной форме не может быть резкого различия в составе между объемом и поверхностным слоем. Должна преследоваться цель изучения активных мест в период протекания химической реакции в реакционных системах. Естественно, должны быть разработаны соответствующие физические методы исследования. [c.241]

Для изучения порфиринов в нефтях применяются методы электронной спектроскопии и масс-спектрометрии в сочетании с различными экстракционно-хроматографическими методами выделения и очистки порфириновых концентратов [44, 55]. Наиболее широко распространен в настоящее время метод определения концентрации порфиринов в нефтях по спектрам поглощения в видимой области. Спектр поглощения металлопорфиринов в ближней ультрафиолетовой и видимой области содержит труппу характеристических полос, анализ которых позволяет количественно определить содержание в нафтидах различных типов металлокомплексов. К ним относятся полоса Соре (390—410 нм), р-полоса (510 нм для никелевого, 530 нм для ванадилового комплексов), а-полоса (550 нм для никелевого и 570 нм для ванадилового комплексов). Часто наблюдается сдвиг полос поглощения в ту или другую сторону на 5—10 нм. [c.267]

I. Б этом направлении традиционным и наиболее распространенным является применение метода электронной спектроскопии. Обычно он реализуется в двух вариантах. Исторически более ранний, опробованный на большом числе объектов, сводится к кислотной обработке образца с целью деметаллирования находящихся в нем порфиринов и перевода их в водно-кислотную фазу. Определение концентрации порфиринов проводится обычно в области полосы Сорэ (350—450 нм). Методика разработана в нескольких модификациях, отличающихся применяемыми кислотами и приборным оформлением [1, 16]. Принципиальным недостатком этой группы методик является невозможность раздельного определения содержания порфириновых компонентов различных металлов. [c.320]

Магнитные методы обнаружения свободных радикалов. Методом электронной спектроскопии нельзя получить прямых доказательств существования свободных радикалов. Однако благодаря свойству парамагнетизма свободных радикалов их можно обнаружить путем определения магнитной восприимчивости и с помощью еще более эффективного метода электронного парамагнитного резонанса. Измерения ЭПР позволяют не только установить присутствие свободных радикалов в системах, для которых могут быть получены электронные спектры поглощения, но и в таких системах, электронные спектры которых трудно интерпретировать (например, сидно-ны) или даже зарегистрировать (например, алифатические свободные радикалы). Проведенное исследование кристаллического хлорофилла и этил-хлорофиллида также продемонстрировало эффективность применения ЭПР в фотохимии твердого состояния органических веществ [81. Этим методом удалось показать, что для активации дублетного состояния (т. е. радикального состояния, в котором спины неспаренных электронов нескоррелиро-ваны) требуется вода или такой акцептор электронов, как хинон, и что удаление воды приводит к ускорению распада этого состояния. [c.299]

В настоящей работе приведены данные о состоянии металлсостав-ляющей части каталитической системы — ионов двухвалентного кобальта. Исследование состояния двухвалентного кобальта в системе алкил-ниридин — катализатор — уксусная кислота проводилось методом электронной спектроскопии. Растворы искусственных смесей и пробы окси-дата анализировались в ультрафиолетовой и видимой областях в интервале длин волн 200—360 нм и 360—480 нм. Исследование растворов в видимой области спектра велось в прямоугольных кварцевых кюветах с толщиной слоя 1,0 см 0,2 см 0,05 см а в ультрафиолетовой области — в микрослое раствора между двумя кварцевыми стеклами. В качестве раствора сравнения использовалась уксусная кислота. Измерения выполнялись при температурах от 20 до 80° с интервалом в 10°. [c.34]

Отсутствие сольватации s+ в ТГФ в растворах флуоренилце-зия согласуется с установлением одним лишь методом электронной спектроскопии существования IP (разд. 4.В). K-ass, рассчитанные с помощью разумной величины а (3,76 А) из уравнения (3.3), находятся в хорошем согласии с измеренными экспериментально в ТГФ для диапазона температур в 95°С. Указанная величина а дает H°SS = 2,4 (1,0) ккал/моль по сравнению с экспериментально определенной 2,7 (1,0) ккал/моль при 25°С(-70°С) [277]. [c.543]

Эти комплексы представляют собой ароматические катионы и называются арениевыми ионами, а-Комплексы замещенных ароматических соединений фиксируются методом электронной спектроскопии. [c.421]

Самый простой способ использования любого физического метода исследования состоит в идентификации finger-print области спектра (или области отпечатков пальцев ), т. е. в идентификации вещества или определении его чистоты но характерному для данного соединения спектру поглощения или испускания (либо по характерной дифракционной картине). В этом отношении некоторые методы оказываются наиболее ценными чем большее число наблюдений можно получить в результате эксперимента, чем выше разрешение и чем в большей степени данный метод включает взаимодействие излучения со всей молекулой в целом, тем более ценным он оказывается, конечно, при условии, что метод достаточно прост в экспериментальном отношении и доступен с точки зрения стоимости исследования. Обычно в качестве надежного метода определения отпечатков пальцев соединения применяют ИК-спектроско-пию, поскольку этот метод позволяет обнаружить колебания, относящиеся к любым отдельным частям молекулы, тогда как в электронных спектрах поглощения часто проявляются только те переходы, которые связаны со сравнительно небольшой областью в молекуле вследствие этого данный метод может оказаться нечувствительным к изменениям в остальных частях молекулы. Из числа методов, пригодных для качественного анализа, некоторые могут быть использованы и для получения количественных данных, причем ценность представляют лишь те методы, в которых возможно определение коэффициентов экстинкции. В этом отношении наиболее надежен метод электронной спектроскопии поглощения, что определяется его высокой чувствительностью и легкостью приготовления растворов для исследования. [c.399]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология