Смеси органических кислот с неорганическими карбонатами

Для повышения степени очистки фосфорной кислоты от примесей предложено к водорастворимому спирту (изопропиловому) добавлять 5—50% трибутилфосфата [187] или же такие гидрофобные растворители, как бензол, толуол, ксилол [188] с последующей реэкстракцией фосфорной кислоты водой. Предложено [189] для расслоения фаз добавлять в смесь концентрированный водный раствор неорганической соли гидрофосфата, карбоната, сульфата или бората магния, кальция, цинка или алюминия. При этом образуются слой органической фазы, содержащий фосфорную кислоту, и водный слой, содержащий примеси. После разделения слоев фосфорную кислоту извлекают отгонкой растворителя. [c.235]

Несколько сложнее приготовить раствор восстановителя из сахара. В свекловичном сахаре (сахарозе) иногда содержится в большем или меньшем количестве карбонат кальция, поэтому при растворении он слегка мутнеет. Следовательно, перед использованием раствор сахарозы необходимо профильтровать. Сахароза относится к группе дисахаридов и не обладает восстановительной способностью. Она приобретает ее лишь в результате инверсии — гидролиза под влиянием разбавленных водных растворов кислот с расщеплением на /)-глюкозу и 1)-фруктозу. Смесь этих моносахаридов называется инвертным, или инвертированным, сахаром, в котором -глюкоза является основным восстановительным компонентом. Скорость инверсии зависит главным образом от температуры. Инвертирование сахарозы достигается кипячением ее раствора с заданным ко.т1ичеством кислоты в течение нескольких минут. Из органических кислот для этой цели чаще всего применяют винную и реже уксусную и малеиновую, а из неорганических — азотную или серную. Нельзя применять фосфорную и соляную кислоты, которые реагируют с серебряными солями. [c.22]

Аналогично кальций может быть отделен и от стронция (растворимость хромата стронция немного уменьшается с повышением температуры и значительно уменьшается в среде, содерн ащей 50% этанола). В аммиачных растворах, содержащих этанол, осаждение хромата стронция в присутствии кальция селективно и имеет преимущества перед сульфатным разделением этих ионов, так как хромат-ион не мешает дальнейшему определению кальция при помощи оксалата [1074[. При отделении кальция от других щелочноземельных металлов часто используют метод, оспованный на различной растворимости неорганических солеи (а иногда и органических) в неводных растворителях или их смесях, а также в концентрированной азотной кислоте. Наиболее надежным является метод Фрезениуса [108], заключающийся в обработке сухой смеси нитратов спиртово-эфирной смесью. Нитрат кальция при этом полностью переходит в раствор, нитраты стронция и бария не растворяются. Разделение возможно также, если на смесь карбонатов разделяемых ионов действовать 50%-ным спиртово-эфирным раствором азотной кислоты [760]. Кальций может быть отделен от Зг, Ва и РЬ прибавлением азотной кислоты к разбавленному этанольному раствору, содержащему смесь катионов в виде сульфатов. Когда концентрация азотной кислоты в растворе становится 1,43 N, сульфат кальция избирательно растворяется. [c.161]

При выборе метода выделения фенола, встречающегося в природе, необходимо учитывать не только свойства соединения, как упоминалось выше, но также и химический состав биологического источника. Растительный материал состоит в основном из нерастворимой целлюлозы и лигнина, а в свежем виде может содержать также большое количество (70—80%) воды. Кроме того, могут присутствовать хлорофилл, воски, жиры, терпены, сложные эфиры, растворимые в воде соли, гемицеллюлозы, сахара и аминокислоты. Из свежего или сухого материала, как правило, сначала выделяют с помощью неполярного органического растворителя (например, петролейного эфира, гексана, бензола, хлороформа или эфира) нефенольные, неполярные вещества. Фенольные соединения можно затем выделить путем экстракции ацетоном, этанолом, метанолом или водой, причем выбор растворителя определяется числом гидроксильных групп и остатков сахара в молекуле. В некоторых случаях растительные материалы подвергаются непосредственной экстракции щелочью, но это не всегда приводит к хорошим результатам. Фенолы из растительного материала затем очищаются путем ряда экстракций и осаждений. С этой целью сырой материал переносят в несмешивающийся растворитель, такой, как эфир, бутанол или этилацетат, и смесь последовательно экстрагируют разбавленными растворами оснований в порядке возрастания активности сначала ацетатом натрия (для удаления сильных кислот), а затем бикарбонатом натрия, карбонатом натрия и едким натром. Водные экстракты, содержащие искомые продукты, подкисляют и вновь экстрагируют бутанолом, эфиром или этилаце-татом. Процедуру повторяют до получения кристаллического продукта. Подобное фракционирование в настоящее время осуществляется путем автоматической подачи несмешивающихся растворителей по принципу противотока (Хёрхаммер и Вагнер [9]). Фенолы можно отделять от других продуктов, содержащихся в растениях, путем осаждения с помощью нейтрального или основного ацетата свинца. Этим методом до некоторой степени отделяются о-диоксисоединения (дают осадок) от монозамещенных соединений (не дают осадка). Соли свинца разлагают серной кислотой, сероводородом или катионообменными смолами и свободные с )енолы элюируют из неорганических солей спиртом. [c.36]