Метод Пратта

Определение железа (II) измененным методом Пратта (титр перманганата 0,0032 г FeO в 1 мл) [c.995]

Обрабатывают 0,5—1 г порошка анализируемо породы точно так, как при определении методом Пратта (стр. 997), пока не прекратится вскипание, вызванное возможным присутствием карбонатов. Затем сни- [c.999]

Хотя главной целью этого метода было осуществить удаление избытка фтористоводородной кислоты повышением температуры до 120° С к концу разложения пробы и тем исключить ошибку при титровании, все же, как показал наш ограниченный опыт, при этом полное удаление НР не достигается, а большая продолжительность определения (около 2 ч) приводит к получению пониженных результатов по сравнению с теми, какие дают ранее описанные методы, особенно метод Пратта. [c.1001]

Обычно применяемый для определения закисного железа метод известен в некоторых лабораториях как метод Пратта . В настоящее время известно несколько вариантов этого метода. [c.255]

Ход анализа по различным вариантам метода с плавиковой кислотой. Метод Пратта (в и д о и з м е н е н н ы й). В платиновый тигель емкостью 80—100 мл помещают 0,5—1 г возможно более грубо измельченной пробы , смачивают I—2 мл освобожденной от воздуха воды и прибавляют 10 мл разбавленной (1 3) серной кислоты. Если порода содержит карбонаты, то происходит вспенивание поэтому кислоту следует приливать осторожно и тигель держать покрытым крышкой, пока не кончится реакция. Не следует опасаться, что железо (II), в случае перехода его в раствор, может на этой стадии анализа окислиться. Затем наполняют тигель по крайней мере до половины свободной от воздуха горячей водой, покрывают крышкой и вставляют в треугольник, помещенный над маленьким, защищенным от воздушных токов, пламенем. После этого быстро удаляют воздух из тигля током углекислого газа, который подводят под приподнятую с одной стороны крышку. [c.913]

По методу Пратт-Уитни масло 8 ч разбрызгивается на алюминиевую пластинку, нагретую до 315° С. Оценка проводится по количеству образовавшегося кокса. Допустимым считается 100 мг отложений на пластинке. [c.461]

Синтез дельфинидина по методу Пратта и Робинсона При синтезе дельфинидина Пратт и Робинсон исходили иэ со, 3, 4, 5-тетраметоксиацетофенона (I), получающегося действием 2,5 г Ыа (гранулированный под толуолом и промытый эфиром) на 20 г а, у-Днметокснацетоуксусного эфира [c.270]

Опыты, проведенные главным образом с силикатами, показали следующее 1) хотя сравнительно быстрое измельчение на воздухе (15— 30 мин) и продолжительное измельчение под спиртом и не всегда приводит к заметному окислению порошка породы (а иногда, по-видимому, не происходит никакого окисления), однако эти нельзя считать правилом. Поэтому нельзя рекомендовать проводить измельчение в той или другой из этих сред во всех случаях 2) спирт, несмотря на его большую растворяющую способность в отношении кислорода, по-видимому, несколько лучше защищает железо (II) от окисления, чем вода. Он имеет еще и то преимущество, что может быть быстро удален из вещества после измельчения 3) из примененных органических веществ спирт оказался более действенным средством, чем четыреххлористый углерод 4) довольно большие расхождения результатов параллельных анализов получаются в случае присутствия в породе трудно разлагаемых железосодержащих минералов (гранат и др.), если последние не измельчены до очень тонкого порошка 5) совпадение результатов параллельных определений, ироведенных как методом Пратта, так и методом Кука, получается превосходное при работе с тонкими порошками пробы, а при анализе крупных порошков — только в тех случаях, когда они легко поддаются разложению фтористоводородной кислотой 6) так как измельченная в порошок порода, прошедшая через сито с 30 или даже 60 отверстиями на 1 линейный сантиметр, часто содержит меньше 0,1% влаги, то e jin в этой породе нет веществ, чувствительных к влаге, можно заключить, что при ее измельчении имело M6QT0 такое же малое окисление железа (II), как и поглощение влаги. [c.987]

Мы не пользуемся уравнениями Пратта для характеристической скорости ь о, поскольку они применимы преимущественно для плохосмачиваемых насадок. Вероятно, по этой причине, в опытах со стабильно смачиваемой керамической насадкой [7] значение рассчитанное методом Пратта по данным о нагрузке захлебывания, отличалось на 50% от найденного прямым измерением скорости подъема капель. [c.328]

В методе Пратт-Уитни, входящем в военные спецификации М1Ь-Ь-7808, используется наклонная алюминиевая пластинка, нагретая до 315°. Испытуемое масло помещается в ванне ниже панели для испытаний, приводимая во вращение мотором щетка разбрызгивает масло на нижнюю сторону панели. Температура панели при испытаниях поддерживается 315° в течение 8 час. По истечении указанного времени определяется количество твердых отложений на нижней стороне панели. Допустимым пределом считается 100 мг. Данные, полученные при испытании некоторых синтетических и минеральных масел, приведены в табл. 147. [c.427]

Коксуемость за 8 час. при 315°, мг (метод Пратт- [c.430]

Явное преимущество этого метода состоит в том, что опасность окисления закисного железа устранена благодаря освобождению иода, как только закисное железо переходит в раствор раствор очень устойчив по отношению к воздуху и до и после титрования. Таким образом, метод весьма ценен в присутствии малого количества FeO, а также в том случае, ели отношение FeO РегОз очень велико или очень мало. Сомнения в вероятности окисления воздухом, которые постоянно должны возникать при методе Пратта, особенно в случаях, подобных приведенным, могут считаться устраненными при применениии метода Хея. Однако необходима осторожность в присутствии пирита Хей сообщает, что он не успел полностью изучить поведение пирита, но что разложение пирита такой смесью, несомненно, мало заметно. [c.91]

Хорошо известно, что некоторые силикатные минералы слабо (иногда даже очень слабо) поддаются воздействию смеси фтористоводородной и серной кислот, в результате чего определение содержания FeO в них по обычному методу Пратта становится невозможным. К числу силикатов, отличающихся сопротивляемостью к воздействию кипящей смеси фтористоводородной и серной кислот, относятся ставролит, турмалин, аксинит и шпинели. Некоторые гранаты тоже проявляют склонность к неполному разложению смесью указанных кислот. Все эти силикаты принадлежат к числу достаточно распространенных породообразующих минералов, так что с несостоятельностью или, чаще, частичной несостоятельностью метода Пратта, вследствие неполного разложения, приходится сталкиваться не столь редко, как можно было бы думать. Метод ведет к заниженным данным для FeO и соответственно завышенным для FeaOs. Особенно серьезной становится проблема анализов самих минералов, и в этом случае все анализы, за исключением самых новых, должны рассматриваться как вызывающие сомнения в отношении FeO. Среди менее хорошо известных минералов, к которым метод Пратта не применим, могут быть названы люсакит (кобальтсодержащий ставролит) и кор-нерупин. Хромит и ильменит, хотя это и не силикаты, представляют собой богатые железом минералы, которые также почти не [c.167]

Опыты, проведенные главным образом с силикатами, показали следующее 1) хотя сравнительно быстрое измельчение на воздухе (15— 30 мин.) и продолжительное измельчение под спиртом и не всегда приводит к заметному окислению порошка породы (а иногда, по-видимому, не происходит никакого окисления), однако это нельзя считать правилом. Поэтому нельзя рекомендовать проводить измельчение в той или другой из этих сред во всех случаях 2) спирт, несмотря на его большую растворяющую способность в отношении кислорода, по-видимому, несколько лучше защищает железо (И) от окисления, чем вода. Он имеет еще и то преимущество, что может быть быстро удален из вещества после измельчения 3) из примененных органических веществ спирт оказался более действенным средством, чем четыреххлористый углерод 4) довольно большие расхождения результатов параллельных анализов получаются в случае присутствия в породе трудно разлагаемых железосодержащих минералов (гранат и др.), если последние не измельчены до очень тонкого порошка 5) совпадение результатов параллельных определений, проведенных как методом Пратта, так и методом Кука, получается превосход-ное при работе с тонкими порошками пробы, а при анализе крупных порошков—только в тех случаях, когда они легко поддаются разложению плавиковой кислотой 6) так как измельченная в порошок порода, прошедшая через сито с 30 или даже 60 отверстиями на 1 линейный сантиметр, часто содержит меньше 0,1% влаги, то если в этой породе нет веществ, чувствительных к влаге, можно заключить, что при ее измельчении имело место такое же малое окисление железа (II), как и поглощение влаги. Этот вывод справедлив при условии, что найденное небольшое количество влаги происходит действительно вследствие увеличения поверхности во время измельчения, а не содержалось в породе раньше. Поэтому если при такой степени измельчения порошок породы легко разлагается плавиковой кислотой, можно быть уверенным, что определение в нем железа (II) даст результат, очень близкий к действительному его содержанию, при условии, что определение будет проведено с необходимыми предосторожностями и что никаких других источников ошибок не будет 7) у различных минералов после многочасового измельчения при одинаковых условиях можно наблюдать очень различные степени окисления— от нескольких процентов до 45% всей FeO и не всегда тот минерал, который а priori рассматривается как легко окисляющийся, действительно показывает наиболее сильное окисление. Мягкий или вязкий минерал, измельченный вместе с твердым, подвергается большему окислению, чем если он измельчается один. [c.904]

Так как при применении приборов Кука, Барнеби или Тредвелла анализируемый минерал долгое время остается в соприкосновении с кислотами, а только что упомянутые опыты дали благоприятные рузельтаты, возникла мысль об изменении в том же направлении более простого метода Пратта. Метод этот не требует никаких приборов, кроме вместительного платинового тигля, снабженного удобной для введения углекислого [c.910]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология