Опыт 1. Получение солей анилина

Опыт М 2. Получение солей анилина и разложение их щелочью [c.69]

Опыт 1. Получение солей анилина [c.126]

В небольшой плоскодонной колбе смешивают 3 мл концентрированной серной кислоты с 10 мл воды, к полученному раствору постепенно при охлаждении добавляют 2 г анилина. К выпавшей соли анилина при охлаждении во льду добавляют при встряхивании по каплям 1,6 г нитрита натрия в 3 мл воды. Температура смеси не должна быть выше 5°С. Постепенно происходит растворение соли анилина и образование прозрачного раствора. После прибавления 7з раствора нитрита натрия смесь встряхивают 1—2 мин и каплю жидкости помещают на иодкрахмальную бумагу. Если бумага не синеет, то добавляют еще раствор нитрита натрия. Опять делают [c.178]

Опыт № 287. Получение и свойства солей анилина [c.204]

Ранее указывалось, что опыт получения смолы из анилина (хлористоводородной соли) и формальдегида, как быстро и довольно эффектно идущий, может быть использован для первого ознакомления учащихся с синтезом пластмасс. [c.249]

ОПЫТ 6.9. Приготовлепие фуксина. В фарфоровой чашке емкостью в 200 мл тщательно смешивают 12 г анилина, 14 г ортотолуидина и 14 г ге-толуи-дина, половину смеси переносят в чашку емкостью в 10б мл и прибавляют 21 г технической соляной кислоты. После полного перемешивания полученные соли подвергают высушиванию, нагревая чашку на масляной бане до 130—140°. [c.383]

Восстановление осуществляется по методике, которая более подробно приводится при описании получения анилина (см. стр. 71). Влажный осадок нитробензол-2,5-дисульфокислоты, полученной, как это описано в разделе б , вносится небольшими порциями приблизительно в течение 1 часа в кипящую и энергично перемешиваемую смесь 200 з железного порошка, 1тг воды и 20 ж./г ледяной уксусной кислоты (см. рис. 17). После этого реакционную смесь кипятят еще около 7г часа при перемешивании, добавляя воду (вместо испарившейся), доводят добавлением кальцинированной соды до отчетливо щелочной реакции (на это требуется около 30 з соды) и отсасывают в горячем состоянии от железного шлама. Последний еще раз кипятят с водой, опять отсасывают и промывают горячей водой до тех пор, пока проба фильтрата после диазотирования не перестанет давать заметного окрашивания со щелочным раствором Р-нафтола или Р-соли. Соединенные фильтраты подкисляют небольшим количеством концентрированной с о-л я н о й кислоты до появления кислой реакции по лакмусу и при перемешивании упаривают приблизительно до 800 мл. К полученному раствору добавляют еще 60 з поваренной соли, сильно подкисляют, добавляя 200 мл концентрированной соляной кислоты, и оставляют на ночь для охлаждения. Бесцветную густую кашицу отсасывают, промывают насыщенным раствором поваренной соли, отжимают, высушивают и измельчают в порошок. Получают 210—220 з мононатрие-вой соли анилин-2,5-дисульфокислоты в виде белого порошка, на 1 з которого расходуется 3 мл I н. раствора нитрита. Таким образом, выход составляет 45 з по нитриту, т. е. около 65% от теории (по хлорбензолу). [c.99]

Поместите в пробирку несколько крупинок Р-нафтола (78) и добавьте для растворения 2—3 капли 2 н. NaOH (2). Одну каплю полученного раствора (остальное сохраните для оп. 108) прибавьте к оставшейся от опыта 101 части раствора соли феиилдиазония. Немедленно выпадает в виде хлопьев оранжево-красного цвета кислыи-краситель анилин-аз о-Р-нафто л, и. и судан I, как eral называют в специальной медицинской литературе. [c.144]

Описаиие опыта. Приготовляют в отделыной пробирке раствор солянокислого диметиланилина, для чего к 3—4 каплям диметиланилина прибавляют 1—2 мл воды и по каплям 10% соляной кислоты до полного растворения. Охлаждают раствор и добавляют к нему ранее полученный рас-шор соли хлористого фенилдиазония (см. опыт Диазотирование анилина ), а затем 2—3 мл насыщенного раствора уксуснокислого натрия до образования желтого осадка. [c.92]

Известно, что рассматриваемые реакции идут с хорошим выходом, когда один из аминов участвует в них в виде соли, т. е. иона RNH . Однако в этом ионе основность сильно уменьшена. Если бы он непосредственно участвовал в реакции, то не было бы указанного соответствия между основностью аминов и местом отрыва аминогрупп. Опыт № 1 получения дифениламина из меченого хлористоводородного анилина и обыкновенного основания — анилина показал, что равномерно распределяется между обоими продуктами, что исключает непосредственное участие иона RNHs в реакции и указывает на быстрый (сравнительно со скоростью арилирования) перенос протона от одних молекул амина к другим. Наличие такого переноса протона подтверждается опытом № 2, в котором 0,1 0 меченого солянокислого анилина, содержавшего первоначально 3% N , перед кинденсацией смешивали с 0,22 г простого анилина и через 2 мин отмывали от него эфиром. Анализ продуктов последующей конденсации обработанного таким образом меченого солянокислого анилина с новой порцией простого анилина показал уменьшение содержания N в меченом анилине с 3% до 0,62 -Н 0,72 —0,38 =0,96%, что соответствует полному обмену. [c.321]

Один из способов использования кислых смол описан в работе Бака с сотрудниками [55]. Совершенствуя синтез р-аланина, авторы разработали также способ очистки -аланина от связанной с ним хлористоводородной соли. Было найдено, что применение для этой цели окиси свинца является сложной операцией. Опыт с анилином или пиридином в метаноле оказался тахсже неудачным. При применении для этой цеди пинена выход аланина составлял только 50%. Было найдено, что если водный раствор чистого хлористоводородного Р-аланина пропустить через колонку чистой смолы, то вытекающий фильтрат совершенно не будет содержать ионов хлора. Выход р-аланина, не содержащего хлор-ионов, составлял 93%, если использовался чистый хлористоводородный -аланин, или 83—88% если использовалась неочищенная хлористоводородная соль. Так как моноаминомонокарбоновые и основные аминокислоты не адсорбируются кислыми смолами, то этот метод, повидимому,. можно будет применять при получении других аминокислот из их анионных солей. [c.287]

Чтобы еще более убедиться в действительном присутствии ароматической группировки в азароне, произведена была обработка его цинковой пылью. Подобный опыт был уже сделан и Штатсом, но он не констатировал между продуктами [реакции] присутствия ароматических веществ. 5 гр. азарона были смешаны с 100 гр. цинковой пыли и смесь подвергнута нагреванию. Выделяющиеся продукты пропускались чрез крепкую азотную кислоту. После разбавления азотной кислоты водой из нее выделилось тяжелое масло, которое после промывания водою и углекислой щелочью было перегнано с парами воды. Полученное таким образом бледно-желтое масло обладало характерным запахом нитробензола. Оно переведено было по способу Гофмана в анилин, легко узнанный по запаху, цветовой реакции с белильной известью и по превращению в характерные кристаллы сернокислой соли. [c.445]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология