Хроматографическая коленка

Анализ присадки АСБ. Хроматографическую коленку заполняют на высоту 150 мм силикагелем АСМ, предварительно обработанным. соляной кислотой и перекисью водорода, как описано в разд. [c.330]

Принцип работы пламенно-ионизационного детектора [81, 82] основан па резком изменении (уменьшении) сопротивления водородного пламени при введении в пламя следов органических соединений. В пламенно-ионизационном детекторе к соплу горелки поступает смесь водорода и элюата из хроматографической коленки. [c.346]

Определение эффективности колонки через Q удобнее, чем через число теоретических тарелок п и имеет три практических преимущества 1) степень разделения между двумя хроматографическими пиками прямо пропорциональна Q, вместо пропорциональности корню квадратному из гу 2) величину С1 легче измерить, чем и 3) число теоретических тарелок есть представление, относящееся к идеальным условиям работы коленки, в то время как величина Q является величиной, непосредственно измеряемой на практике, независимо от любой теоретической модели работы колонки. [c.20]

Абсолютное значение К может быть найдено одним из описанных выше способов (см. раздел 1.2). Но использовать его в этом случае следует чрезвычайно ос торожно. Дело в том, что количество примеси, уловленной насадкой, определяется не только эффектом растворения вещества в жидкой фазе, но и адсорбцией на поверхности жидкости и твердого носителя. Поэтому вместо значения К для расчета С% лучше пользоваться параметрами удерживания анализируемого вещества в хроматографической коленке, имеющей такие же размеры и насадку, что и концентратор, например удерживаемый объем У . Величина У автоматически учитывает все эффекты (растворения и адсорбции), влияющие на количество уловленного вещества, и связана с коэффициентом распределения соотношением [c.179]

Предложенные раннее М. А. Колбиным с сотрудниками (см. настоящий сборник ) метод и аппаратура для анализа малые-. новой части битумов позволяют радикально сократить продолжительность анализа. Сущность метода заключается в следующем. Асфальтены отделяются от битума обычным путем, а мальтены разделяются на силикагеле, модифицированном добавкой воды, при помощи набора растворителей, например, изо-, октана, бензола, этанола. Вымываемые из хроматографической коленки группы соединений, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку, во время движения которой растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь и сгорают. Образовавшаяся двуокись углерода регистрируется катарометром, величина ее пика позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков пропорциональной общему количеству мальтбнов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, легко рассчитать групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с громоздким отбором и высушиванием многочисленных фр 1кций, что необходимо при классическом анализе битума на основе определения коэффициента преломления (или люминесценции). [c.33]

Для того чтобы эффективно применить известные из литературы или полученные ранее данные по величинам удерживания, вначале необходимо, по крайней мере, провести групповую идентификацию веществ, т. е. ответить на вопрос, к какому классу соединений относится компонент, соответствующий тому или иному хроматографическому пику. Помочь в решении этой задачи могут, во-первых, методы реакционной хроматографии путем проведения специфических реакций до, после или в процессе хроматографического анализа [1—3] или использование нескольких коленок с насадками различной полярности (4, 5], а также хроматораспределительные методы, основанные на сочетании хроматографических данных с данными, полученными путем определения распределения анализируемых веществ в различных системах растворителей. Последний метод представляется нам в большинстве случаев наиболее простым и эффективным. [c.67]

Индивидуальность препарата определяют хроматографически. На стеклянную пластинку размером 10x30 см насыпают дезактивированную на воздухе окись алюминия и разравнивают ее по всей длине пластинки пробиркой, на концы которой надеты колечки из резиновой трубки. Толщина слоя около 1 мм. В 2 сл1 от края на слой окиси алюминия наносят каплю насыщенного раствора урсоло-вой кислоты в пиридине и для сравнения — вторую каплю раствора (на расстоянии 3 см, на линии старта). [c.162]

Работу проводили на хроматографических приборах ЛШЛ-7А, Выру-хром и американском хроматографе "раоЬагб", снабженных детекторами по теплопроводности и пламенно-ионизационным детектором. Для анализа были использованы колонки из стекла и нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 2 мм. В результате изучения времен удерживания продуктов синтеза на колонках с содержанием неподвижной фазы 5, 10, 15 и 20 тиодипропионитрила на хроматоне, который предварительно обрабатывали 5 КОН, установлено, что в коленке с Ь% фазы можно успешно разделить продукты синтеза нитрилов до С -д. [c.46]

Синтез октадеканонов при действии иодистого алкилцинка на хлорангидриды кислот [32]. В атмосфере азота смешивают 0,75 моля иодистого алкила, 25 мл этилацетата, 50 мл толуола и 98 г (1,5 моля) сплава цинк-медь (8% Си). Реакция происходит при нагревании. По окончании реакции реакционную смесь нагревают 1 час с обратным холодильником, затем разбавляют 50—100 мл толуола, и раствор сливают в другую колбу с остатка сплава (промыв его дополнительно 50 мл толуола). Туда же добавляют 0,5. моля хлорангидрида кислоты в равном объеме толуола. Температуру реакционной смеси поддерживают при -Ь8°С. После перемешивания в течение часа прибавляют 375 мл воды, 75 мл 20%-ной серной кислоты и 1 л толуола. Из толуольного раствора выделяют кетоны, которые очищают хроматографически над окисью алюминия (500 г) в коленке высотой 50 см. В качестве растворителя также употребляют толуол. Используемые цинкорганические соединения и хлорангидриды кислоты приведены в табл. 12. [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология