Анализ на колонках с различными насадками

Эфиры ТЭГНМ (триэтиленгликоля и н.масляной кислоты) и ВХП, являющиеся вполне пригодными растворителями для разделения углеводородов, были использованы при разработке методов анализа легких углеводородных фракций различного состава. Экспериментальные данные, представленные в табл. 5 и 6, позволяют сделать следующие выводы и рекомендации. Порядок выхода углеводородов каждого класса соответствует температурам кипения. Эффективность разделения на колонках длиною 4—6 м составляет 1200—1700 теоретических тарелок. Для анализа смесей, не содержащих ароматических углеводородов, рекомендуется эфир ТЭГНМ. Время удерживания ароматических углеводородов при применении ТЭГНМ слишком велико. Для анализа ароматических углеводородов рекомендуется эфир ВХП. Применение колонки с насадкой,содер-жащей 5 вес. % ВХП, позволяет проводить разделение углеводородов [c.146]

В настоящей работе рассматривается разделение нафтенов и парафинов, в частности, изомеров гексана. Анализ методом газо-жидкостной хроматографии проводили на колонках с насадкой из диатомовой земли и различных гетероциклических аминов в качестве стационарной жидкости. При комнатной температуре 2,3-диметилбутан и 2-метилпентан разделяются за 15 мин., все остальные изомеры гексана вымываются за 25 мин. [c.119]

Анализ на колонках с различными насадками [c.72]

В соответствии с этим анализ гидрогенизата следует проводить на двух колонках с различными насадками и в разных условиях. В качестве твердого носителя в обоих случаях можно использовать ИНЗ-600, прокаленный при 1100°, фракция [c.106]

Предложено для разделения смесей компонентов с широким интервалом т. кип. использовать 2 колонки с различными насадками, соединенные последовательно. Описана методика анализа. Для устранения смещения нулевой линии предложено в байпасную линию включать устройство для насыщения газа. Приведены схемы включения устройства для насыщения газа. [c.225]

На удерживание веществ влияет содержание углерода в привитых цепях. Максимальное содержание углерода для С22 = 19,6%, для С[8 = 17,2% и для С = 9,6% от массы насадки. Для сравнения рекомендуется стандартизация различных связанных фаз по количеству углерода на единицу объема колонки. С увеличением длины цепи от С, до С22 увеличивается относительное удерживание и емкость колонки. Это всегда справедливо для неполярных веществ, для полярных веществ может быть наоборот. Необходимо отметить, что высокая емкость к необходима для многокомпонентных систем. Для простой смеси предпочтительны низкие значения к, чтобы увеличить скорость анализа. Силикагели с длинными цепями (С8-С18) рекомендуется применять для разделения неполярных веществ, а силикагели с короткими цепями (С -Сд) — для разделения полярных веществ. [c.310]

Устройство колонки просто, ее характеристика легко воспроизводится, в особенности, если засыпка насадки в колонку производится правильно и тщательно. Колебание ВЭТТ для различных колонок одного и того же размера и с одной и той же насадкой, полученных различными исследователями, вызывается не столько свойствами самой насадки, сколько способом определения, чистотой компонентов смеси, служащей для испытания, и точностью анализа проб при испытании. [c.175]

Колонка с сетчатой насадкой может быть использована для анализа углеводородных газов различного состава и для определения состава смеси изобутан — н. бутан (если эта смесь не содержит бутиленов). [c.165]

Так как имеется семь уравнений (уравнения (38)—(44)), имеются четыре степени свободы. Мы можем выбрать любую одну из этих одиннадцати неизвестных и оптимизировать ее как функцию любых трех других неизвестных. Многие комбинации не имеют большого смысла, другие представляют только ограниченный интерес (например, минимизация длины колонки, давления газа-носителя на входе в колонку, температуры колонки). Если мы предпочитаем минимизировать продолжительность анализа, то можем еще выбирать различные комбинации параметров. Параметрами, которые, по-видимому, имеют больше смысла, являются длина колонки, размер частиц насадки, давление газа-носителя на входе в колонку и температура колонки. [c.149]

Объясняется это тем, что вследствие падения давления пара при прохождении его через насадку ректификационной колонки, абсолютное давление в областях нижнего и верхнего термометрических карманов будет различным. Эта разность давления зависит прежде всего от количества проходящих через данную насадку паров, поэтому как при калибровке, так и при проведении анализов следует поддерживать по возможности постоянную производительность куба по количеству выделяющихся паров. [c.308]

На разделение компонентов в хроматографической колонке влияют различное оборудование и рабочие параметры. Например, длина колонки, концентрация жидкой фазы в насадке, скорость газа-носителя и его вязкость, температура и давление влияют на факторы, связанные со временем, в частности, на линейную скорость и скорость диффузии. Более того, величины, наиболее легко определяемые в ходе хроматографических анализов, также связаны со временем, например, скорость потока и продолжительность элюирования. [c.17]

Криогенное (низкотемпературное) концентрирование следов органических соединений обычно производится путем пропускания от 1 до 200 л воздуха со скоростью 0,2—1,0 л/мин через охлаждаемые ловущки. Для этой цели использовались как пустые длиной до 2 м [1], так и короткие (5—30 см) U-образные трубки, заполненные инертными материалами (стекловата, стальные колечки, стеклянные или тефлоновые шарики) [2, 3], адсорбентами (активный уголь, силикагель, сажа и др.) [4—6J или насадками для газохроматографических колонок с различными стационарными фазами [7—11]. Для охлаждения применяют сжиженные газы, твердую углекислоту или лед. Ловушки хранят в охлажденном состоянии вплоть до проведения анализа. Сконцентрированные соединения в дальнейшем переносят в аналитическую колонку нагреванием ловушки в токе газа-носителя. [c.33]

Методика. При разработке методики анализа важно правильно выбрать насадки концентратора и хроматографической колонки. Насадку для колонки выбирали из условий обязательного отделения пика ацетилена от других углеводородов. На хроматографической установке Хром-1 были испытаны различные неподвижные фазы силикагель КСМ 25% дибутил-фталата, 20% триэтиленгликоля, 20% диметилформамида на инзенском кирпиче и 20% диметилсульфолана на хромосорбе . Искусственная смесь содержала в азоте по З-Ю- % об. этана, пропана, бутана и по 6-10 % об. этилена, пропилена и ацетилена. Результаты испытания приведены в табл. 1. [c.126]

Газовую хроматографию широко применяют для анализа различных сернистых соединений в промышленных, природных и углеводородных газах. Анализ неорганических соединений серы, особенно смесей, содержащих окислы серы, осуществляют обычно на инертных насадках. Однако хроматографирование этих продуктов возможно и на обычных неподвижных фазах, если колонку предварительно кондиционировали анализируемыми га- [c.95]

Таким образом хроматография—это физический метод разделения смеси веществ, основанный на различной сорбционной способности компонентов смеси и осуществляемый путем многократного их распределения между подвижной (газ-носитель) и неподвижной (насадка колонки) фазами. В результате анализа получается хроматограмма — график зависимости величины сигнала детектора от времени или объема газа-носителя. Нулевая линия хроматограммы соответствует выходу из колонки чистого газа- [c.482]

Впервые КНК были получены Халаши [29] путем вытягивания на машине Дести трубки, предварительно заполненной либо активным адсорбентом, либо инертным носителем. Недостатком колонок этого типа является неравномерное распределение сорбента и необходимость использования сорбентов и носителей, обладающих высокой термической стабильностью и достаточной прочностью. Картером [30] были предложены капиллярные колонки с плотной регулярной упаковкой сорбента, как в обычных аналитических колонках. Более эффективные капиллярные колонки с насадкой были получены Вирусом [31]. Применение КНК для решения различных практически важных задач описано в работах Вигдергауза с сотр. [32—34]. Систематическое изучение особенностей процесса разделения с помощью этих колонок проведено в работах [35—38], в которых установлена зависимость характеристик этих колонок от условий разделения и показана перспективность их использования для экспресс-анализа, анализа примесей и для проведения физико-химических измерений. [c.57]

Анализ большинства полимеров на жестких гелях часто осложняется их адсорбцией. Для подавления адсорбции обычно используют растворители, которые адсорбируются на насадке колонки сильнее, чем анализируемые вещества. Если по каким-либо причинам это невозможно, то подвижную фазу модифицируют добавкой 0,1-2% полярного модификатора, например тетрагидрофурана [29]. Значительно более сильными модификаторами являются этиленгликоль и полигликоли с различной молекулярной массой (ПЭГ-200, ПЭГ-400, карбовакс 20 М) [30]. Иногда, например при анализе поликислот в диметилформамиде, требуется добавка достаточно сильных кислот [31]. Следует отметить, что полностью устранить адсорбцию добавкой модификаторов удается не всегда. В таких случаях нужно использовать полужесткие гели [32, 33]. Некоторые полимеры хорошо растворяются только в высоко полярных растворителях (ацетон, диметилсульфоксид и т. п.), несовместимых со стирол-дивинилбензольными гелями. При их разделении на жестких сорбентах выбор растворителя проводят в соответствии с общими принципами, изложенными выше. [c.48]

Обычным испытанием чистоты растворителя является газо-хроматографический анализ. Однако часто эти результаты могут ввести в заблуждение, так как методики газохроматогра-физического разделения пе принимают во внимание присутствие некоторых типов нелетучих или высококипящих загрязнений (например, 1,4- бутанд1иола—продукта гидролиза пероксида, присутствующего в ТГФ). Стандарты Американского химического общества часто рекомендуют определять уровень кислотных или щелочных материалов, присутствующих в растворителе, с помощью титрования. Кислотно-основное титрование не является достаточно чувствительным, например, для контроля низкого уровня примеси аминов в метаноле (образующихся в одном из промышленных процессов, иопользуемом для получения метанола), которая, однако, легко детектируется по характерному запаху. В этом и других случаях важно то, что при использовании больших объемов растворителя в препаративной ЖХ загрязнения, присутствующие в небольших концентрациях, могут концентрироваться на неподвижной фазе и вследствие этого изменять характеристики удерживания и форму полосы различных растворенных веществ в процессе использования насадки колонки (см. также разд. 1.6.1.1). [c.95]

Как видно из рассмотрения различных методов фракционного растворения, поиски путей повышения эффективности этих методов фактически привели к применению принципов хроматографического адсорбционного анализа, что особенно ярко выражено в методике Бэкера и Виль-я.мса [91], хотя авторы применили инертную насадку колонки. В дальнейшем были сделаны попытки применять различные активные носители, однако вопрос о целесообразности их применения для фракционирования полимеров неясен. В цитируемых ниже работах не, проведено тщательного изучения возможных изменений, строения полимера под влиянием активнопо адсорбента. С другой стороны ни в одной работе с применением активных адсорбентов не получены особо интересные результаты. Тем не менее эти работы представляют большой методический интерес, в особенности микрометод, позволяющий работать с весьма малыми количествами полимера. [c.51]

Для группового анализа углеводородных систем можно рекомендовать метод Роуэна [45]. Наряду с обычными колонками устанавливают колонки с серной кислотой (медная трубка диаметром 6 мм длиной 43 см4 заполненная стекловатой, пропитанной концентрированной кислотой), перхлоратом ртути (длина 25 см, диаметр 6 мм), молекулярным ситом 5А (длина 12,5 см, диаметр б мм), а также печь для каталитического дегидрирования (температура 299 °С, катализатор — платина на глиноземе, длина слоя катализатора 13 см, диаметр трубки 1,5 мм) и охлаждаемые жидким азотом ловушки с насадкой или без нее. Проба, разделяемая на колонке с дидецил-фталатом, улавливается и при соответствующем переключении кранов подается в колонку, последовательно соединенную с одним из абсорберов или реактором. После проведения серии опытов на основе полученных хроматограмм можно определить число присутствующих в смеси соединений. Различные методики удаления и превращения описаны в литературе [35, 46—54] (см. табл. 21 Приложения). [c.199]

При анализе газолиновой фракции и других фракций, кипящих более высоко, возникают некоторые затруднения. Одно из них заключается в том, что низкокипящие соединения слишком быстро проходят через газо-жидкостную хроматографическую колонку и недостаточно разделяются для анализа, или же для прохождения высококипящих фракций требуется слишком продолжительное время. Другим затруднением является невозможность предотвратить смешение отдельных полос при соединении последовательно нескольких колонн. Последние классифицируют по типам насадок на разделяющие в соответствии с температурами кипения компонентов (неполярные) и на разделяющие в соответствии с типом молекул (полярные). Некоторого улучшения разделяющей способности достигают последовательным соединением двух колонок—одной с неполярной и другой с полярной насадкой. В этом случае фракции, не разделяющиеся в колонке с неполярной насадкой (соединения с одинаковой температурой кипения), будут разделяться в колонке с полярной насадкой (соединения различного молекулярного типа). Однако при анализе смесей с широким интервалом кипения разделение во второй колонке почти всегда сопровождается частичным смешением некоторых низкокипящих полярных соединений (ароматических или циклоалканов) с высококипящими неполярными (нормальными или изоалканами). [c.33]