Подготовка к нанесению образца

Подготовка системы для градиентного элюирования. В качестве смесителя используют колбу на 0,5 л со стартовым буферным раствором (0,02 М фосфатный буфер pH 8,0). Резервуар, образующий замкнутую систему со смесителем, представляет собой сосуд объемом 1 л, заполненный О,ЗМ буферным раствором. Непрерывную подачу буферного раствора на колонку осуществляют с помощью насоса. Открыв выходное отверстие, понижают уровень буферного раствора в колонке до уровня геля. Затем на ионообменник аккуратно, стараясь не взмутить верхний слой геля, наносят фракционируемую сыворотку, которую предварительно в течение суток диализуют против стартового буферного раствора. Нанесенный образец смывают тремя порциями стартового буферного раствора по 2 мл и приступают к хроматографии. Для фракционирования 3 мл сы- [c.216]

Подготовка к испытанию. Три стеклянные пластины подготавливают н наносят на них эмаль, как указано в варианте I настоящей работы. После нанесения первого слоя образец вьщерживают при комнатной темпера- [c.109]

При подготовке минералогических шлифов следует обратить внимание также на удаление канадского бальзама, которым пропитывается образец перед изготовлением шлифа. Как показали исследования ряда авторов и выполненные в ГЕОХИ АН СССР работы, в микроанализаторах можно изучать не только массивные шлифы, но и прозрачные минералогические шлифы, которые представляют собой прозрачные пластинки толщиной около 20 мк, наклеенные на предметные стекла. Малая толщина образца и нанесенная защитная пленка металлизации не сказываются отрицательно на результатах количественного анализа и не изменяют процесса самого анализа. [c.60]

Возможность прохождения через образец пучка электронов существует только при достаточно малой толщине образца (не более нескольких десятков нанометров), что требует специальной подготовки исследуемых образцов. При решении материаловед-ческих задач наиболее распространены исследования с помощью ПЭМ образцов в виде тонкой фольги, получаемых механическим утонением плотных образцов и последующим химическим, электрохимическим или плазменным травлением до образования сквозного отверстия, по краям которого и наблюдаются участки требуемой толщины. Другим более простым способом подготовки является тонкое перетирание образца с нанесением порошка на покрытую тонкой полимерной пленкой металлическую сетку и микроскопическим рассмотрением тонких краев частиц. [c.248]

При нанесении сплава вольфрам—кобальт на стальные детали возникает необходимость специальной подготовки поверхности образцов для получения хорошей сцепляемости покрытия с основой. Обычные способы очистки поверхности катода здесь недостаточны. Наилучшая сцепляемость достигается при обработке электрода следующим образом. В течение 2 мин. образец травится анодно при плотности тока 25 а дм в 70%-ной серной кислоте, затем производится осаждение кобальта в течение 3 мин. при плотности тока [c.209]

Дифрактометры обладают рядом преимуществ перед камерами с фотографической регистрацией, хотя у них есть и недостатки. К числу достоинств следует отнести большую точность определения интенсивностей, возможность регистрации профиля линий, регистрацию части дифракционной картины, и Т.Д. Однако для практической реализации этих потенциальных преимуществ необходима тщательная подготовка образцов к исследованию. При фотографической регистрации исследователь имеет возможность наблюдать распределение интенсивности по дифракционной линии и их отклонения от идеальной картины, обусловленные большой зернистостью образца, преимущественной ориентацией кристаллитов (текстурой). Поэтому такие факторы не могут быть источником грубых экспериментальных ошибок. В дифрактометре регистрируется распределение интенсивностей лишь вдоль середины дифракционных линий. Предусмотренное во многих случаях вращение образца не может в полной мере устранить источники возможных ошибок. Для уменьшения влияния текстуры приходится иногда добавлять в исследуемый образец аморфный наполнитель, который препятствует преимущественной ориентации кристаллов. Образец для съемки готовится в виде плоского шлифа, суспензии с клеем, нанесенной на плоскую поверхность, либо путем заполнения специальной кюветы. Во всех случаях образец имеет плоскую поверхность и при съемке происходит фокусировка дифракционных линий, так как вследствие одновременного вращения образца и счетчика для регистрируемой линии сохраняется необходимое равенство углов между первичным и отраженным лучами и поверхностью образца (рис. 9). Запись дифракционных линий производится на диаграммную ленту или выводится в виде таблицы. Образцы, чувствительные к воздействию воздуха или паров воды, могут быпз изолированы от [c.25]

Подготовка образцов к испытаниям. Нанесение грунтовки на пластинки производят электроосаждением в ванне из органического стекла с внутренними размерами 100X220X200 мм. В качестве катода используют предварительно очищенную и обезжиренную пластинку из стали марок 08КП или 08ПС (ГОСТ 16523—70) размером 70X 150 мм, которая крепится с одной стороны ванны. Испытуемый раствор наливают в ванну на высоту 170 мм и устанавливают окрашиваемый образец (пластинка 70 X 150 мм), служащий анодом, на расстоянии 200 мм от катода. [c.91]

Измерения проводили на хроматографической установке, выполненной в двух вариантах. В первом варианте можно было исследовать только один образец, во втором в установку одновременно загружали три образца, что позволяло значительно экономить время при массовых измерениях поверхности нанесенных металлов. На рис. IV-21 показана схема второго варианта установки. Измельченную фракцию катализатора с размером зерен 0,25—0,5 мм загружали в три адсорбера 10 и восстанавливали током водорода, предварительно очищенного от примеси кислорода и воды в колоннах 7 и 6. Скорость водорода 1,5—2 л1ч измеряли реометрами 4. Температура зависела от природы катализатора для платинового катализатора — 500 °С, для железного рутениевого и родиевого — 400 °С, для никелевого и палладиевого — 300 "С. Затем катализаторы тренировали при той же температуре в потоке очищенного газа-носителя для удаления адсорбированного водорода и охлаждали до комнатной температуры. После подготовки образцов два адсорбера при помощи кранов И и 12 отключали, а в третий вводили с помощью крана-дозатора S небольшие порции (0,05—0,15л1л) очищенного в колоннах 5 Vi 6 кислорода при расходе газа-носителя 1,0—1,5 лЫ. Окончание хемосорбции фиксировали по появлению одинаковых пиков на хроматограмме. Затем измерения делали последовательно на остальных двух образцах. Средняя затрата времени на определение поверхности одного образца металла составляла 2 ч, что намного меньше, чем в статических адсорбционных установках. [c.219]

Программирование при помощи микропроцессора позволяет упростить выполнение этих операций. Мотивы для указанного высушивания — вакуумирования очевидны. Перед добавлением ФИТЦ и квадрола важно тщательно высушить образец и равномерно распределить его по поверхности реактора. Обычно образцы анализируются без добавления ФИТЦ в первом цикле отщепления для удаления (промывками) всех посторонних примесей, ясно детектируемых ВЭЖХ. Такая предварительная обработка образца служит дополнительным средством стандартизации условий нанесения образца в реактор и подготовки его к анализу. [c.428]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология