Амины азеотропная перегонка

Методы определения аминов путем перегонки и титрования дистиллята аналогичны соответствующим методам анализа амидов карбоновых кислот. Сиггиа и Шталь восстанавливали амиды в амины, затем выделяли амин азеотропной перегонкой с водяным паром или паром этиленгликоля в зависимости от пробы и заканчивали определение титрованием дистиллятов. [c.481]

Амины легко подвергаются азеотропной перегонке с некоторыми высокополярными растворителями. Например, амины можно перегонять с водяным паром. [c.480]

Для азеотропной перегонки рекомендуются такие испаряющие агенты, которые образуют с соответствующим углеводородом смесь, имеющую положительные значения теплоты растворения. Для углеводородов в качестве испаряющего агента применяют низшие спирты, кетоны и низшие амины. [c.99]

При проведении сульфирования нужно подбирать активность сульфирующего агента в соответствии с реакционной способностью ароматического ядра. Серная кислота, как самая слабая из распространенных сульфирующих средств, может быть применена только для реакционноспособных ароматических систем. В ходе сульфирования скорость реакции уменьшается в результате разбавления серной кислоты водой, образующейся в результате реакции, и реакция замещения в конце концов затухает. Чтобы сместить как можно больше равновесие сульфирования в правую сторону, применяют избыток серной кислоты (однако это затрудняет выделение сульфокислоты) либо, лучше, удаляют образующуюся воду. В простейшем случае этого можно достигнуть азеотропной перегонкой (см. стр. 68). Для этого добавляют подходящий растворитель (хлороформ, лигроин) или избыток сульфируемого соединения. Ароматические амины сульфируют длительным нагреванием с серной кислотой или нагреванием их сухих кислых сульфатов (метод спекания) [c.292]

В ходе сульфирования скорость реакции уменьщается в результате разбавления серной кислоты образующейся в результате реакции водой, и в результате реакция приостанавливается. Чтобы сместить равновесие сульфирования как можно больше вправо, следует либо применять избыток серной кислоты (что, однако, может затруднить выделение продукта), либо удалять воду. В простейшем случае этого можно достигнуть азеотропной перегонкой (см. разд. А,2.3.5), для чего добавляют подходящий растворитель (хлороформ, лигроин) или избыток сульфируемого соединения. Ароматические амины сульфируют, нагревая сухие гидросульфаты (метод спекания) или длительно нагревая с серной кислотой [c.434]

Азеотропная перегонка. Некоторые полярные растворители — спирты, кетоны, сложные и простые эфиры, амины образуют азеотропные смеси с парафиновыми и нафтеновыми углеводородами. Для получения, например, чистого бензола примеси других неароматических углеводородов отгоняют с ацетоном, для получения чистого толуола применяют метанол или водный раствор метилэтилкетона. [c.34]

Реакция со вторичным амином изучена на примере фенилиндандиона с пиперидином методом азеотропной перегонки [18] или кипячением компонентов в уксусной кислоте с плохим выходом. Главным продуктом реакции является пиперидиновая соль фенилиндандиона. [c.209]

В лабораторной работе, когда выделение добавки для повторного применения несущественно, часто возможно бывает удаление добавки химическим способом. Например, при азеотропной разгонке углеводородов с органическими кислотами последние могут быть отделены промыванием со щелочью, а амины, как, например, анилин, могут быть удалены минеральными кислотами. Если компонентом азеотропной смеси является вода, то она может быть удалена соответствующим осушающим веществом. Действительно, процесс перегонки с известью, применявшийся в Германии до того, как был разработан процесс Кея для производства безводного этилового спирта, являлся примером применения этого принципа для разрушения водно-спиртовой азеотропной смеси. [c.310]

При рассмотрении азеотропной перегонки мы уже познакомились с приемами, позволяющими установить для какой-либо смеси вероятность образования азеотропа (см. разд. 6.2.1). Дополнительные возможности в этом направлении представляет методика Шайбеля [65], основанная на использовании коэффициентов активности компонентов разделяемой смеси. Выделение экстрагированного компонента относительно высококипящего разделяющего агента перегонкой не представляет трудностей. Согласно Бергу [34, 52] в соответствии с данными табл. 41 (см. разд. 6.2.1) наиболее подходящими разделяющими агентами для экстрактивной ректификации являются вещества, принадлежащие классам I и П. Это, главным образом, вещества, которые имеют склонность к образованию прочных водородных связей и могут взаимодействовать и как доноры протонов, и как доноры электронов. Сюда относят фенолы, ароматическе амины (анилин и его производные), высшие спирты, гликоль и т. д. [c.316]

Этот метод синтеза подробно описан в работе [32]. Енамины (а,Р-ненасыщенные амины) получают реакцией вторичного амина с альдегидом"или кетоном в присутствии водоотнимающих агентов, например безводного карбоната калия или /г-толуолсульфокислоты [33]. Однако наилучшие выходы М-пирролидиленаминов некоторых стероидных кетонов можно получ ить азеотропной перегонкой с бензолом [34]. Для этой цели обычно применяют такие амины, как пирролидин, морфолин или пиперидин. Эта методика подходит для получения кетонов, за исключением некоторых монозамещенных ацетонов, а также некоторых весьма малореакционноспособных кетонов для альдегидов она менее пригодна (гл. 10 Альдегиды , разд. Е. 4). [c.178]

Экстрактивная перегонка удобна также и для разделения азеотропных смесей. На азеотропную смесь циклогексан—бензол можно воздействовать тем же разделяющим агентом (анилином) таким образом, что в дистилляте получится чистый циклогексан. Кортюм и Биттель [61 ] сообщили о разделении первичных, вторичных и третичных ароматических аминов с помощью таких разделяющих агентов, как глицерин и парафиновое масло. Достойна внимания полностью автоматизированная установка этих исследователей для периодической и непрерывной экстрактивной ректификации. Экстрактивная перегонка оправдала себя и при разделении многокомпонентных смесей, содержащих вещества различных классов. Так, экстрактивной перегонкой можио извлечь [c.314]

Жидкости, которые обычно выбирают для образования азеотропных смесей с углеводородами, принадлежат к полярным соединениям (амины, спирты, кетоны, вода) ароматические углеводороды иногда сами образуют азеотропные смеси с парафинами и нафтенами. Жидкости, образующие азеотропные смеси, yвeJшчивaют относительные летучести углеводородов в следующем порядке парафины > нафтены > олефины > диолефины > > ароматические углеводороды. Это дает возможность расширить область применения фракционированной перегонки и разделить углеводороды, кипящие в одном и том же интервале температур, на указанные выше пять групп. [c.35]

Чистота полученной диастереомерной соли обычно устанавливается по постоянству ее точки плавления и вращения после дальнейших кристаллизаций. Однако этот критерий может быть и ненадежным в одной из работ [11] диастереомерную соль р-этокси-р-фенилэтиламина с (+)-камфорсуль-фокислотой довели до постоянного вращения, и разложением соли получили амин с вращением [а]о —4,3°, в то время как полученный другим путем оптически чистый амин имеет [а]д—104,2°. Такие случаи объясняются образованием частичных рацематов , которые не меняют своего состава при дальнейших кристаллизациях, хотя и состоят из смеси обеих диастереомерных солей в определенных постоянных пропорциях. В сущности это явление имеет аналогию в образовании постоянно кипящих (азеотропных) смесей жидких веществ, неразделимых перегонкой. [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология