Анализ первичных аминов

Ниже приводится методика, специально разработанная для анализа лекарственных соединений, содержащих первичные ароматические или алифатические аминогруппы. Эта методика может служить модельной методикой для анализа первичных аминов. [c.487]

Амины (анализ первичных аминов дифференцированным титрованием до и после обработки их салициловым дль-дегидом) (см. № 25) [c.252]

АНАЛИЗ ПЕРВИЧНЫХ АМИНОВ [17, 20) [c.342]

Методы анализа первичных аминов [c.345]

Реактив Фишера оказался применимым [35] и для анализа первичных аминов, при котором используют реакцию Шиффа [c.345]

АНАЛИЗ ПЕРВИЧНЫХ АМИНОВ [35] [c.349]

Флуорометрический анализ первичных аминов. [c.240]

На колонке с хромосорбом 103 (2 ж X 4 мм) осуществлены прямой газохроматографический анализ водных растворов, содержащих малые количества алифатических Ы-нитрозаминов [233], водных растворов солей алифатических аминов [234], анализ первичных аминов, полученных при реакции восстановления азо- и нитросоединений с карбо-гидразидом [235], определение летучих продуктов пиролиза солей диазония (М,Ы-деметиланилин, М,Ы-диэтилани-лин, 4,4-хлор, Ы,Н-диэтиланилин и т. д.) [234]. [c.140]

Результаты. Данный метод был испытан в анализах глицина, глутаминовой кислоты, тирозина, лизина и валина. Количество азота, полученного в анализе первичных аминов, отличалось от теоретического не более чем на 0,5%. Для того чтобы не допустить быстрой реакции кислых аминокислот с нитритом натрия и связанных с этим потерь азота, аминокислоты предварительно растворяли в 0,5 н. раствора едкого натра. [c.293]

Ацетилацетоновый метод можно применять для анализа первичных аминов, которые нельзя определять методом Джонсона и Функа этилеиамины, аминоспирты, соединения со вторичным гетероциклическим азотом и аминокислоты. [c.438]

Таблица 11.23. Результаты анализа первичных аминов бензальдегидным методом

При исследовании возможности разработки количественного метода было найдено, что никель-5-нитросалицилово-альдегидные производные нерастворимы в большинстве растворителей и поэтому не могут быть определены колориметрически. При замене соли никеля солью меди и нитросалицилового альдегида салициловым удалось получить производные первичных аминов, растворимые в некоторых органических растворителях. Был приготовлен реактив, содержащий салициловый альдегид, ацетат меди (или хлорид меди) и триэтаноламин в метаноле. Первичные амины образуют с этим реактивом растворимый окрашенный продукт, имеющий максимум поглощения при 445 нм. Вторичные амины мешают определению, так как они также дают окрашенные продукты. Для специфического анализа первичных аминов был приготовлен водный реактив, в котором большинство продуктов реакции первичных аминов нерастворимо. Их извлекают дии-зопропиловым эфиром или бензолом и анализируют колориметрическим методом. При этом оказалось, что окрашенные продукты реакции не обнаруживают максимум поглощения в видимой части спектра. Несмотря на это, была сделана попытка провести анализ, измеряя оптическую плотность окрашенного раствора при 430 нм. Была построена калибровочная кривая, которая оказалась прямой, за исключением начальной ее части. Если к триэтаноламину, входящему в состав реактива, добавить 0,01% моноэтаноламина, то получается прямолинейная зависимость, соответствующая закону Ламберта — Бера во всем интервале концентраций. Однако вторичные и третичные амины вызывают смещение кривой поглощения. Поэтому необходимо было найти такой способ, при котором максимум поглощения находился бы в видимой области и не зависел от присутствия вторичных или третичных аминов. [c.441]

В последнее время наряду с детектированием по реакции с нингидрином широкое распространение получило детектирование по флуоресценции продуктов реакции с флуорескамином [93]. Реакция идет при комнатной температуре, а в остальном анализ напоминает обычную схему с использованием нингидрина [94]. Анализируемые вещества разделяются по колонке с ионообменной смолой, затем проходят через реакционную спираль (реактор), а флуоресценция регистрируется с помощью флуориметра. Показано, что эту систему можно использовать для анализа белковых гидролизатов [95, 96]. Схема модифицированного анализатора аминокислот приведена на рис. 32.11. Для работы на одной колонке необходимо три микронасоса первый — для подачи буферного раствора на колонку второй — чтобы довести величину pH элюата до значения 9 и третий предназначен для смешивания элюата с реагентом, представляющим собой раствор флуорескамина в ацетоне. Скорость реакции достаточно высока, что позволяет использовать короткую реакционную спираль. Далее смесь проходит через проточную кювету флуориметра, и интенсивность флуоресценции регистрируется самописцем. Одновременно много внимания было уделено выделению продуктов реакции аминов с флуорескамином, обладающих низкой полярностью, для анализа которых могла оказаться пригодной высокоскоростная хроматография. Более того, в этом случае можно было бы обойтись без реакционной спирали. Такой путь оказался приемлемым для анализа первичных аминов [97—99]. Что касается аминокислот, то большинство из них, вопреки ожиданиям, давали с флуорескамином два продукта реакции, соотношение которых определялось природой аминокислоты. [c.340]

Селективный метод анализа первичных аминов основан на образовании окрашенных соединений диазоння [93]. [c.18]

Результаты, полученные при анализах первичных аминов методом ацетилирования, приведены в табл. 143. Применяемые реактивы не подвергались специальной очистке (за исключением гексаметилендиамина, который был возогнан, и п-броманилина, который был перекриеталлизован из хлороформа). В некоторых случаях чистота препарата была проверена путем ацидиметрического титрования с бромфеноловым синим. [c.341]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология