Хроматография высокоскоростная

Аппаратура. Как уже было сказано, жидкостная адсорбционная хроматография возможна в классическом варианте — в колонках без давления (или при незначительных перепадах давления) либо в виде высокоскоростной жидкостной хроматографии на специальных хроматографах, позволяющих проводить анализ при различных температурах и высоких скоростях потока при давлении до сотен атмосфер. [c.41]

Для удобства типы хроматографии, которые используются в фармацевтическом анализе, можно разделить на три большие группы. К ПЛОСКОСТНЫМ методам относится хроматография, которая осуществляется путем прохождения подвижной фазы через слой адсорбента (бумажная и тонкослойная хроматография). Вторая группа методов — хроматография на колонках. При использовании хроматографии на колонках колонку заполняют адсорбентом колонка может быть либо обычного открытого типа либо закрытого колонка закрытого типа должна выдерживать значительное давление, чтобы подвижную фазу можно было иодавать насосом через колонку с больщой скоростью (жидкостная хроматография высокого давления, иногда называемая высокоэффективной или высокоскоростной жидкостной хроматографией). Газовая хроматография— частный случай хроматографии на колонках здесь (ПОДВИЖНОЙ фазой является газ, а не жидкость, а растворенное вещество должно быть либо летучим либо переведено в это состояние путем повыщения температуры и/или превращения в летучие производные. [c.91]

Детекторы. В качестве детекторов в жидкостной хроматографии обычно используют высокочувствительные спектрофотометры, которые позволяют детектировать до 10 М соединений, поглощающих свет в УФ или видимой части спектра (190—800 нм). В последнее время начали применять высокоскоростные спектрофотометры, регистрирующие спектр в течение 0,01—0,05 с, что весьма ценно при качественной идентификации соединений. Для детектирования неокрашенных веществ можно использовать дифференциальный рефрактометр. При анализе соединений, способных к окислению или восстановлению, применяют электрохимический детектор, по сути представляющий собой миниатюрный полярограф. Используют также флуоресцентные детекторы и детекторы по электропроводности. Последние используют главным образом в ионообменной хроматографии. Для уменьшения размывания хроматографической зоны объемы измерительных ячеек в детекторах сведены к минимуму (I—10 мкл). [c.596]

На первый взгляд может показаться, что замена диэтилового эфира глицерином позволяет значительно уменьшить Я, так как при такой большой вязкости коэффициент диффузии очень мал и член уравнения (Г24), учитывающий вклад продольной диффузии, становится незначительным. Одиако вклад этого члена уравнения (1.24) в общее значение Я составляет примерно 10 з см. По сравнению с типичными высотами тарелок в высокоскоростной жидкостно-адсорбционной хроматографии, составляющими 10 —5 10 см, этот вклад оказывается незначительным, а эффект, достигаемый заменой растворителя, несущественным. [c.71]

В последнее время появились носители специально для распределительной хроматографии (высокоскоростной жидкостной хроматографии), число которых непрерывно увеличивается. Такие носители могут оказаться наиболее эффективными при разделении близких по свойствам веществ. [c.184]

Для заполнения полужесткими гелями предварительно готовят суспензию геля в смеси растворителей с тем, чтобы плотность этой смеси равнялась плотности сухого геля. Примером такой смеси может служить смесь перхлорэтилена и толуола. Полученную пастообразную суспензию вводят в колонку потоком выбранного растворителя, и она оседает в колонке плотным слоем. Такие колонки могут применяться для хроматографирования методом высокоскоростной хроматографии. [c.232]

Высокоэффективная жидкостная хроматография, высокоскоростная жидкостная хроматография. Применяют носители, состоящие из тонкого пористого слоя сорбента, окружающего твердое непроницаемое ядро (поверхностно-пористые насадки), помещенного в колонку диаметром 1—3 мм. Скорость прохождения жидкости - 1—5 мл/мин, разделение осуп ествляется за 1—2 мин [235]. [c.95]

В современной высокоскоростной ЖАХ применяют адсорбенты, обеспечивающие не только высокие селективность и эффективность, но и достаточную скорость процесса хроматографирования, соизмеримую со скоростью в газовой хроматографии. Для этого адсорбент должен обладать не только соответствующими адсорбционными свойствами поверхности, но и определенной ее структурой диаметром, глубиной и числом пор. [c.76]

И наконец, в жидкостной хроматографии используются и колонки, и открытые насадки (бумажная и тонкослойная хроматография). Высокоскоростная ЖХ выполняется обычно в колоночном варианте, однако тонкопленочная хроматография в последнее время рассматривается как высокоскоростная форма тонкослойной хроматографии [3]. [c.12]

Детекторы транспортного типа. Современная высокоскоростная жидкостная хроматография требует высокочувствительных детекторов. Этой цели могли бы служить детекторы, разработанные для газовой хроматографии. Однако газ-носитель не детектируется применяемыми в газовой хроматографии детекторами, тогда как в жидкостной хроматографии в качестве элюента обычно служат органические вещества, детектируемые большинством известных типов детекторов. Поэтому сигнал, возникающий от элюента, будет заглушать более слабый сигнал определяемого вещества. Возникает необходимость предварительного удаления элюента на выходе из колонки. Этой цели служат так называемые транспортные детекторы, применяемые в основном для анализа органических соединений. [c.94]

Жидкостная колоночная хроматография по сравнению с дру гими методами разделения имеет ряд преимуществ мягкие ус ловия опыта — комнатная или близкая к ней температура, воз можность регулирования селективности разделения с помощью различных элюентов, использование методов ступенчатого и гра диентного элюирования, отсутствие влияния окружающей атмо сферы на сорбент и разделяемую смесь (в отличие от бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии). В результате использования высокоскоростной жидкостной хроматографии при [c.59]

Разделение веществ методом жидкостной колоночной хроматографии может осуществляться либо с применением специально сконструированных приборов — жидкостных хроматографов (высокоскоростная жидкостная хроматография, ВЖХ), либо так называемым классическим методом. Последний широко применялся и применяется до сих пор в лабораторной практике, так как не требует дорогого и не всегда доступного оборудования. Различие между классической и ВЖХ ясно видно из табл. 6. [c.72]

С середины 60-х годов появился новый вариант жидкостной хроматографии, сочетающий быстроту газовой хроматографии с возможностью разделять нелетучие соединения. В этом варианте, называемом высокоскоростной жидкостной хроматографией, используются так называемые поверхностно-пористые насадки (сорбенты) в виде [c.79]

Таким образом, можно сделать вывод, что продольная молекулярная диффузия в жидкостно-адсорбционной высокоскоростной хроматографии оказывает на размывание зоны относительно небольшое влияние. [c.72]

Высокая проницаемость жестких гелей способствует высоким скоростям потока и эти гели являются наиболее перспективными при высокоэффективных и высокоскоростных разделениях методом молекулярно-ситовой хроматографии. [c.76]

Жидкостный хроматограф. Прогресс жидкостной хроматографии в значительной степени обусловлен прогрессом в создании соответствующей аппаратуры. Создание высокоскоростного жидкостного хроматографа открыло широкие перспективы для использования метода жидкостной хроматографии в исследовании объектов природного и биохимического происхождения, высоко-кипящих продуктов тяжелого органического синтеза, где другие методы хроматографии имеют ограниченную применимость. [c.45]

Другими областями, где до настоящего времени осуществляется ввод пробы исключительно с делителем потока, являются высокоскоростная газовая хроматография и капиллярная хроматография сверхвысокого разрешения [19, 20]. В этих вариантах капиллярной хроматографии используются колонки с внутренним, диаметром 50-100 мкм. Для реализации высокой эффективности сверхтонких колонок необходимы очень узкие исходные зоны. [c.38]

Как следует из уравнения (1.15), эффективный коэффициент вихревой диффузии определяется двумя факторами размерами зерен адсорбента и коэффициентом нихр, учитывающим степень равномерности и плотности упаковки. Регулярность набивки, размеры частиц, их форма и изодисперсность могут способствовать уменьшению различий в скоростях потока подвижной фазы и тем самым уменьшению вклада вихревой диффузии в размывание. Таким образом, вихревая диффузия определяется в первую очередь не природой подвижной фазы, а геометрической характеристикой неподвижной фазы. Учитывая обычные размеры зерен в высокоскоростной жидкостно-адсорбционной хроматографии ( з 10 см) линейную скорость подвижной фазы (а—Ю см с- ) и коэффициент молекулярной диффузии в жидкой фазе (5 —10- см -с- ), можно рассчитать примерный вклад вихревой диффузии в ВЭТТ. Он оказывается равным 10 см, т. е. на порядок больше, чем вклад продольной диффузии. [c.72]

В процессе заполнения и при последующих операциях необходимо исключить проникание воздуха в колонку. Присутствие воздуха может привести к образованию каналов в слое обменника и к ухудшению его качества. В заполненной колонке вода или другой соответствующий раствор всегда должны находиться выше верхнего уровня обменной колонки. Для заполнения колонки очень мелкими частицами смолы в высокоскоростной жидкостной хроматографии рекомендуются специальные приемы. [c.126]

Именно большое значение йиор, характерное для классической жидкостно-адсорбционной хроматографии, является одной из причин ее низкой эффективности. В современной высокоскоростной жидкостно-адсорбционной хроматографии применяются поверхностно-пористые адсорбенты. Их принципиальное отличие от обычных адсорбентов состоит в том, что на твердое, не обладающее пористостью сферическое зерно носителя нанесен тонкий слой адсорбента с высокой пористостью. Для увеличения плотности заполнения колонки зернам носителя придают сферическую форму и одинаковый для всех зерен диаметр (20—40 мкм). Толщина слоя пористого вещества составляет примерно 1 мкм. [c.74]

Жидкостную хроматографию высокого разрешения часто называют жидкостной хроматографией высокого давления, или, реже, высокоскоростной жидкостной хроматографией. С помощью этого метода были достигнуты большие успехи в решении таких проблем, для которых ранее применялась традиционная колоночная хроматография. [c.447]

Жидкостная колоночная хроматография по сравнению с другими методами разделения имеет ряд преимуществ мягкие условия опыта (комнатная или близкая к ней температура), возможность регулирования селективности разделения с помощью различных элюентов, использование методов ступенчатого и градиентного элюирования, отсутствие влияния окружающей атмосферы на сорбент и разделяемую смесь (в отличие от бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии). В результате использования высокоскоростной жидкостной хроматографии при давлениях у входа в колонку в десятки МПа и разработки современных моделей жидкостных хроматографов этот метод стал успешно конкурировать с газовой хроматографией. [c.32]

К числу неорганических адсорбентов относят активный уголь, силикагель, оксид алюминия, графитированную сажу и молекулярные сита. В газовой хроматографии преимущественно используют широкопористые силикагели, которые получают из обычного силикагеля высокотемпературной обработкой (до 700—950 °С) или гидротермальной обработкой с паром в автоклаве. Найден комплекс приемов, который позволяет получать любую разумную структуру силикагелевых адсорбентов как для газовой, так и для жидкостной хроматографии. Вместе с тем оксид алюминия получают лишь в нескольких модификациях, имеющих-близкую к силикагелю удельную поверхность. Удерживание на силикагелях и на оксиде алюминия зависит от удельной поверхности, степени насыщения поверхности водой, условий предварительной термообработки, а также от свюйств разделяемых соединений, в первую очередь их полярности, наличия водородных связей и др. Селективность оксида алюминия обусловлена присутствием на его поверхности льюисовских свободных кислот, связанных с ионами на поверхности. Для обоих адсорбентов насыщение водой приводит к существенному увеличению удерживания. В некоторых случаях применяют смесь этих насыщенных водой адсорбентов с диато-митовым носителем или стеклянными шариками. При использовании коротких колонок, заполненных частицами силикагеля диаметром 7—10 или 15—35 мкм, удавалось реализовать высокоскоростные режимы с получением более 2000 теоретических тарелок в 1 с. [c.91]

Крупнопористые адсорбенты и носители, модифицированные тонкими пленками полимеров, часто обладают более высокой эффективностью, чем сами используемые полимеры, за счет увеличения скорости массообмена в пленке [106—111]. Величина ВЭТТ на таких адсорбентах мало изменяется с увеличением скорости газа-носителя, что позволяет применять их в высокоскоростной и препаративной газовой хроматографии. [c.20]

Исследованы АО из фракции 320—420°С джаркурганской нефти (Южный Узбекистан) [36]. Во фракции содержалось 1,3% азота, 2% серы,, коэффициент рефракции составлял по = 1,4820, =869,8 кг/м . АО выделены кислотно-экстракционным способом. Они имели следующие характеристики температура выкипания 140—210°С при 533 Па п%= 1,5658 Р4 = 1005 кг/м Кцбщ — 4,35 No h — 4 З бщ — 3,8 Зсульф — 0,9% молекулярная масса 256. Таким образом, выделенные АС представлены на 92% АО с относительно высокой степенью чистоты по азоту (80%). Общий концентрат АС сначала был разделен на несколько фракций, каждую из которых в дальнейшем делили на тонкие фракции с помощью высокоскоростной жидкостной хроматографии. Опреде- [c.35]

Промышленные анализаторы не только полезны для технологического контроля в реальном масштабе времени, но также используются в научньпс организациях для уменьшения времени разработки и оптимизации новых процессов. Возможно, эта область получит широкое развитие в будущем, поскольку промышленные анализаторы позволяют значительно увеличить продуктивность научных исследований. В производственных областях промышленный анализ будет играть все возрастающую роль, поскольку в перспективе предполагается замена всех off-Ипе-анализов на более прогрессивные варианты. Однако современная технология промышленных анализаторов пока не позволяет окончательно решить задачи подобного типа. Методы высокоскоростного разделения, такие как капиллярный электрофорез, могут вытеснить жидкостную хроматографию. [c.670]

Метод высокоскоростной хроматографии позволяет разделять и количественно определять с помощью УФ-детектора при 254 нм политионаты в н<идкости Вакенродера (820 , SgO , 840 , S O ), Г1524]. [c.146]

Однако новые методы, разработанные в настоящее время, обусловили необходимость применения лабораторного оборудования нового класса. Одним из наиболее важных новых методов является высокоскоростная жидкостная хроматография (ВСЖХ), которая требует сложного и дорогостоящего оборудования. Поэтому применение этого метода в неорганическом анализе ограничено (анализируют только сложные смеси, например включающие лантаноиды, актиноиды). [c.119]

Химическое разделение и измерение теория и практика аналитической химии (1978) -- [ c.601 ]

Лабораторное руководство по хроматографическим и смежным методам Часть 2 (1982) -- [ c.158 ]

Газовая хроматография - Библиографический указатель отечественной и зарубежной литературы (1952-1960) (1962) -- [ c.0 ]

Газовая хроматография - Библиографический указатель отечественной и зарубежной литературы (1961-1966) Ч 2 (1969) -- [ c.0 ]

Газовая хроматография с программированием температуры (1968) -- [ c.18 , c.236 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология