Фишера реактив приготовление

Приготовление раствора реактива Фишера и установка его титра. Реактив Фишера выпускается заводами в виде комплекта, состоящего из двух бутылок [c.25]

Методика приготовления. Растворяют 63 г йода Р в 100 мл безводного пиридина Р, охлаждают во льду и пропускают через раствор двуокись серы Р до увеличения массы на 32 г, соблюдая меры предосторожности для предотвращения поглощения влаги воздуха. Добавляют безводный метанол Р до 500 мл и оставляют стоять на 24 ч. Реактив К. Фишера ИР можно также приготовить, смешав имеющиеся в продаже растворы двуокиси серы в пиридине и йода в метаноле, которые стабильны прн правильном хранении, например при защите от действия света. Полученный раствор должен удовлетворять требованиям, приведенным ниже. [c.236]

Приготовление реактива Фишера. Реактив Фишера выпускается в виде комплекта, состоящего из двух емкостей в емкости № 1 содержится раствор сернистого ангидрида в пиридине и в емкости № 2 — раствор иода в метиловом спирте. [c.59]

Реактив Фишера весьма чувствителен к действию воды, поэтому хранение реактива и титрование им исследуемых растворов проводят в условиях, исключающих влияние влаги воздуха. Приготовление стандартного раствора Фишера и установка его титра, а также методика определения воды в метаноле описаны выше (см. гл. И, 46). [c.278]

Реактив Фишера. Приготовление реактива Фишера см. стр. 117. [c.115]

Сколько граммов иода надо взять для приготовления 1,5 л реактива Фишера, титр которого по воде составлял бы 0,0014 г/мл Н2О Когда для определения воды используют реактив Фишера [c.147]

Реактив Карла Фишера, — готовый препарат № 1 и 2 (яд). Приготовление раствора Карла Фишера и установка титра—по ГОСТ 14870—77. [c.168]

Приготовление реактива К- Фишера. Имеющийся в продаже реактив К. Фишера (ТУ 6-09-1487—76) состоит из двух отдельных растворов № 1 и 2, которые перед употреблением смешивают в объемном соотношении 1 2,17. Титр полученного реактива около 0,004 г/мл. Разбавленный реактив с титром около 0,001 г/мл готовят, смешивая полученный раствор с метиловым спиртом в соотношении 1 1, и применяют только при электрометрическом определении конечной точки титрования. [c.178]

Фишера реактив ((приготовление и установка титра). [c.339]

Фишера реактив. В сухую склянку из темного стекла вносят 2М мл пиридина, растворяют в нем 100 г иода и добавляют 600 мл метилового спирта. Склянку плотно закрывают и оставляют на двое с ток. Затем склянку взвешивают и помещают в баню со льдом, а через раствор пропускают диоксид серы из баллона до привеса 45—50 г. Приготовленный таким способом реактив выдерживают перед использованием не менее недели. Хранят, хорошо защищая от влаги. [c.193]

Для приготовления реактива Фишера с титром около 1 мг НгО/мл в темную склянку с пришлифованной пробкой вливают 100 мл раствора из первой бутылки и 217 мл раствора из второй бутылки. Затем туда добавляют 683 мл осушенного метилового спирта, содержимое склянки перемешивают и оставляют стоять не менее суток. После этого реактив заливают в прибор, предварительно включая ячейку для титрования, вымытый этиловым спиртом и высушенный азотом. Все шлифы прибора, за исключением шлифов у ячейки, смазывают смазкой. Хлоркальциевые трубки заполняют регенерированными цеолитами. [c.25]

Приготовление реактива Фишера. Способ 1. Согласно МРТУ 6-09-365-63, реактив Фишера выпускается в виде двух растворов № 1—раствор сернистого газа в пиридине, № 2—раствор иода в метиловом спирте. Растворы предварительно проверяют на содержание в них соответственно двуокиси серы и иода. [c.127]

Реактив Фишера, к сожалению, малоустойчив сразу же после приготовления водный эквивалент его довольно быстро снижается (рис. 1.5). Хотя со временем этот процесс значительно замедляется, [c.36]

К сожалению, метилцеллозольв значительно менее доступен, чем, скажем, ДМФА, который также показал удовлетворительные результаты как заменитель метанола. Более того, Климова с сотрудниками [82] считают модифицированный реактив с ДМФА вместо метанола вполне равноценным реактиву Фишера. Приготовление такого реактива мало отличается от приготовления реактива Фишера в классическом варианте первый исходный раствор, представляющий собой 5—7 М раствор сернистого ангидрида в пиридине, пригоден для приготовления обоих реактивов. Второй исходный раствор готовят растворением 254 г иода в 950 см ДМФА, который предварительно сушат над сульфатом натрия и перегоняют с дефлегматором. Готовый реактив представляет собой смесь 100 см 1-го раствора и 200 см 2-го затем его разбавляют до 1000 см ДМФА. Водный эквивалент приготовленного таким способом реактива составляет 0,8—1,2 мг/см . [c.42]

Реактивы Фишера годны к употреблению по истечении суток после их приготовления, Допускается применение реактива Фишера заводского изготовления. Реактив Фишера хранят в сухом месте в темных или обернутых черной бумагой стеклянных бутылях, плотно закрытых стеклянной пробкой. [c.237]

Реактив Фишера. Этот реактив должен обладать водным эквивалентом между 3 и 4 мг/мл и может быть приготовлен следующим образом. [c.482]

Качество приготовленного подкисляющего реактива проверяют следующим образом к 10 мл реактива прибавляют реактив Фишера до устойчивой окраски иода. Должно пойти не более 2 мл реактива Фишера. Если при храпении подкисляющего реактива появляется окраска иода, ее ликвидируют, прибавляя воду по каплям при перемешивании. [c.72]

Приготовление реактива Фишера (по ВНИХФИ) Реактив готовят на безводном метиловом спирте. Для 1 л реактива требуется 100 г йода, 158 г пиридина (с влажностью не более [c.29]

Реактив Фишера, приготовленный по А.З. [c.125]

В таблицах приведены сведения, необходимые для приготовления в лабораторных уело ВИЯХ растворов, наиболее часто используемых при анализе неорганических веществ в последней таблице описаны способы приготовления металлов, применяемых в редукторах. Некоторые специальные реактивы размещены в таблице по фамилии автора (на пример Фишера реактив). В конце раздела приведены формулы, по которым можно проводить расчеты при приготовлении растворов. [c.17]

Реактив Фишера готовят так. Растворяют 40 г сублимированного иода, который высушен 24 ч над концентрированной серной кислотой, в 315 мл безводного метилового спирта СН3ОН. Прибавляют 126 г чистого высушенного пиридина. Все взвешивают. Пропускают в эту смесь газообразную двуокись серы до тех пор, пока масса смеси не увеличится на 32 г. Колбу, приготовленную для реагента, промывают [c.413]

Схема побочных реакций по Митчелу и Смиту [1] не подтверждается результатами Седергрена [661, согласно которым в области низких концентраций иода, т. е. вблизи конечной точки титрования, скорость побочных реакций не зависит от концентрации иода. В таком случае остается допустить, ч ю в реактиве Фишера протекают процессы, приводящие к образованию воды либо промежуточных веществ, реагирующих затем с иодом. Однако такой вывод противоречит ходу изменения водного эквивалента со временем, а также неоднократным наблюдениям, что скорость разложения реактива Фишера заметно снижается с уменьшением концентрации иода реактив Фишера, приготовленный путем разбавления метанолом более концентрированного реактива, оказывается относительно более стабильным, чем первоначальны [70]. [c.37]

Эбериус [73] предлагает вообще отказаться от предварительной осушки растворителей традиционными методами, если они содержат не более 0,2% НгО, а проводить эту операцию непосредственно в ходе приготовления реактива. Для этого к 1 дм смеси метанол — пиридин прибавляют 50 см пиридина, содержащего 4 г сернистого ангидрида, затем около 2 см брома до прекращения его обесцвечивания (или до появления окраски иода, который прибавляется в качестве индикатора). Преимущество этого способа обезвоживания заключается в том, что одновременно бромируются гомологи пиридина пиколин, колидип и другие, в результате удается получить реактив Фишера с более устойчивым водным эквивалентом. [c.38]

С учетом того, что свежеприготовленный реактив при полном составе компонентов быстро теряет свою водную функцию, Митчел и Смит [1] рекомендуют прибавлять сернистый ангидрид не ранее чем за 24—48 ч до употребления. В этом случае вначале готовят исходный реактив без ангидрида. Для приготовления 9 дм исходного реактива, по Митчелу и Смиту, берут 762 г (3 моль) иода и растворяют в 2,4 дм (29,7 моль) пиридина, затем прибавляют 6 дм метанола. Примерно за сутки до начала применения готовят полный реактив Фишера. Для этого отбирают 3 дм исходного раствора, сосуд охлаждают льдом и приливают 235 см ( 3 моль) жидкого сернистого ангидрида при интенсивном встряхивании. Преимущество этого способа состоит в том, что иод быстрее растворяется в пиридине, чем в метаноле, в результате сокращается время на приготовление реактива. Однако другие авторы предпочитают в качестве исходного раствора для д.тательного хранения готовить раствор сернистого ангидрида в пиридине, а иод и метанол прибавлять перед началом применения реактива. Так, исходный раствор в работе Олми с сотрудниками [74] состоял из 203 г (3,2 моль) ангидрида в 3,785 дм (46,8 моль) пиридина. Для приготовления реактива конечного состава к 1359 г исходного раствора прибавляли 2,26 дм метанола и 453,6 г (1,8 моль) иода. Такой реактив имел водный эквивалент около 5,3 мг/см . [c.39]

В некоторых случаях, в частности для микроопределений влаги на уровне 10 %, требуется реактив Фишера с водным эквивалентом до 0,03 1,1г/см . Прямое приготовление из компонентов столь разбавленного реактива, по-видимому, практически невозможно вследствие быстрого расхода иода на побочные реакции. Поэтому его готовят разбавлением выдержанного реактива с титром 1,0—1,2 мг/см осушенным метанолом [70]. При этом в раствор заведомо вносят продукты побочных реакций, ингибируюш,ие процесс разложения реактива [68]. По наблюдениям авторов [70], реактив Фишера с водным эквивалентом 0,03—0,04 мг/см вполне устойчив, и если титр и меняется, то не в сторону уменьшения, а в сторону увеличения. Этот факт, вероятно, объясняется разложением иодистоводородной кислоты под действием света. Эти данные подтверждают сообщение Митчела и Смита [1], которые наблюдали самопроизвольную регенерацию отработанного реактива Фишера нри его длительном стоянии. [c.40]

Более перспективным оказался вариант реактива, предложенный Ван-дер-Мейленом [77], в котором роль нейтрализующего вещества выполняет ацетат натрия, растворенный в метаноле. Отсутствие пиридина делает реактив Ван-дер-Мейлена более удобным в обращении. Однако при стоянии он оказался менее устойчивым, чем реактив Фишера, вследствие выпадения осадка. Этот недостаток удалось свести к минимуму, применяя несколько видоизмененные операции приготовления [78]. По этому рецепту предварительно готовят два исходных раствора, которые смешивают и приблизительно через сутки фильтруют. Раствор № 1 8,5 г ацетата натрия, высушенного при 120 °С в течение 48 ч, и 5,5 г иодида калия растворяют в 100 см метанола, после чего раствор насыщают двуокисью серы до концент-трации 2,1 М ( 1,5 г по привесу). Раствор №2 в 500 см метанола растворяют 42,25 г ацетата натрия, 27,8 г иодида калия и 37,65 г иода. Водный эквивалент реактива после смешения 1,0—1,3 мг/см . [c.41]

Приготовление реактива Фишера. В сухую колбу емкостью 1 л вносят 125 г иода и растворяют в 200 мл пиридина. Затем приливают 300 мл метанола, колбу закрывают пробкой и осторожно взбалтывают. Колбу с раствором взвешивают с точностыв до 1 г, затем помещают в кристаллизатор с охлаждающей смесью, состоящей из воды и льда. Колбу с охлажденным раствооо.м соединяют с прибором до получения ЗОз и насыщают раствор двуокисью серы до получения привеса 65 г, что устанавливают периодическим взвешиванием склянки с раствором. Доводят раствор до I л метанолом, хорошо перемешивают и оставляют стоять на ночь. Реактив Фишера хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. При хранении раствора его титр постепенно уменьшается, поэтому необходимо перед употреблением проверять титр раствора. [c.44]

Реактив Фишера представляет собой раствор иода, сернистого ангидрида и пиридина в метиловом спирте. Он вьшускается промьш1ленностью химических реактивов, и его целесообразно приобрести в готовом виде. Если не удалось приобрести готовый реактив, то для проведения учебных занятий его можно приготовить в лаборатории. Поскольку для приготовления реактива Фишера применяют такие токсичные вещества, как метиловый спирт и пиридин, работу эту нужно поручить препаратору учебной лаборатории под руководством мастера производственного обучения. [c.244]

I, иерел1ешивают и сразу же прибавляют 235 мл растворителя, содержащего не более 0,08—0,10% воды. После перемешивания в приборе и выдержки в течение 24 ч реактив готов. Титр приготовленного реактива Фишера равен 1,0—1,2 мг мл. [c.182]

Реактив Фишера можно готовить разными способами. Первоначально иод, двуокись серы, пиридин и метанол смешивали вместе с образованием единого раствора реагента. Позднее было показано, что более стойкий реагент получается, если раздельно растворить иод в метаноле, а двуокись серы —в пиридине и соединять оба раствора лишь перед анализом . Однако такой способ приготовления неприемлем, если реактив используется для микроопределения, из-за того что в момент смешивания двух растворов возможно загрязнение их атмосферной влагой . Рекомендуется в метанольно-пиридиновый раствор иода и двуокиси серы добавлять жидкий бром. Мейер и Бойд зз описали метод, по которому иод генерируется в реактиве Фишера кулопометрически, что позволяет определять микрограммовые количества воды. Концентрацию реактива Фишера можно устанавливать титрованием известных количеств воды, растворенной в метаноле. Однако такой способ не рекомендуется при определении 0,1 ммоль воды. Следует пользоваться таким твердым стандартным веществом, как дигидрат тартрата натрия . [c.432]

Подкисляющий реактив готовят путем количественного гашения водой концентрированного реактива Фишера (раствора Л). К 2,0 л раствора А прибавляют по каплям воду при перемешивании до перехода бурой (йодной) окраски в оранжево-желтую. Затем к полученному оранжево-желтому раствору вновь прибавляют раствор А до появления бурой окраски и, наконец, устраняют ее осторожным прибавлением необезвожепного СИзОН. Подкисляющий раствор можно применять через сутки после приготовления. [c.72]

Для приготовления 9 л исходного реактива Фишера берут 762 г (3 моля) возогнанного химически чистого иода и помещают его в 9-литровую склянку из стекла пирекс с притертой пробкой в эту склянку добавляют 2,4 л (29,7 моля) химически чистого пиридина (< 0,1% воды). Смесь встряхивают около 10 мин., до тех пор, пока иод полностью не растворится, после чего к раствору добавляют 6 л синтетического сухого метанола (предпочтительно с содержанием воды не более 0,05%). В этом виде раствор может храниться в течение продолжительного времени, так как до прибавления сернистого ангидрида его активность почти не изменяется (гл. III) [1]. Однородный исходный раствор оставляют стоять в течение нескольких дней до употребления, после чего 3 л его переносят в 4-литровый сосуд с притертой бюреткой, закрываемой стеклянной притертой пробкой. Этот сосуд охлаждают тающи. 1 льдом. Одновременно около 135 мл (3 моля) сернистого ангидрида конденсируется в сосуде, охлаждаемом смесью твердой углекислоты с метанолом, причем принимают меры, чтобы вместе с сернистым ангидридом не конденсировалась влага из атмосферы. Жидкий сернистый ангидрид быстро вливают при встряхивании в холодный раствор иода. Затем сосуд закрывают и оставляют стоять до достижения комнатной температуры. Уравняв давление газа внутри сосуда с атмосферным давлением (путем открытия на момент стеклянной пробки), раствор оставляют стоять на день или два перед употреблением. Полученный таким способом реактив приблизительно вдвое более концентрирован, чем1 реактив, описанный Фишером [2], но во всех прочих отношениях он сходен с ним. [c.68]

По схеме, указанной на рис. 2.46, собирают установку для электромеханического титрования воды, содержащейся в металлических порошках. В качестве соединительных звеньев в установке используют либо полиэтиленовые, либо полувакуумные, предварительно осушенные шланги. Для смазки кранов и шлифов следует пользоваться силиконовой смазкой. В кварцевую трубку 6 помещают предварительно высушенные и взвешенные с пофешностью не более 0,0002 г никелевые лодочки с определенной навеской металлического порошка. В сосуд для титрования 10 помещают стеклянную трубку с впаянными в нее платиновыми электродами. В среднее отверстие сосуда вставляют насадку с капилляром, к которой присоединена микробюретка 72 с хлоркальциевой трубкой 13. В сосуд 14 заливают реактив Фишера, приготовленный по методике, описанной в дополнении 3. Заполняют микробюретку реактивом Фишера с помощью осушенного воздуха, который подают фушей через склянку 16 для промывания газа с концентрированной серной кислотой и трубку, наполненную предварительно окрашенным и прокаленным силикагелем. [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология