Молекулярные кубы

Рис. 1Х-35. Молекулярный куб, наложенный на обычную перегонную колбу с конденсатором.

Схема другого аппарата для молекулярной перегонки масляных фракций (загрузка 300—350 мл) приведена на рис. 59, Собственно молекулярным кубом является колба 2. содержащая внутри тубус и водяной конденсатор 5 грибовидной формы. Продукт помещается в пространстве между тубусом 2 и стенкой колбы i. Колба 1 имеет боковой тубус 4 для загрузки продукта и удаления остатка после перегонки. Температура перегоняемой жидкости измеряется медь-константановой термопарой 5. Давление в начале перегонки равно 10 мм рт. ст. затем оно снижается до 10" мм рт. ст., а в середине перегонки становится еще ниже [4, стр. 83]. [c.264]

Неочищенный продукт выделяют из остатка сублимацией в высоком вакууме в молекулярном кубе при температуре бани 100—125° и остаточном давлении 0,02—0,10 мм. Вещество повторно сублимируют при остаточном давлении 0,02—0,03 мм получают 55 г почти чисто белого вещества, которое кристаллизуют из смеси изопропилового спирта и ацетона (1 4). Получают 45 г 2-ф-оксиэтил)имидазола в виде снежно-белых кристаллов с т. пл. 128—129°, легко растворимых в воде и низших спиртах, трудно растворимых в горячем ацетоне и не растворимых в бензоле, эфире, хлороформе, ксилоле, петролейном эфире и керосине выход составляет 40% от теорет. [297]. [c.245]

Если принять V за молекулярный объем вещества, то и будет представлять собою поверхность одной грани грамм-молекулярного куба. Умножая обе части уравнения (59) на, имеем [c.230]

Использование молекулярных кубов в лаборатории и промышленности.........612 [c.576]

Сравнительная оценка молекулярных кубов. 613 [c.576]

На рис. IX-35 жирными линиями схематически изображен простой молекулярный куб, выполненный из стекла и наложенный на обычную перегонную колбу с конденсатором. Обогрев куба проводят снизу, а охлаждение — сверху (льдом или воздухом). Пары жидкости конденсируются на верхней части аппарата и в виде капель стекают в сборник. [c.607]

При обычной дистилляции полагают, что состав жидкости на поверхности испарения в любой момент времени идентичен составу во всем объеме ее и что скорость диффузии молекул легколетучего компонента поверхности превышает скорость их испарения. Это условие очевидно невыполнимо в молекулярном кубе, где обычная конвекция, обусловленная энергичным кипением жидкости, отсутствует, а высокие вязкости и большие молекулярные массы компонентов перегоняемой смеси препятствуют диффузии. [c.609]

Молекулярный куб центробежного типа. Этот куб (рис. 1Х-37) состоит из ротора и опорной плиты, накрытых колпаком. Ротор укреплен на валу. [c.609]

Рис. 1Х-37. Молекулярный куб центробежного типа

Рис. 1Х-38. Распределение потоков дистиллируемой жидкости в молекулярном кубе центробежного типа

Можно считать, что во всех короткопробежных и молекулярных кубах имеет место неравновесный процесс дистилляции. При обычной дистилляции содержание [c.610]

Для веществ, обычно загружаемых в молекулярные кубы, скорость испарения имеет величину порядка 0,5 г/(л1 -сек). Хотя эта цифра и может показаться небольшой, оказывается, что два молекулярных куба диаметром 1,5 м могут переработать цистерну нефти за 24 ч. В лабораторном кубе с падающей пленкой за 3— [c.611]

Последнее и основное требование относится к подводу тепла. В современных установках обычно используют электрообогрев. Перегонку проводят при высоких температурах (200—300° С) и многократно повторяют ее для обеспечения надлежащего разделения. При этом в кубе имеют место тепловые потери на участке между горячим испарителем и холодным конденсатором. Если учесть эти факты, то окажется, что на собственно дистилляцию приходится менее 5% от подводимого тепла. Принимая во внимание энергетические затраты на работу паро-масляного насоса, получим, что термическая эффективность аппарата составляет около 2—3%. Однако производительность молекулярного куба все л<е достаточно высока по сравнению с обычным дистилля-ционным кубом (при равных эксплуатационных расходах). [c.612]

Рис. 1Х-41. Разборный вертикальный молекулярный куб

В промышленности молекулярные кубы с падающей пленкой повсеместно вытесняются аппаратами центро- [c.612]

Рис. 1Х-42. Молекулярный куб с падающей пленкой и циркуляцией жидкости

Рис. 1Х-43. Молекулярный куб центробежного типа с циркуляцией жидкости.

Полагают, что в современных высоковакуумных кубах дистилляция осуществляется при самых низких теоретически возможных температурах и за наиболее короткое время, которого можио достигнуть в дистилля-ционном оборудовании. Так, даже однократное испарение, проводимое в промышленных аппаратах при 10 мм рт. ст., требует времени пребывания перерабатываемого продукта при температуре дистилляции примерно в 300 ООО раз большего, чем в случае молекулярного куба с высокоскоростным ротором. Этим преимуществам молекулярного куба может быть противопоставлена малая степень разделения единичного акта дистилляции. [c.613]

Более эффективное, чем соответствующее одной молекулярной тарелке, разделение может быть получено путем ряда повторных перегонок, проводимых в каскаде, состоящем из отдельных молекулярных кубов. Если исходную бинарную смесь подать примерно в центр каскада и дистиллят, образующийся на данной ступени, смешать с остатком последующей ступени, а остаток [c.613]

Металлический аппарат представляет собой периодически загружаемый куб ( молекулярный куб ), рассчитанный на загрузку до 2 тг жидкости и позволяющий производить разделение на 10 дестиллатных фракций и одну остаточную (фиг. 1). [c.88]

На фиг. 4 можно уяснить форму и взаимное расположение элементов вакуумной системы и самого молекулярного куба, когда в качестве насоса использовая ртутный стальной диффузионный насос. [c.93]

Молекулярные кубы.— металлический и стеклянный — были использованы при исследовании химического состава масляных [c.98]

К магнийорганическому соединению, полученному из 50 г (2,08 г-атома) магния и 160 г (1,68 моля) бромистого метила в 1500 мл эфира в колбе емкостью 12 л, снабженной капельной воронкой, мешалкой и обратным холодильником, прибавляют в течение 90 мин. 200 г (1,34 моля) 4-М,Ы-диметиламино-бензальдегида в 3500 жл эфира и перемешивают еще в течение часа. Реакционную смесь разлагают осторожным прибавлением 120 мл насыщенного раствора хлористого аммония, содержащего 1 % концентрированной соляной кислоты. На следующийденьэфир декантируют, а зернистый осадок, содержащий соли магния и аммония,промывают двумя небольшими порциями эфира. Все эфирные растворы соединяют и отгоняют эфир. Остаток (180 г) делят на две части каждую часть подвергают дегидратации, перегоняя возможно быстрее из колбы Кляйзена при остаточном давлении 1 мм до тех пор, пока температура паров не достигнет 140°. Дистилляты соединяют вместе (67 г) и фракционируют в молекулярном кубе при остаточном давлении 1 10 мм. Полученный 4-М,М-диметиламипостирол содержит немного низкокипящих веществ и является однородным. Получают 60 г вещества с т. пл. 16,0— 16,8° выход равен 30,4% от теорет. Если перегонку вести не в молекулярном кубе, а с применением короткой колонки при остаточном давлении 0,5 мм, то выход 4-Ы,М-диметиламиностирола составляет 24% [431. [c.113]

Максимальная температура перегонного молекулярного куба Хикмэна. [c.266]

Колонны для ректификации под вакуумом Короткоаробежные кубы Молекулярные кубы 0,01-0,1 0,01-0,1 0,001 0.1-5,0 0,001-0,01 0,0001-0,001 [c.607]

Следует отметить, что молекулярную и короткопро-бежную дистилляцию обычно проводят при давлениях 0,001—0,007 мм рт. ст., хотя в лабораторных условиях легко получить давление значительно меньшее. В промышленности экономически выгодным оказалось давление порядка 0,003—0,03 мм рт. ст. Короткопробежную и молекулярную дистилляцию различают по размерам аппаратов или по условиям проведения процесса. Например, один и тот же участок аппарата, в зависимости от скорости дистилляции и давления остаточного газа, может работать либо как короткопробежный, либо как молекулярный куб. [c.607]

Молекулярный куб с падающей пленкой. На практике нашли применение одноступенчатые и многоступенчатые аппараты с падающей пленкой диаметром до 50 см, высотой 2—10 м и производительностью по дистиллируемой жидкости 1—60 л1ч. Схема такого аппарата показана иа рис. 1Х-36. Исходную смесь подают через дозирующее устройство в вакуумн-рованное пространство, где ее дегазируют в одной или неско.тьких подготовительных камерах. После этого смесь поступает иа стенки обогреваемого полирован- [c.609]

Для работы молекулярных кубов требуются высоковакуумные насосы. Поскольку давление в кубе должно быть равно примерно одной миллионной доле,атмосферы, а никакой насос не может практически обеспечить такого понижения давления на одной ступени, обычно используют два (или более) последовательно соединенных насоса каждый насос рассчитывают отдельно в зависимости от его местоположения. Единственным исключением является лабораторный простой микрокуб, из которого можно обеспечить достаточно хорошую эвакуацию ротационным масляным насосом (8—12 мкм рт. ст, в кубе). [c.611]

Типовая система откачки, предназначенная для большого молекулярного куба, состоит из трехступенчатого парового эжекторного насоса, двух масляных вспомогательных насосов и диффузионно-конденсационного насоса производительностью 1000—5000 л/сек. Эти насосы размещают непосредственно после куба. Кроме того, требуются насосы для подачи жидкости,. расходомеры для псходрюй смеси и насосы для отбора дистиллята. Все оборудование должно быть скомпоновано так, чтобы отсутствовали паровые пробки и переливание жидкости при переходе от атмосферного давления к вакууму. [c.612]

Сконструированы и в течение ряда лет успешно используются аппараты для молекулярной перегонки вязких масел и концентратов, позволяющие исследовать масла и концентраты значительно более глубоко, чем это воэм ожно при наличии обычной лабораторной аппаратуры. Так, при разгонке масла МС-20 в стеклянной колбе Кляйзена удалось отогаать без разложения только 47%, а из металлического молекулярного куба — 79% от загруженного масла. При перегонке из стеклянного молекулярного куба масла МС-20 из другой нефти было отогнано 87% от загрузки. Установлено, что фракция с молеку- лирным весом 450 перегоняется при остаточном давлении [c.5]

К таким аппаратам относятся лабораторные стеклянные молекулярные кубы, которые предложили Hi kman и Sanford [3]. В кубовом аппарате выравнивание концентраций в испаряемом слое происходит всегда менее совершенно, чем в аппаратах с пленочным испарением, что несколько уменьшает скорость перегонки и увеличивает опасность термического разложения. [c.88]

В лаборатории химии масел б. ЦИАТИМ были разработаны и применены на прз ктике два аппарата кубового типа новой конструкции. Конструкция этих молекулярных кубов обеспечивает достаточно высокое значение их коэффициентов полезного действия наряду с удобствами в работе, позволяющими применять их в практике в качестве ходовых аналитических аппаратов. [c.88]

Стеклянный куб для молекулярной перегонки представляет собой периодически загружаемый" аппарат, рассчитанный на загрузку 300—350 мл перегоняемой жидкости и получение шести дестиллатных фракций и одной остаточной. Аппарат изгото- вляется из термически устойчивого сорта стекла (молибденовое или пирекс). Схема аппарата показана на фиг. 5. Собственно молекулярным кубом является расположенная сверху колба /, содержащая внутри тубулус 9 и водяной конденсатор 6 грибовидной формы. Продукт помещается в пространстве между тубулусом 9 и стенкой колбы 1. Колба 1 снабжена боковым тубулусом 5, через который загружаются перегоняемые продукты и удаляются остатки после перегонки. [c.95]

Как и при перегон1 е в металличес1Гом молекулярном кубе, для обеспечения стекания высоковязких или легкозастывающих погонов приходится пропускать через конденсатор подогретую воду, а также подогревать сточную трубку 15, пропуская через. ее обмотку электрический ток. [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология