Добавок метод в пламенной фотометрии

В этой главе приводятся результаты исследований по кристаллизации азотнокислого бария из растворов, содержащих различные количества других нитратов. В качестве добавок были испытаны нитраты лития, никеля и железа. Их концентрация в растворе изменялась в гпироких преде.тах. Кристаллизация азотнокислого оария проводилась при температуре О, 20 и 30° при энергичном перемешивании раствора. В целом методика иссле-цований совпадала с ранее описанной (см. главу П). Однако анализ проб жидкой фазы в данном случае был сложнее. Он проводился двумя методами рефрактометрическим и колориметрическим. Сначала определялся коэффициент преломления, а затем содержание примеси анали-зирова.тось с помощью фотоэлектрического колориметра. Определение содержания никеля производилось по методике [123] и железа — по методике [124]. Анализ на литий осуществлялся при помощи фотометрии пламени [125]. Хотя длительность опытов была сравнительно невелика, в какой-то степени в нейтральных растворах азотнокислое железо подверга.тось гидролизу. Поэтому для сопоставления были проведены две серии экспериментов по влиянию этой добавки на кристаллизацию нитрата бария. В одном случае осаждение производилось пз нейтральных растворов, а и другом — из 0.12 н. растворов азотной кислоты. [c.65]

Один из методов анализа и приготовления стандартов широко применяют как в эмиссионной, так и в абсорбционной пламенной фотометрии и называют методом добавок. Для этого известные количества определяемого элемента добавляют к аликвотной части пробы. Измеряют излучение или поглош ение равных объемов нроб с добавкой и без нее. Считая градуировочный график линейным в исследуемой области концентраций, содержание определяемого элемента можно вычислить, используя следуюп1ео простое соотношение [c.195]

Е. А. Фабриковой [15, 16] исследовалось взаимное влияние щелочных элементов при фотометрии пламени и было показано, что добавка в фотометрируемый раствор ионов калия подавляет влияние других компонентов раствора (Са, М , 5г, Ыа, Ы, Ее, А1, Мп) на интенсивность излучения рубидия и цезия. При этом также выпрямляются концентра-ционпые кривые рубидия и цезия и повьплается чувствительность их определения. Автором предложены методы определения малых содержаний цезия и рубидия (сотые и тысячные доли процента) на фоне сернокислого калия в силикатных породах и минералах, а также схема полного пла.меннофотометрического анализа щелочных элементов из одной навески [17]. [c.57]

Арбитражным методом является весовой, основанный на осаж,ц,ении бария серной кислотой или сульфатом аммония [55. 58], Содержание бария в пищевых продуктах часто находится на пределе чувствительности метода атомной абсорбции, который можно использовать с добавкой лантана для устранения помех от фосфатов [55, 79]. Применяется также спектрографический метод [55, 77] и метод пламенной фотометрии при условии устранения мешающего влияния фосфатов [55], [c.229]

Метод пламенной фотометрии для этого точного определения предложили Абби и Максвелл [25]. Согласно этому методу, анализируемый материал разлагают плавиковой и серной кислотами, избыток плавиковой кислоты удаляют дымлением. После добавления известного количества сульфата магния избыток серной кислоты снова удаляют в результате выпаривания досуха. Сульфаты прокаливают, охлажденный осадок выщелачивают теплой водой, образовавшуюся суспензию фильтруют, получают нейтральный сульфатный раствор, содержащий щелочные металлы, магний и другие элементы. Затем определяют приблизительные соотношения щелочных металлов и приготавливают нейтральный сульфатный раствор, соответствующий по составу анализируемому раствору. Конечное определение калия выполняют на пламенном фотометре, используя этот раствор с добавками калия в качестве стандарта. [c.86]

Как и при эмиссионной пламенной фотометрии, помехи при определении кальция этим методом обусловлены присутствием алюминия, железа и других элементов, которые в пламени образуют соединения с кальцием. Это мешающее влияние много меньше, чем в случае эмиссионной фотометрии, и может быть еще снижено применением высокотемпературного (воздух—ацетилен) пламени. Серьезные помехи при анализе силикатных пород возникают при этом только от алюминия. Эти помехи можно устранить добавкой к раствору стронция или лантана. Такой прием используют также при определении магния в силикатных породах, и оба определения можно выполнять с одним раствором. Определение обоих элементов таким методом подробно описано в гл. 29. [c.162]

При производстве 81 пластин для длительной защиты их поверхности от загрязнений используют полиакрилнитрил-лаки (ПАН-лаки) с добавками иода и хинона. Нами была проведена оценка качества указанных материалов но содержанию в них широко распространенных элементов Ка и К методом пламенной фотометрии. Было найдено, что содержание указанных элементов в растворителе ДМФ (диметилфорзиамиде), определенное методом добавок, составило < 1 10 %. [c.234]

При анализе жидких проб (р-ров) наилучшие результаты получаются при использовании высокочастотных (ВЧ) и сверхвысокочастотных (СВЧ) плазматронов, работающих в инертной атмосфере, а также при пламенно-фотометрич. анализе (см. Фотометрия пламени эмиссионная). Для ста-билизащ1и т-ры плазмы разряда на оптимальном уровне вводят добавки легкоионизируемых в-в, напр, щелочных металлов. Особенно успешно применяют ВЧ разряд с индуктивной связью тороидальной конфигурации (рис. 1). В нем разделены зоны поглощения ВЧ энергин и возбуждения спектров, что позволяет резко повысить эффективность возбуждения и отношение полезного аналит. сигнала к шуму и, т. обр., достичь очень низких пределов обнаружения широкого круга элементов. В зону возбуждения пробы вводят с помощью пневматических или (реже) ультразвуковых расш>1лителей. При анализе с применением ВЧ и СВЧ плазматронов и фотометрии пламени относит. стандартное отклонение составляет 0,01-0,03, что в ряде случаев позволяет применять АЭСА вместо точных, но более трудоемких и длительных хим. методов анализа. [c.393]

Интегрирующие фотометры содержат в схеме устройство, позволяющее интегрировать фототок в течение определенного промежутка времени. При введении вещества в пламя в виде раствора интегрирующие фотометры позволяют значительно повысить чувствительность метода (можно, например, определять 3 10 г Ыа и 3 10 г Mg). Другая область их применения — определение вещества по окраске пламени при испарении твердых веществ, вносимых в пламя на проволоке 75 цдц виде спрессованных таблеток с добавкой реагентов, способствующих улетучиванию элементаМгновенное определение величины фототока здесь не дает хороших результатов из-за неравномерного поступления вещества в пламя во времени. [c.111]