Щелочная конденсация, соотношение

При конденсации ацетона с формальдегидом в щелочной среде реакция протекает по довольно сложной схеме и характер конечных продуктов зависит от соотношения взятых для реакции компонентов. [c.401]

В качестве антиокислительных присадок были также испытаны продукты конденсации алкилфенолов с формальдегидом и ароматическими аминами (анилином, о-толуидином и л-ксилидином) [12 13 а. с. СССР 167 500]. Конденсацию проводили в щелочной среде примерно при 100°С и мольном соотношении компонентов 1 1 1. В результате получались азот- и гидроксилсодержащие соединения [c.29]

Реакция конденсации в кислой среде (до 1 % соляной или серной кислоты) проводится при 96—98°С и постоянном перемешивании. Используют обычно 37%-ный раствор формальдегида. Температура реакции в щелочной среде (избыток нейтрализующего агента при омылении) зависит от того, каким реагентом омыляет-ся алкилфенол, и составляет 70—85%. Процесс конденсации контролируют по показателю преломления получаемого продукта. На эффективность процесса конденсации влияют температура реакции, соотношение реагирующих масс алкилфенола и формальдегида и качество алкилфенола. [c.316]

Скорость щелочной конденсации силиконовых лаков зависит не только от температуры и количества катализатора, по и от структуры силоксана. Скорость реакции значительно повышается с увеличением средней функциональности силоксанов (другими словами, с уменьшением соотношения R/Si). Этот факт согласуется с тем, что весь процесс состоит из ряда последовательных реакций нуклеофильной атаки атомов кремния. [c.386]

Несмотря на то, что при щелочной конденсации резольные смолы получаются и при избытке фенола и что влияние соотношения компонентов не имеет такого значения, как при новолачной конденсации, все же на практике [c.371]

Азотосодержащие фенольные смолы, идущие на изготовление трудносгораемых волокнистых слоистых материалов, получают совместной конденсацией дициандиамида и фенола при соотношении 0,8—2 1 и формальдегида в присутствии триэтаноламина [73]. Смолу в виде водно-спиртового раствора наносят вместе с уротропином на поверхность материала и прессуют. Резол, полученный щелочной конденсацией, после предварительной нейтрализации обрабатывают анилином [74]. Полученный продукт растворим в спирте и может быть использован для производства гетинакса при 150—180 °С. [c.69]

Для поликонденсации берут эквимолекулярные количества исходных компонентов. При избытке одного из компонентов нарушается соотношение между разноименными функциональными группами, и процесс поликонденсации прекращается после израсходования компонента, присутствующего в меньшем количестве. При поликонденсации применяют следующие катализаторы при полиэтерификации — минеральные кислоты, кислые соли, окислы металлов, щелочные металлы и ароматические сульфокислоты при конденсации формальдегида с фенолами и мочевиной — щелочи и кислоты. [c.179]

Количество окиси кальция в первоначальных отложениях существенно зависит от температуры поверхности. С повыщением ее содержание СаО в отложениях увеличивается. Это связано, с одной стороны, с тем, что с повышением температуры поверхности скорость сульфатизации окиси кальция увеличивается, а следовательно, способствует образованию сульфатных связей. Но, с другой стороны, на химический состав отложений оказывает также воздействие уменьшение интенсивности конденсации щелочных соединений с повышением температуры поверхности, в результате чего относительное влияние сульфатизации золы в процессе связывания частиц возрастает. Таким образом, химический состав отложений зависит от соотношений между интенсивностями процессов сульфатизации окиси кальция и конденсации щелочных соединений. При образовании первоначальных отложений в условиях более низких температур поверхности превалирующим является процесс конденсации щелочных соединений, в то время как в ходе образования отложений на поверхности с более высокой температурой главную роль играет сульфатизация окиси кальция. [c.204]

Получение. Мочевиноформальдегидные смолы получают при конденсации в водном растворе мочевины с формальдегидом в присутствии кислых или щелочных катализаторов. Состав продуктов колеблется в зависимости от соотношения формальдегида и мочевины. [c.110]

Карборансодержащие фенолоформальдегидные полимеры получают конденсацией фенолов, содержащих карборановую группу, с формальдегидом. При конденсации 1,2-бис (4-окси-фенил)карборана с формальдегидом в соотношении 1 2,5 в щелочной среде образуется резол, из которого можно получить резит со степенью отверждения 91—92% [c.243]

Реакции конденсации и полимеризации протекают в избытке эпихлоргидрина [185] (молярное соотношение 1,2 1—5 1) в щелочной среде при температуре от 50 до 100° С. [c.423]

Анализ продуктов реакций олефинов и смесей олефинов с натрийорганическими соединениями в тех случаях, когда может происходить конденсация с участием карбанионов и олефинов, может пролить свет на вопрос об относительной устойчивости карбанионов. Наиболее стабильные карбанионы, по-видимому, более селективно реагируют с несимметричным олефином неустойчивые димерные карбанионы, например типа 25, будут отрывать протон от олефина, еспи он имеется в избытке, приводя к димерным углеводородам, структура скелета которых остается неизмененной, даже несмотря на возможную последующую прототропную изомеризацию. Вторым продуктом в реакции этого типа является карбанион с удлиненной цепью. Соотношение продуктов в реакциях такого рода указывает на следующую относительную устойчивость карбанионов первичные вторичные > третичные — что именно и противоположно соотношению устойчивостей соответствующих карбониевых ионов, а также свободных радикалов, образующихся при термических реакциях олефинов в отсутствие катализаторов — щелочных металлов [127] [c.229]

При модификации М.-ф. с. фуриловым спиртом [молярное соотношение мочевина/формальдегид составляет (1—1,75)/3,0] сначала осуществляют конденсацию мочевины с формальдегидом в щелочной среде (pH 8,0—9,0) при кипении реакционной смеси (96— 98 °С). При этом контактные газы (после каталитич. окисления метана или метанола), содержащие формальдегид, поглощают водным р-ром мочевины. Завершают процесс в том же темп-рном интервале в кислой среде (pH 4,9—5,3). После достижения вязкости по вискозиметру ВЗ-4 13,3—14,0 сек (коэфф. рефракции 1,419— 1,422) pH р-ра доводят 2 н. р-ром щелочи до 7,0—8,0 и затем упаривают в вакууме до вязкости 18—20 сек (но ВЗ-4). К этому т. наз. конденсационному р-ру добавляют фуриловый спирт в количестве 15—50% от общей массы р-ра и доводят pH до 7,5—8,5. Полученные р-ры обладают низкой вязкостью. Применение газофазного метода позволяет исключить стадию получения формалина, использовать тепло, выделяющееся при растворении формальдегида, на проведение поликонденсации и исключить стадию выпаривания лишней воды, снизив тем самым энергозатраты. [c.156]

Подробные исследования механизма конденсации показали, что лучшее молярное соотношение фенола к акролеину при кислой конденсации равно 1 5, а при щелочной 1 2,5 температура должна быть низкой (от 0° до комнатной температуры), так как только в этом случае получаются светлые смолы. Из растворителей применяют ацетон, бензол, этаноло-бензольную смесь и т. д. Все смолы отверждаются. Лучшими диэлектрическими свойствами обладают смолы щелочной конденсации [c.448]

Фенолофурфурольные смолы получаются в промышленности. Из фенола и фурфурола в кислой среде (но только при большом избытке фенола) образуются растворимые продукты. Поэтому смолы новолачного типа получают в щелочной среде [161] при мольном соотношении фурфурола и фенола 0,8 1. При кислой конденсации фурфурола с фенолом образуется 4-оксифенил-2-фурфурилкарбинол [162]. При щелочной конденсации бис(окси-фенил)метана с фурфуролом образуются продукты [163]. которые в сочетании с параформом, уротропином и гексаметилолмеламином применяют в качестве термоотверждающихся пресс-порошков [164]. [c.88]

Резолы, используемые в производстве склеивающих, литьевых и пропитывающих смол и пен, получают обычно при помощи щелочных катализаторов (ЫН ОН, ЫаОН, КОН, Са(0Н)2). Щелочная конденсация, которая проводится при соотношении фенол формальдегид - 1,1, является более чувствительной, чем проводимая для получения новолаков (стр. 522). Конечная температура конденсации, особенно же конечная температура вакуумной отгонки (если она была использована) должны быть установлены с большей точностью, чем при изготовлении новолаков. Если нужно получить резол в твердом состоянии, то необходимо выпускать смолу либо тонкими слоями в о.хлаждаемый сосуд, либо в виде струи в наполненный водой сосуд. [c.18]

Синтез ирисадки ВНИИ НП-371 осуществляется двумя методами. По первому методу процесс синтеза включает следующие стадии алкилирование фенола широкой фракцией полимердистил-лята в присутствии 98 %-ной серной кислоты (8 % от общего Количества фенола и полимердистиллята), получение алкилфенолята бария и конденсацию алкилфенолята бария с формальдегидом в щелочной среде. Алкилфенолят бария получают при мольном соотношения гидроксид бария алкилфенол = 1 2 обработку гидроксидом бария проводят при 120°С. При конденсации применяется 37%-ный водный раствор формальдегида, (мольное соотношение формальдегид алкилфенолят бария = 2 1 (или формальдегид алкилфенол = 1 1) конденсацию проводят при 70—72 °С в среде разбави геля — индустриального масла И-12 (или веретенного). Предполагается, что конденсация протекает по схеме [c.199]

Резолы получают конденсацией фенола с формальдегидом в щелочной среде, как правило, ири избытке формальдегида. Так, в производстве технических резолов мольное соотношение формальдегида и фенола обычно составляет (1,0—3,0) 1. Резолы представляют собой термореактивные низкомолекулярные смолы, состоящие в основном из моно- и иолиядерных гидроксиметилфенолов (ГМФ), которые стабильны при комнатной температуре, но нод действием тепла и (или) кислот превращаются в сшитый, нерастворимый и неплавкий полимер (резит). Главным недостатком резолов является нх ограниченная стабильность при хранении. [c.40]

Взаимодействие фенолов и серы происходит относительно легко в присутствии щелочных катализаторов при 130—230°С нри этом в зависимости от типа фенольного компонента и мольного соотношения фенола и серы образуются жидкие или твердые смолы, имеющие неприятный запах сульфида водорода. Простейшее соединение, образующееся в ходе этой реакции, — дигидроксидифе-нилсульфид, может быть или подвергнут конденсации с формальдегидом (8.4) и затем отвержден или же его сразу сшивают резолом (8.5) [27, 34] [c.115]

Эта реакция бьша открыта Л.Аири в 1895 году и может рассматриваться как разновидность альдольно-кротоновой коиденсации карбонильных соедршений. В коиденсации иргшимает участие анион нитроалкана, а не карбонильного соединения, поскольку кислотность нитроалканов (рКа 10) на десять порядков вьппе кислотности карбонильных соединений (рКа 20). Эффективными катализаторами реакции Анри являются гидроксиды, алкоксиды и карбонаты щелочных и щелочноземельных металлов. Щелочность среды следует тщательно контролировать для того, чтобы исключить альдольную конденсацию карбонильных соединений илн реакцию Канниццаро для ароматических альдегидов. Первичные нитроалканы могут также реагировать с двумя молями карбонильного соединения, поэтому соотношение [c.1669]

В трехгорлую колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и мешалкой, помещают 72 г (0,52 М) монобромуксусной кислоты, нейтрализуют ее 20°/о-ным раствором едкого натра до pH 7, нагревают до 90° и добавляют при перемешивании 16 г (0,03 М) a,a a"-тpиaминдибeпзилднфeнил-метана. Затем раствор нагревают до кипения (110° в колбе) и при энергичном размешивании прибавляют 20%-ный раствор едкого натра, поддерживая pH 8—10 по фенолфталеину. Конденсацию считают законченной, если щелочная реакция среды не изменяетсй в течение 30 минут после прибавления последнего количества щелочи. Реакция продолжается 5—6 часов. Затем реакционную массу фильтруют горячей, охлаждают и подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты до pH 2—3. Кислоту отфильтровывают и промывают водой до отрицательной реакции на ион хлора. После перекристаллизации из бутилового спирта в соотношении 1 8 получают 12 г комплексона ( 51% теории) с т. пл. 159—161°. а, а, а"-Три-аминдибензилдифенилметан- У, Л , Ы , К, К", М" -гекса-уксусная кислота представляет собой белый аморфный порошок с желтоватым оттенком хорошо растворим в щелочах, соляной кислоте, этиловом спирте, хуже — в бутиловом н изобутиловом нерастворим в хлороформе, ацетоне, воде. [c.74]

Реакция конденсации проводится в водно-щелочной, спир-тово-щелочной или в кислой средах Показана возможность проведения реакции конденсации в гетерогенной фазе [9]. Формальдегид вводят в реакцию в виде 20—40%-го водного раствора, в редких случаях используют параформ [10] иминоди-уксусную кислоту применяют в виде ее натриевой соли. Исходные компоненты, как правило, вводят в реакцию в эквимоляр-ных соотношениях, иногда берут некоторый избыток формальдегида или натриевой соли иминодиуксусной кислоты. Время, необходимое для проведения реакции, зависит от свойств применяемого фенола и колеблется в пределах 6—25 °С температура не превышает 100 °С. [c.21]

В реакцию были взяты а- и p-aнa epы НМН (приблизительно в соотношении 80 20), поэтому в результате конденсации получилась смесь а- н (3-анамеркых форм кофермента. Для их разделения использовали изящный способ восстановления НАД алкоголь дегидрогеназой в НАД-Н с последующе щелочной обработкой с целью расщепления а-анамера. Полученный таким путем НАД был идентичен природному. По энзиматической активности образец имел 90%-ную чистоту. [c.315]

Получение. Имеется ряд обзоров по методам получения мочевиноальдегидных смол [55, 57, 59, 252—259]. Эти смолы получают конденсацией в водном растворе мочевины с формальдегидом в кислой или щелочной среде. Состав и свойства смол зависят от соотношения формальдегида и мочевины, от степени конденсации и способа модификации [2, 260, 261]. [c.197]

Для конденсации окиси этилена со смесью насыщенных спиртов С]в—с прямой цепью (средний молекулярный вес 257) в качестве катализаторов использовали едкий натр и эфират фтористого бора. Максимальное превращение происходило в присутствии щелочных катализаторов и при возможно более полном удалении воды из реакционной смеси. Реакция проводилась в отсутствие воздуха II влаги при 150—160 °С на щелочных катализаторах и при 125 °С — с использованием эфирата фтористого бора. Полученные продукты состояли в основном из гликолевых эфиров с примесью полиэтиленгликоля. При молярном соотношении окись этилена спирт = 5 в присутствии ВРд (С.2Н5)20 образуется 68% гликолевых эфиров (мол. вес 430), 19% полигликолевых эфиров (мол. вес 700), 5% летучих веществ (состоящих примерно на 70% из диоксана и на 30% из метилдиок-солана) и 8% веществ неустановленного строения. Использование в качестве катализатора едкого натра повышает выход гликолевых я полигликолевых эфиров. [c.96]

При получении па установках оксосинтеза масляных альдегидов соотношение и- и изоальдегида будет таким же, как и при получении бутиловых спиртов. В этом случае при многообразии известных и внедренных в промышленность синтезов на основе к-масляного альдегида возможность использования получаемых количеств изомасляного альдегида до последнего времени была проблематичной. Наиболее разработанным синтезом на основе изомасляного альдегида является производство диола-(диметил-диметилолметана), получаемого конденсацией изомасляного альдегида с формальдегидом в присутствии щелочного катализатора. Диол, называемый также неопентилгликолем, является относительно новым продуктом. Имеются сообщения, по которым можно судить о том, что в США диол вырабатывается в промышленном масштабе [7 ]. [c.193]

Для разработки метода анализа необходимо было иметь а-фенилакролеин. Мы попытались синтезировать его методом альдоль-ной конденсации [4]. Метод заключался в нагревании при перемешивании фенилацетальдегида и параформа (мольное соотношение 1 1) в щелочной среде. Таким путем был получен а-фенилакролеин с выходом 107о от теоретического, с температурой кипения 9б°С при остаточном давлении 12 мм рт. ст. Фек лакролеин анализировали свежеприготовленный, так как он очень нестоек и быстро полимеризуется. [c.221]

В настоящей работе исследовалась реакция взаимодействия сульфолена-3 2,4- и 3, 4-диметилсульфолепа-З с масляным и эпантовым альдегидами. Опыты проводились при 20, 50 и 80°. В качестве конденсирующего агента применялся едкий натр (в виде 10%-ного раствора), ингибитором полимеризации служил пирогаллол (0,05% к весу компонентов). Молярное соотношение сульфолен альдегид составляло 1 2 (при соот-дюшении компонентов 1 1 конденсация не происходила — возвращался исходный сульфолен). Методика проведения реакции заключалась в том, что к водно-спиртовому щелочному раствору приливалось (дважды равными порциями) рассчитанное количество сульфолена и альдегида в этиловом спирте, после чего реакционная смесь энергично перемешивалась при заданной температуре в течение определенного времени и по охлаждении экстрагировалась бензолом. Из высушенного над хлористым кальцием экстракта бензол отгонялся при пониженном давлении, а оставшиеся в перегонной колбе продукты подвергались дальнейшей обработке (жидкие перегонялись в вакууме, твердые перекристаллизовывались до постоянной температуры плавления) и исследованию. При 20° (независимо от продолжительности) альдегиды частично осмолялись, а сульфолен выделялся неизменным. Однако при нагревании реакционной смеси до 80° в течение 1,5 ч и последующей ее обработке по приведенной методике наряду с большим количеством смолы были выделены масляная и энанто-вая кислоты (в количествах, позволивших идентифицировать их по температуре кипения, показателю преломления и плотности, а также оставшийся после их отгонки не растворимый в обычных растворителях желтый порошок. Последний после промывки эфиром и сушки на воздухе не плавился при 230°, разлагаясь при дальнейшем нагревании, и дальнейшему исследованию не подвергался. Выход этого продукта (по-видимому, полимера сульфолена) составлял 40—45% от веса исходного сульфолена. Наиболее благоприятным для конденсации оказалось нагревание реакционной смеси при 50° в течение трех часов. При этом после отгонки бензола из бензольного экстракта оставалось светло-желтое масло, представляющее собой раствор продуктов конденсации в масляной или энантовой кислотах. Разделение этих продуктов проводилось вымораживанием при —70° в эфирном растворе. Кислоты растворялись в эфире и переходили в фильтрат, а не растворимые в эфире продукты конденсации отделялись на стеклянном фильтре и перекристаллизовывались из спиртобензольной смеси до постоянной температуры плавления. Структура полученных соединений устанавливалась при помощи ИК-спектров поглощения и данных элементарного анализа. Для некоторых продуктов при- [c.230]

Конденсацией СНгО с мочевиной и тиомочевиной синтезирован ряд смол, получивших название микраль. Изменяя соотношение мочевины и тиомочевины получают смолы с различными показателями преломления, которые можно применять в микроскопии 5 . Наибольшее практическое значение имеют лишь продукты конденсации соединений, содержащих NH-группу (мочевины, тиомочевины и др.) с формальдегидом. Но можно использовать и другие альдегиды и кетоны. Изучена кинетика реакции тиомочевины с СН2О в щелочной среде . [c.368]

При образовании феноло-альдегидных смол тип катализатора, определяющий величину pH, в первой стадии конденсации при определенных соотношениях предопределяет образование начальных кристалличё(рих продуктов реакции. В кислой среде при недостатке формальдегида образуются кристаллические продукты типа диоксидифенилметана, в щелочной же, при эквимолекулярных соотношениях фенола и формальдегида, получаются оксибензиловые спирты и другие метилольные производные. [c.22]

Н еолейкоритовая смола, предназначенная для литья, представляет собой продукт конденсации фенола с формальдегидом, взятых в соотношениях 1 моль фенола на 2—2,5 ыо я формальдегида в присутствии щелочного катализатора (едкий натр) в первой стадии конденсации с последующей, нейтрализацией основания. Нейтрализация и подкисление производятся молочной кислотой кислота берется с избытком около 25%. Продолжительность процесса отверждения зависит от температурных условий чем выше температура, тем быстрее совершается это превращение. Низкая температура отверждения приводит к получению продукта с высокими механическими свойствами. [c.113]

При осуществлении конденсации в кислой среде, так же как и в щелочной среде, в качестве исходного сырья был использован алкил-фенол, полученный по описанной выше схеме в присутствии катализатора АФСК. К алкилфенолу, содержащему алкилфенолсульфокис-лоту, в аппарате, предназначенном для приготовления алкилфенолята, при 63 °С в течение 2 ч подавали формальдегид из расчета 1 моль формальдегида на 2 моль загруженного алкилфенола. После введения формальдегида процесс конденсации продолжался 2 ч при 72 °С. Затем температуру конденсированного алкилфенола повышали до ПО—120 "С для удаления воды, внесенной с формальдегидом, а также образовавш ейся в результате реакции конденсации. Освобожденный от влаги конденсированный алкилфепол разбавляли при перемешивании веретенным маслом 2 в соотношении 1 1,25 и при 120 °С нейтрализовали увлажненным гидратом окиси бария (на 1 моль конденсированного алкилфенола — 1 моль гидрата окиси бария). После удаления влаги продукт центрифугировали для удаления механических примесей. [c.212]

Хейзел [48] констатировал В концентрированных растворах с высокой щелочностью кремнезем в силикатах с соотношением 1 1 и 1 2 существует преимущественно в виде. маленьких гидратированных частиц приблизительно или истинно ионных размеров... Увеличение кремнезема (по отношению к Na20) повышает размер и количество этих агрегатов. Способность агрегатов функционировать в качестве зародышей при конденсации увеличивается с их размерами . [c.52]

Наиболее важной группой фурановых полимеров, нащедших промышленное применение, являются фурфуролацетоновые полимеры. -Для их получения используют мономер ФА — продукт конденсации эквимолярных качеств фурфурола и ацетона в щелочной среде (см. гл. XI, 3). Мономер ФА имеет следующий состав (в %) монофурфурилиденацетон — 65—70, дифурфурилиденацетон — 20—25, олигомеры — 2—5, вода — 0,5— 1,5, фурфурол — до 1,3, ацетон — до 1. Мономер ФА в присутствии кислых катализаторов (в основном бензолеульфокиелоты) превращается в фурфуролацетоновые полимеры, имеющие сложное строение. При различных соотношениях фурфурола и ацетона были получены другие мономеры (ФАМ, 2ФА, 4ФА и др.). [c.405]

Ва(ОН)г иногда заменяют на окиси, гидроокиси и карбонаты магния, железа, цинка, калия или натрия. Обычный новолак можно заменить продуктами частичной этерификацин или использовать смесь новолака с жидким продуктом конденсации параформальдегида и фенола, содержащим избыток СНгО- . Пригоден продукт взаимодействия новолака и альдегида (СН 0, ацетальдегид), образующийся при таких соотношениях, чтобы на каждый моль фенола приходилась одна метиленовая группа. Отметим также, что в щелочной среде при взаимодействии фенола с избытком СНаО сначала образуется жидкая смола, которую затем для связывания оставшегося СНаО конденсируют с фурфурамидом, гекса, гидробензамидом, а также со смесью фурфурола или бензальдегида с NHs. Приведем пример получения смолы довольно сложного строения смесь 175—190 ч. фенола, 86 ч. гекса, 10—-25 ч. о-крезола, 65 ч. монохлорнафталина, 2 ч. бутилстеарата и 5 ч. тунгового масла нагревают в открытом сосуде до 135° полученную смолу измельчаю и смешивают с наполнителем . [c.414]