Определение содержания никеля

Методы определения содержания никеля [c.77]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ В НИКЕЛЕВОМ КАТАЛИЗАТОРЕ ОБЪЕМНЫМ МЕТОДОМ [c.314]

Определение содержания никеля в водном растворе его соли [c.419]

Ускоренный метод объемного определения содержания никеля в никелевом катализаторе не уступает по точности весовому методу. [c.317]

В сплавах никель находится в виде твердого раствора в железе. Никель не образует карбидов и растворяется в соляной кислоте (1 1) и в разбавленной серной (1 4). Азотную кислоту при растворении добавляют для окисления железа и для разложения карбидов хрома, ванадия, вольфрама, молибдена и др. Для определения содержания никеля в железных и других сплавах применяют объемные, весовые, колориметрические и электрохимические методы. [c.304]

Пример 2. Среднее из 8 определений содержания никеля в стали равно 1,76 %. Выборочное стандартное отклонение равно 0,08 %. Определить ширину доверительного интервала для среднего из восьми и единичного результата анализа, отвечающего 95 %-ной доверительной вероятности. [c.94]

Определения содержания никеля проводили параллельно описанным объемным методом и весовым методом но Чугаеву. Сравнительные данные приведены в таблице. [c.316]

Определение содержания никеля [c.66]

Выполнение определения. Навеску сплава 0,1 г растворяют в 5 мл смеси кислот. Раствор упаривают досуха,, остаток растворяют в 3 мл соляной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают до метки водой. Из этого раствора ведут определение содержания никеля, градуировочный график строят по данным для раствора соли никеля. [c.83]

Наряду с определением содержания никеля в никелевом катализаторе были проведены опыты по определению содержания никеля в сталях. [c.317]

Определение содержания никеля по разработанному методу продолжается 1ч. 30 м. в случае одновременного проведения нескольких определений время, затраченное на один анализ, сокращается. [c.317]

Выполнение определения содержания никеля в отсутствии кобальта. Величина навески сплава и объем соляной кислоты для ее растворения зависят от процентного содержания никеля в анализируемом образце. Навеску рассчитывают так, чтобы весовая форма находилась в пределах 0,1—0,2 г (табл. 26). [c.306]

Методика анализа применима для определения содержания никеля в присутствии вольфрамовой и кремниевой кислот. [c.306]

Пример 3. Найти массу навески стали, необходимой для определения содержания никеля в стали. Содержание никеля составляет около 5%. Осаждают никель диметилглиоксимом. Весовая форма — диметилглиоксимат никеля. При фильтровании через стеклянный фильтрующий тигель масса осадка должна, составлять 0,2 г. [c.99]

Для определения содержания никеля, ванадия, меди и железа в нефтепродуктах 10—100 г ( в зависимости от содержания металлов) пробы смешивают в кварцевом тигле с серой (10% от массы пробы), медленно нагревают и поджигают. Сухой остаток прокаливают при 550°С, золу растворяют в нескольких миллилитрах 10%-ной азотной кислоты и раствор разбавляют до определенного объема (также в зависимости от содержания металлов). Эталоны готовят путем растворения чистых металлов в 10%-ной азотной кислоте. Диапазон концентраций металлов в рабочих эталонах составляют 1—20 мкг/мл железа, ванадия и никеля, 0,1—2 мкг/мл меди. В качестве внутреннего стандарта используют алюминий (металлический алюминий растворяют в хлороводородной кислоте). Плоскую поверхность графитового электрода диаметром 5 мм пропитывают 3%-ным раствором полистирола в хлороформе. После испарения хлороформа на поверхность наносят 0,1 мл раствора (0,1%) хлорида алюминия. После испарения воды на электрод наносят 0,3 мл раствора пробы или эталона и сушат. Подготовленные таким образом электроды используют для анализа. Спектры возбуждают дугой переменного тока силой 6 А. Использован спектрограф Р05-2, аналитический промежуток 4 мм, ширина щели 0,06 мм, экспозиция 51 с без предварительного обжига. Аналитические линии Ре 302,11 нм, N1 305,08 нм, V 318,34 нм, Си 324,75 нм, линия сравнения А1 265,25 нм [152]. [c.187]

Действие щелочи на соли, комплексные ам.миакаты и цианиды никеля в присутствии сильных окислителей приводит к образованию черного осадка соответствующего гидроксида никеля л (ОН)з. Осаждение Ы1(0Н)з едким кали в присутствии бромной воды с последующим прокаливанием осадка до N 0 применяется в аналитической химии для гравиметрического определения содержания никеля С12 + 2КОН = М1(ОН)2 + 21 С1 2Ы1(ОН)2 + Вг2 + + 2ШН = 2КЧ(ОН)з + 2КВг. [c.77]

При прямом озолении на потери металлов существенно влияет скорость озоления. Так, зольность (0,0008—0,0026%) навесок пяти проб нефтей по 700 г (при озолении их в чашке емкостью 100 мл небольшими порциями со скоростью 30 г/ч на 50—150% больше, чем при озолении в чашке емкостью 750 мл со скоростью 175 г н. Аналогично изменяются результаты определения содержания никеля в концентрации 0,00009—0,00013% [431. [c.15]

Определение содержания никеля в сталях и чугунах [c.494]

При правильном выборе условий анализа этот метод можно применять для определения состава смесей. Предположим, например, что электроанализу подвергается раствор, содержащий ионы меди и никеля. Медь легко осаждается при катодном потенциале, близком к равновесному потенциалу °(Си , Си)= +0,34 В для никеля потенциал равен —0,25 В, однако никель осаждается при заметном активационном перенапряжении (см.), поэтому для определения содержания никеля требуется значительно более отрицательный потенциал. Таким образом, под действием электрического тока сначала осаждается только медь при катодном потенциале около +0,ЗВ. К концу осаждения концентрация ионов меди начинает резко падать, и катодный потенциал следует сделать более отрицательным, чтобы поддерживать реакцию осаждения. Однако катодный потенциал —0,25 В должен соответствовать концентрации ионов меди, определяемой из соот ношения [c.222]

Дубровская О. Н. Применение алюминиевых и магниевых электродов для определения содержания никеля в стали. Зав. лаб., [c.154]

Пример 3. При определении содержания никеля в стали были получены следующие результаты (%) 36,20 36,45 36,60 36,36 36,43 37,10 36,35. Вычислите доверительный интервал определения при вероятности а = 0,95. [c.11]

Стойкость к отравлению металлами обусловлена самой природой катализатора. Металлы обычно концентрируются на внешней поверхности шариков, с которой они в значительной степени удаляются в результате нормального истирания при работе установки и выводятся из системы с катализаторной пылью. Это иллюстрируется приводимыми ниже лабораторными данными, полученными для катализатора, отравленного никелем (0,0105%) и подвергавшегося истиранию в лабораторных условиях с определением содержания никеля в образующейся пыли. Эти данные показывают, что концентрация никеля в первой порции пыли, образовавшейся при истирании, в четыре раза больше, чем при пересчете на полный вес зерен катализатора. [c.101]

Расчеты в гравиметрии. 1. Искомое вещество определяют в той же форме, в которой оно находится в пробе. Например, при расчете содержания меди (х %) в медных концентратах на основании данных электрогравиметрического анализа применяют формулу х = = —в которой g — масса катода с выделившейся медью, г -1 — масса катода, г Ок — навеска концентрата, г. 2. Искомое вещество определяют не в той форме, в которой оно находится в пробе. Например, при определении содержания никеля в сплавах на медной основе диметилглиоксимом его содержание (х %) вычисляют ло формуле 0,2032-ЮО/Оо, в которой А — масса просушенного осадка диметилглиоксимата никеля, г 0,2032 —- коэффициент пересчета днметилглноксимата никеля на никель Со — навеска образца, г. [c.27]

Гидроксид никеля "1 (0Н)2 выделяется при pH 7 из растворов никелевых солей под действием щелочи. Гидроксид никеля имеет желтоватый цвет, переходящий в зеленый со временем, легко растворяется в аммиа-.ке и солях аммония с образованием комплексного иона [N i(NHз)б] , окрашенного в синий цвет. Комплексный аммиакат никеля обесцвечивается при действии цианида калия вследствие образования цианистого комплекса никеля [Ni(NHз)6 ++4I N = I 2[Ni( N)4] +6ЫНз + 21 +. Эта реакция служит основой титриметрического цианидного метода определения содержания никеля. [c.77]

Вместо весового метода для определения содержания никеля в осадке можно использовать объемный метод, описанный на стр. 70. В этом методе диметилглиоксимат никеля растворяют в азотной кислоте, а никель затем определяют в аммиачном растворе комплек-сонометрическим титрованием с использованием мурексида в качестве индикатора. [c.69]

На рис. 14.91 приведены результаты обработки данных межлабораторного эксперимента по оценке воспроизводимости определений содержания никеля в высоколегированных сталях методом РФА. Здесь точками обозначены результаты отдельных лабораторий, ограничивающими прямыми линиями — наблюдаемый размах оценок, а ломаной линией — характеристика воспроизводимости определений никеля в высоколегированных сталях гостированными методами химического анализа. Таким образом, по уровню случайных погрещ-ностей химические методы и метод РФА в данном случае можно считать равноценными. Аналогичные результаты были получены и для других элементов. [c.40]

Выполнение определения содержания никеля в присутствии кобальта. Реактивы и растворение навески для определения никеля описаны на стр. 306. После добавления винной или лимонной кислоты, разбавления раствора до 150 мл и нейтрализации его аммиаком производят окисление кобальта до трехвалентного. Для этого к раствору добавляют 5 мл избытка аммиака и 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Раствор кипятят 10 мин, затем охлаждают, добавляют несколько капель НС1 (1 1) до слабокислой реакции, разбавляют горячей водой до 200— 250 мл и приливают 75 мл 1 %-ного спиртового раствора диметилглиоксима. После этого приливают 10—15 мл 30%-ного раствора уксуснокислого аммония и хорошо размешивают до выпадения осадка. Если осадок не образуется, следует прилить еще 3—5 мл H3 OONH4 и раствор вновь перемешать. Раствор с осадком выдерживают при 40—50° в течение 30—40 мин, после чего осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают и взвешивают. Затем рассчитывают процентное содержание никеля по формуле (VI, 11). [c.308]

Группа студентов должна провести работу по определению содержания никеля в основном карбонате никеля [К12С0з-2М1(0Н)2-6Н20]. Задача заключается в определении никеля двумя способами гравиметрическим (осаждением никеля при помощи диметилглиоксима) и титриметрическим [(титрованием раствором цианида калия). Напишите методики, которыми должны пользоваться студенты. [c.43]

Определенный интерес представляет ЭТА открытого типа в виде тонкого угольного стержня с небольшим углублением посередине. Такие атомизаторы часто называют угольной нитью, В работе [112] описано определение содержания никеля в сырой нефти и нефтяных остатках с помощью такого ЭТА, Жидкие образцы дозируют микропипеткой (5 мкл), а высоковязкие и твердые — по массе. Эталоны готовят разбавлением нафтенатов никеля сырой нефтью, не содержащей никеля. Анализ проводят по следующей программе сушка нагреванием до 320 °С за 10 с, озоление — до 1000 °С за 5 с и атомизация мгновенным импульсным повышением температуры до 2700 °С, Атомизатор обдувается током аргона снизу вверх при расходе 3,6 л/мин, О поглощении судят по пиковому значению сигнала, регистрируемого осциллографом, Пределы обнаружения никеля по линии 232,0 и 231,1 нм составляют 8,4-10">° и 4-10-8 р соответственно. Коэффициент вариации результатов анализа жидких проб, дозируемых микропипеткой, составляет 7%, а при анализе вязких и твердых проб, дозируемых по массе,— 14%. [c.66]

При прямом (сухом) озолении нефтепродуктов теряется значительная часть никеля. Так, при определении содержания никеля в десяти образцах тяжелого газойля с применением прямого и кислотного озоле-ния-в первом случае найденная концентрация оказалась в среднем на 49% меньше, чем во втором [43]. [c.251]

Для определения содержания никеля в солях кобальта взяли навеску Со804-7Н20 массой т г, перевели в раствор, добавили необходимые реактивы и оттитровали 0,1000 М раствором диметилглиоксима магнитно-релаксационным методом, измеряя из- [c.165]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология