Капиллярная колонка влияние на время разделения

Форма кривых носит общий характер, однако кривые, которые приведены на рис. 6, относятся только к капиллярной колонке диаметром 0,5 мм, применявшейся для разделения парафинов на динонилфталате при 20—22°. Из уравнения (4) следует, что время проявления является функцией нескольких переменных, причем некоторые из них, а именно АК, К, Од и А, зависят от температуры. Поэтому влияние температуры на время проявления может быть предсказано, если известно, как изменяются эти параметры с температурой. В настоящее время не имеется достаточного количества надежных данных, позволяющих установить, существует ли оптимальная рабочая температура для минимального времени проявления. [c.212]

Приведенное время удерживания, отнесенное к мертвому времени, оказывает большое влияние на разделение в капиллярных колонках и вообще в области малых величин 1, но при > 5 разделение слабо зависит от изменения Те , а для сю требуемое число теоретических тарелок прибли- [c.43]

Изменение давления в колонке редко используют для улучшения ее характеристик. Повышенное давление улучшает эффективность разделения, но зато затрудняет ввод пробы и требует более сложной аппаратуры. Несколько лет назад пониженное давление применяли в колонке для того, чтобы проводить хроматографическое разделение при более низкой температуре. В этом случае обнаруживается влияние давления на удерживание и продолжительность анализа . Мы считаем излишним рассматривать здесь хроматографический процесс при пониженном давлении, поскольку в настоящее время существуют более эффективные приемы снижения температуры колонки. Обычно работают при атмосферном давлении на выходе колонки и при повышенном давлении на входе В заполненных колонках давление па входе обычно меньше 2 атм. Для капиллярных колонок вследствие более высокого перепада давления нередко приходится создавать давление р т [c.56]

Действительно, как видно из хроматограмм 23 и 24, разделение компонентов бензина, элюируемых до н-гексана, в случае насадочной колонки длиной 5 м, внутренним диаметром 1 лш, является не менее четким, чем в случае 150-метровой капиллярной колонки с той же неподвижной фазой и достигается за более короткое время. При переходе же к более тяжелым углеводородам влияние фактора емкости постепенно уменьшается. [c.43]

Примеры, подробно рассмотренные в разд. 5.4, соответствуют действительности лишь в случае, когда вклад мертвого объема в общий удерживаемый объем невелик, так как приближение Гиддингса применимо только при условии, что величина мертвого объема пренебрежимо мала. В то же время все возрастающее число хроматографических работ проводится с помощью капиллярных колонок, в которых относительный мертвый объем может быть в сотни раз больше, чем в обычных наполненных колонках (разд. 4.3). Поэтому представляется интересным рассмотреть влияние большого мертвого объема на степень разделения [18]. [c.158]

Введение в практику исследований открытых капиллярных колонок с пористым слоем позволило существенно увеличить разрешающую способность метода ГЖХ [257]. В некоторых случаях можно хроматографировать немодифицированные стероиды [258], однако обычно используют их производные, которые вводят в капиллярные колонки при помощи специальных инжекторов [259, 260]. Влияние температуры колонки на эффективность разделения изучено в работе [261]. Приведенная в работе [262] хроматограмма сложной смеси стероидов, обычно называемая стероидным профилем, в настоящее время ши- [c.309]

Отличие капиллярной хроматографии от обычно применяемой хроматографии с колонками, заполненными зерненой твердой фазой, состоит в том, что здесь жидкая фаза наносится непосредственно на стенки тонкого капилляра, служащего хроматографической колонкой. Это обстоятельство приводит к устранению вредного влияния вихревой диффузии на размывание хроматографических полос, существенно уменьшает сопротивление потоку газа-носителя и обеспечивает условия стабильности тонких пленок. Все это позволяет значительно увеличивать длину колонок, что улучшает процесс разделения, применять весьма малые дозы анализируемого вещества, т. е. осуществлять микроанализ, а также существенно сокращать время анализа, приближая его к экспрессному. [c.235]

Общая конструктивная схема колонки включает в себя корпус, фильтры и наконечники (рис. 5.11). Корпус представляет собой цилиндрическую трубку из нержавеющей стали, стекла или полимерных материалов он служит емкостью для слоя сорбента. Верхний и нижний концы корпуса закрывают фильтры. Чаще всего это диски из пористой нержавеющей стали, по диаметру соответствующие наружному диаметру колонки. Диаметр пор фильтров 0,5—2 мкм, их назначение — удерживать слой сорбента в колонке. Кроме того, фильтр на входе в колонку задерживает механические примеси из подвижной фазы и образцов. Наконечники герметизируют всю колонку и служат для подключения капиллярных трубок, соединяющих колонку с дозатором и детектором. Конструкция наконечников должна быть такой, чтобы свести к минимуму внеколоночное размывание пробы и разделенных компонентов. Наконечник хорошей конструкции так формирует поток на входе в колонку, что поперечное размывание и отрицательное влияние стеночного эффекта сводятся к минимуму. Фактически в колонке работает при этом только центральная часть сорбента. Такие колонки характеризуются высокой эффективностью. Однако при указанной конструкции колонки сорбент будет легко перегружаться по мере увеличения массы вводимой пробы, и поэтому наконечники препаративных колонок призваны решать прямо противоположную задачу — распределять пробу по возможно большей части поперечного сечения. В настоящее время чаще всего применяются колонки трех типов цельнометаллические, разборные со сменными разделительными патронами полимерные для работы в режиме радиального сжатия. [c.197]

Существенное влияние на эффективность разделения оказьшает равномерность заполнения колонки сорбентом Применение находят два способа сухой и суспензионный. Последний способ применяют в тех случаях, когда размер частиц сорбента менее 30-50 мкм. Суспензию готовят в подходящем растворителе, контакт с которым не изменяет свойств сорбента, и вводят в колонку под давлением с высокой скоростью. Общие при1[ципы способов заполнения, выбора высоты и диаметра колонок достаточно подробно рассмотрены в литературе 101-103]. Следует заметить, что в настоящее время наблюдается тенденция к пер< ходу на микроколонки диаметром 1 мм и менее. В частности, развивается капиллярный вариант колоночной хроматофафии, В этом случае неподвижную жидкую фазу наносят в виде тонкой пленки на стенки колонки. Толщина пленки равна 1-5 мкм при диаметре капилляра от 20 до 250 мкм [104], Основные ограничения для капиллярных колонок связаны с их малой вместимосгью масса разделяемых веществ не превьпиает микрофаммо-вых количеств, а объем пробы - долей микролитра, [c.224]

Как уже отмечалось, сорбент в ГЖТХ представляет собой систему газ — жидкость — твердое тело, и на стабильность свойств колонок (сорбентов) большое влияние оказывают все фазы, а также их взаимодействие друг с другом, причем особенно четко в этих процессах проявляется влияние ТН на свойства тонкой пленки НЖФ. На взаимодействие НЖФ — ТН определенное влияние оказывает также и газ-носитель, и анализируемый образец. Так, Дженнингс [8] отмечает, что вода может активно адсорбироваться на стеклянной поверхности и вытеснять НЖФ. Поэтому рекомендуется хранить капиллярные колонки с герметично закрытыми концами (см., например, [6] ). На свойства колонки может оказывать влияние и состав анализируемого образца. В литературе ]166, 167] отмечается, что при анализе образцов, содержащих воду, заметно изменяется время удерживания анализируемых компонентов и их разделение, причем это явление наблюдалось как для неполярных, так и для полярных НЖФ. [c.49]

Капиллярные колонки также подвергаются старению. Поскольку в капиллярной хроматографии довольно широко используют полярные НЖФ, летучие при повышенных температурах, то представляется целесообразным рассмотреть старение капиллярных колонок с НЖФ этого типа [183]. Старение изучали на колонках из нержавеющей стали (50 мХ0,25 мм) с 1,2,3-трис-цианэтоксипропаном (ТЦЭП), максимальная рабочая температура для которой составляет 160°С [8, 244, 254]. Исследование старения проводили при 130 °С в потоке азота. Изменение свойств колонки во время старения оценивали по изменению индекса удерживания / и коэффициента емкости k бензола, которые измеряли при 50 °С. Старение оказывает влияние не только на величины удерживания, но и на изменение разделительной способности колонки. В качестве примера на рис. III.2 приведены две хроматограммы, полученные на подвергаемой старению колонке с интервалом в две недели. Как следует из рис. III.2 в результате старения разделение двух пар углеводородов существенно ухудшается и они практически не разделяются. [c.52]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология