Микроколонка

Ионообменное концентрирование хорошо сочетается со спектральными методами анализа. Для работы с небольшими количествами веществ разработано специальное оборудование, например микроколонки вместимостью 10—200 мкл. [c.112]

Градиент малого объема (в несколько миллилитров) мояшо предварительно ввести в спираль, скрученную из полиэтиленовой трубочки диаметром 1—2 мм и длиной в несколько метров, отводя в нее часть жидкости, вытекающей из смесителя градиента большого объема. В ходе элюции микроколонки этот градиент выдавливают из спирали гидравлическим напором в тонкой и длинной спирали градиент не смешивается (рис. 31). В спирали можно заготовить и последовательность различных растворов для элюции ступенчатым градиентом. [c.76]

Ларсон и соавторы в аналитических опытах на микроколонке (0,15 X 10 см) исследовали оптимальные условия для фракционирования рестриктов ДНК в системе ХОФ-5 при среднем давлении ( 33 атм) и скорости элюции 13 мл/ч. Наилучшее разделение 17 фрагментов размерами от 43 до 850 пар оснований получалось у них при использовании очень пологого линейного градиента (0,55—0,75 М K I) объемом 40 мл (220 Fj) в нейтральном буфере при температуре 43°. Повышение температуры, по их данным, затрудняет элюцию ДНК и растягивает ее профиль. Удается разделить фрагменты длиной 98 и 102 пары оснований, чего далеко не всегда можно добиться с помощью электрофореза. Длина липких концов рестриктов и их состав влияют на разделение, равно как и нуклеотидный состав ДНК и даже последовательность оснований. Подчеркивается нео - [c.173]

Использовать большие объемы образца и короткие эффективные колонки, заполненные частицами сорбента менее 10 мкм, особенно микроколонки. [c.86]

Экспоненциальные градиенты можно получить с использованием приспособления, сделанного из шприца (рис. 8.5). В шприц набирают определенный объем слабого растворителя А. Этот объем можно менять, передвигая поршень шприца. Если включить подачу насоса, сначала на колонку будет подаваться растворитель А, который затем будет по экспоненциальному заколу смешиваться с более сильным растворителем Б. Форму получаемого градиента можно менять, подбирая концентрации растворов А и Б, вместимость камеры шприца и скорость подачи растворителя насосом. Рассчитанное на высокое давление устройство аналогичной конструкции может быть установлено между насосом и инжектором. Оно также позволяет получить экспоненциальный градиент. Его преимущество — возможность создания градиента для микроколонок с одним насосом, так как при этом вместимость насоса и подводящих трубок не искажает и не задерживает начала градиента. [c.143]

Электродная ячейка (кювета), схема которой представлена на рисунке 8.14, состоит из двух блоков, разделенных фторопластовой прокладкой с вырезом, представляющим собой рабочую камеру.. В центре камеры расположен тонкослойный электрод (анод) из стеклоуглерода. Электрод сравнения размещается на выходе из ячейки. Вместимость рабочей камеры 1 мкл, что позволяет работать с микроколонками. [c.156]

Температуру паров низкокипящих жидкостей можно измерять низкотемпературными термометрами, термометрами сопротивления или термопарами. Современные микроколонки и точные аналитические колонки снабжены термопарами или термометрами сопротивления и регистрирующими приборами для автоматической записи температуры. [c.297]

Все нафтеновые углеводороды были получены путем гидрирования ароматического кольца соответствующих ароматических углеводородов с последующей обработкой гидрогенизатов 98%-ной серной кислотой и отгонкой от них на микроколонке соответствующих фракций. [c.247]

Ионообменники применяют для сорбции микроэлементов и для поглощения матричных элементов. Их применение нередко затрудняется необходимостью иметь дело с большими объемами растворов. Однако при работе с микроколонками они достаточно широко используются во многих лабораториях для извлечения микроэлементов. [c.245]

Образование хлористого ацетила-1-С при реакции обмена между неизотопным хлористым ацетилом и бис-(уксусным-1-С ) ангидридом изучено Эвансом [17]. Период полуобмена при температуре 25° составляет приблизительно 10 час. Смесь разделяют перегонкой на ректификационной микроколонке. [c.427]

Пригодность ДЛЯ работы с микроколонками [c.188]

Существенное влияние на эффективность разделения оказьшает равномерность заполнения колонки сорбентом Применение находят два способа сухой и суспензионный. Последний способ применяют в тех случаях, когда размер частиц сорбента менее 30-50 мкм. Суспензию готовят в подходящем растворителе, контакт с которым не изменяет свойств сорбента, и вводят в колонку под давлением с высокой скоростью. Общие при1[ципы способов заполнения, выбора высоты и диаметра колонок достаточно подробно рассмотрены в литературе 101-103]. Следует заметить, что в настоящее время наблюдается тенденция к пер< ходу на микроколонки диаметром 1 мм и менее. В частности, развивается капиллярный вариант колоночной хроматофафии, В этом случае неподвижную жидкую фазу наносят в виде тонкой пленки на стенки колонки. Толщина пленки равна 1-5 мкм при диаметре капилляра от 20 до 250 мкм [104], Основные ограничения для капиллярных колонок связаны с их малой вместимосгью масса разделяемых веществ не превьпиает микрофаммо-вых количеств, а объем пробы - долей микролитра, [c.224]

Разделение хлоридных комплексных ионов, образованных катионами IV аналитической группы, проводится на микроколонке, содержащей 1 г анионита в С1-форме. Последовательно вымывание ионов из колонки проводилось следующим образом Си элюировали 3 н. соляной кислотой, d " — 1 и. НС1, РЬ + — горячей водой, Hg — 2 п. HNO3, а Bi + —6%-ным водным раствором тиомоче-вины. [c.142]

Рис. 31. Спираль для сохранения предварительно созданного градиента концентрацпп элюента при элюции микроколонки

По масштабу ВЭЖХ делится на микроколоночную (колонки диаметром менее 2 мм), аналитическую (2-6 мм), полупрепаративную (7-10 мм), препаративную (10-40 мм) и крупномасштабную препаративную (более 40 мм). Хотя это деление достаточно условно, тем не менее оно очень удобно, так как в зависимости от поставленной задачи требования к насосам, инжекторам, сорбенту и детекторам заметно меняются. Препаративные разделения можно проводить, например, на аналитических и даже микроколонках, а анализы — на полупрепаративных, однако эффективность такой [c.6]

Как отмечалось выше, в настоящее время анализ полимеров проводят в основном на обычной хроматографической аппаратуре. Однако существуют и специальные приборы, предназначенные преимущественно для определения ММР полимеров. К ним относится, в частности, микрогельхроматограф ХЖ-1309. Технические характеристики хроматографа приведены в приложении 14.6. Этот уникальный прибор оснащен высокочувствительным лазерным рефрактометром с вместимостью кюветы 0,1 мкл [24] и микроколонками диаметром 0,5 мм с эффективностью около 30 тыс. т. т./м. Продолжительность анализа составляет 5-10 мин, а расход растворителя — приблизительно 100 мкл на один анализ, что позволяет работать с особо дефицитными и сверхочищенными растворителями. Калибровку прибора и обработку результатов проводят на ЭВМ с пакетом программ, обеспечивающих выполнение любых расчетов, необходимых в эксклюзионной хроматографии полимеров. [c.44]

Большой интерес представляет сочетание микроколоночной ВЭЖХ с масс-спектрометрией. Известно, что присутствие больших количеств растворителя в элюенте, выходящем из хроматографической колонки обычного размера (4,6 мм X 250 мм), обусловливает создание достаточно сложного и дорогого интерфейса. Этот интерфейс предназначен для удаления растворителя и транспортировки проб в ионизационную камеру масс-спектрометра. Если сечение хроматографической колонки уменьшается, как в микроколоночной ВЭ>Ю(, в 25—100 раз, т. е. если используют колонки диаметром от 0,5 до 1 мм, мощности насосов масс-спектрометра хватает для удаления растворителя и поддержания высокого вакуума в ионизационной камере, и необходимость в интерфейсе отпадает. Следует отметить, однако, что еще не решен ряд проблем при прямой стыковке микроколонки и масс-спектрометра, таких, как удаление солей из элюента при использовании буферных систем растворителей, резкое снижение температуры на конце микроколонки из-за интенсивного съема тепла при испарении растворителя и др. [c.65]

Большой интерес представляют и другие сочетания микроколоночной ВЭЖХ с физико-химическими методами анализа. Например, показано, что с использованием дисков из бромида калия можно записать и запомнить хроматографическую информацию, поступающую с микроколонки, и при необходимости получить ИК-спектр и другую информацию об интересующем пике или участке хроматограммы. [c.65]

Первый и наиболее распространенный вопрос, который приходится слышать от начинающего хроматографиста, — можно ли применять для упаковки колонок и предколонок тот насос, который уже есть в хроматографе. На современных хроматографах обычно устанавливают насос, способный подавать растворитель при давлении 30— 50 МПа и расходе 5—10 мл/мин. Безусловно, с помощью такого насоса можно упаковать современную высокоэффективную аналитическую колонку и предколонку. Однако учтите, что придется на время набивки отказаться от аналитической работы насос при набивке будет работать на предельных режимах по давлению полученные колонки будут стабильно работать при давлениях, примерно на 10—15 МПа ниже максимально возможных для вашего насоса. Поэтому решайте сами, приобретать ли отдельную систему, специально рассчитанную на работу в форсированном режиме для набивки колонок. Такая система включает насос постоянного расхода, рассчитанный на подачу растворителя с давлением 20—150 МПа и расходом 200—300 мл/мин. Такой насос работает по принципу пневмогидравлического усиления давления, в качестве источника энергии используется сжатый воздух под давлением 0,6— 1,2 МПа при коэффициенте усиления давления от 30 до 150. Он позволяет упаковывать колонки любого типа (аналитические, препаративные полупрепаративные и микроколонки). [c.117]

Шимадзу — микропроцессоры и интеграторы, насосы и спектрофотомет-рические детекторы для микроколоночной ВЭЖХ, микроколонки. [c.200]

Целесообразно разобраться, в каких случаях следует применять перегонку на эффективной колонке и в каких — газо-жидкостную хроматографию (см. стр. 487). В первую очередь газо-жидкостная хроматография может заменить перегонку, применяемую в аналитических целях, которая прежде была единственным методом анализа сложных смесей жидких веществ. Выделение небольших количеств химически индивидуальных веществ и разделение жидких смесей в количестве порядка грамма гораздо удобнее осуществлять посредством препаративной газо-жидкостной хроматографии. Этот метод требует меньше времени и значительно эффективнее перегонки. Количество теоретических тарелок на единицу длины у хроматографической колонки во много раз больше, чем у ректификационной. Кроме того, для хроматографирования требуется гораздо меньше вещества, чем для перегонки на самой эффективной ректификационной микроколонке. [c.217]

Аналогичную, но очень простую конструкцию вращающейся микроколонки из стекла предложили Ирлин и Брунс [93]. Как видно из рис. 253, ректификационная часть колонки представляет собой стеклянную трубку диаметром 1,2 см и длиной 50 см, внутри которой вращается стеклянный ротор диаметром 1,0 см. Ротор центрируют при помощи двух подшипников. Шариковый подшипник неподвижно крепится в верхней части колонки. Второй подшипник представляет собой колечко из платиновой проволоки, вплавленное в нижнюю часть колонки. [c.249]

Для сокращения расхода растворителей, которь е дпя целей ВЭЖХ должны быть очень чистыми, все чаще используют микроколонки с внутренним диаметром до 1 мы и длиной от 30 до 75 мм мькроколоиочнал ВЭЖХ). Использование частиц размером 3 мкм может повысить эффективность колонок до 100000 теоретических тарелок на метр. [c.269]

Рис. 14.3-9. Устройство интерфейса для микроколоночной ЖХ-ФПИК типа буферной памяти. 1 — азот для удаления растворителя 2 — ЖХ-элюат из микроколонки 3 — капилляр из нержавеющей стали 4 — кристаллическая пластина из КВг 5 — подложка пластины [14.3-81.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология