Циммермана проба

В некоторых случаях в качестве источника тепла удобно использовать инфракрасные лампы. Содержащаяся в образцах вода поглощает энергию инфракрасного излучения оба основных параметра —максимум и интенсивность излучения —определяются температурой нити накаливания. Это хорошо видно из рис. 3-7, на котором приведены спектры излучения инфракрасной лампы при двух температурах [287]. Часть энергии поглощается парами воды, находящимися между анализируемыми пробами и лампами. Однако этот фактор, а также излучающая поверхность, являются второстепенными по сравнению с температурой источника излучения [287]. Около 15% энергии, излучаемой инфракрасной лампой примерно при 2000 К, проникает на 2—3 мм в глубь образца [378], что приводит к увеличению поверхности испарения. При таком методе высушивания, в отличие от обычного высушивания в сушильном шкафу, не требуется нагревать окружающий воздух. Использование принудительной вентиляции при высушивании с помощью инфракрасной лампы способствует тому, что давление паров воды над анализируемым образцом поддерживается на низком уровне. Для высушивания фиников и других пищевых продуктов Циммерман [3781 сконструировал простой прибор (рис. 3-8). При высушивании в таком приборе, несмотря на высокую скорость дегидратации, корка на поверхности высушиваемых продуктов не образуется, что обычно имеет место при высушивании в сушильном шкафу. Например, образцы, содержащие несколько граммов мякоти фиников, высыхают примерно на 25 мин (см. разд. 3.1.3.3). [c.81]

Испытания в статических условиях по сравнению с динамическими опытами имеют то преимущество, что позволяют использовать очень небольшие количества вещества и быстро получать результаты. Циммерман в своих исследованиях приводил в равновесие 2,5 г обменника с 2 л раствора. Отбор проб производился через 6, 12, 30 и 50 мин. Величины емкости, определенные этим способом, удивительно хорошо совпадают с величинами полезной емкости, полученными в динамических условиях в промышленном и полупромышленном масштабах. [c.448]

Титрование по Рейнгардту — Циммерману. Важнейшим применением перманганатометрического титрования является определение Fe(II) в солянокислом растворе по Рейнгардту— Циммерману, так как в лабораториях металлургических и сталелитейных производств анализируемые пробы металлов обычно растворяют в соляной кислоте. С термодинамических позиций хлорид может окисляться перманганатом количественно, как это видно из значений стандартных потенциалов для <Мп04-/Мп" + о=1,52 В для пары СЬ/С1 о= 1,36 В. Практически реакция проходит только в сильнокислых или концентрированных растворах хлоридов, в противном случае она замедлена. Е5 присутствии ионов Ре(П) реакция индуцируется, так что Ре(П) нельзя титровать перманганатом в солянокислой среде. Эту трудность преодолевают, добавляя к титруемому раствору большое количество соли Мп(П) и фосфорную кислоту. [c.173]

При использовании описанных выше приборов анализируемые образцы оказываются диспергированными в кипящем органическом растворителе. Во многих случаях это затрудняет регенерацию растворителя. Иногда растворители удается очистить фильтрованием или отгонкой, однако часто растворитель приходится заменять новым. При анализе некоторых материалов частицы пробы прилипают к стенкам колбы и перегреваются. Чтобы свести к минимуму термическое разложение и устранить толчки и перебросы при кипении, Боллер [50] помещал анализируемые пробы в мешок из тонкой ткани, опирающийся на выступ в дне перегонного сосуда. Дейнс и Рунд [93] использовали специальные капсулы для удерживания проб (рис. 5-6) при анализе мясных изделий и других пищевых продуктов. В этом случае проба контактирует только с парами кипящего растворителя. Аналогичные устройства применяли Яик и Циммерманн [154] при осуществлении разнообразных процессов экстракции и дистилляции, Кауфман и Келлер [165] при анализе семян масличных растений и Гоу и Грин [125] при анализе каменноугольных смол. Билитцер [45] помещал пробы анализируемых неорганических материалов в пробирку между перегонной колбой и ловушкой Дина—Старка. Пробирка обогревалась парами растворителя, например ксилола. По окончании отгонки воды можно было легко удалить пробирку и заменить ее другой. Растворитель можно использовать многократно, потеря растворителя за один цикл анализа не превышает нескольких миллилитров. Однако при таком способе некоторые вещества, например гашеная известь с содержанием влаги более 10%, могут быть выброшены из пробирки при начале кипения воды. [c.248]

Камеры больших размеров. Для более полного разделения более сложных смесей пользуются эксикаторами, вкладывая бумагу между крышкой и основанием. Растворитель можно подводить либо сверху, как рекомендуют Циммерман и Неринг [2], либо с помощью фитиля снизу. Используют эксикаторы размером 20—30 см. При применении камер больших размеров уже могут иметь место неправильности в протекании жидкости, и, кроме того, разделепие требует слишком много времени. Если же необходимо проводить разделение на более длинном пути, то начало хроматограммы следует сдвинуть к краю круга (Pao) и наносить пробы рядом друг с другом па стартовую линию в форме дуги. При этом способе раство- [c.130]

Циммерман и Мейер-Рейл [244] предложили другой подход, а именно изопропанольный метод получения сухого препарата. Согласно этому методу, необходимость в черных мембранах отпадает, поскольку краситель, связавшийся с мембраной Нуклепор, все равно обесцвечивается изопропанолом. Водную пробу без красителя фильтруют досуха, после чего мембрану, не вынимая ее из фильтродержателя, обрабатывают 0,5 мл водного раствора акридинового оранжевого (1 10 000) в течение 1 мин. Краситель затем удаляют, отфильтровывая его под вакуумом через мембрану в слив, после чего добавляют и таким же образом (т. е. отфильтровывая под вакуумом) немедленно удаляют 1 мл изопропанола. После этого мембрану снимают с фильтродержателя, сушат на воздухе, режут на куски клиновидной формы и устанавливают на предметном стекле, покрытом фиксирующей смесью (коричный альдегид и эвгенол в соотношении 2 1). Чтобы избежать постепенного высвобождения несвязанного красителя из остатков растительной ткани, что приводит к уменьшению контрастности, с помощью фильтровальной бумаги под покровное стекло затягивают немного больше фиксирующей смеси, которая замещает тем самым жидкость, содержащуюся в частицах бактерий. Хотя этот метод и более громоздкий, чем упомянутый выше метод Хобби и др. [108], с его помощью получают препараты, которые могут храниться сравнительно долго, что избавляет от необходимости проводить счет бактерий сразу после их фильтрации. [c.215]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология