Высушивание обычном давлении

Под высушиванием понимают удаление не только воды, но и остатков органических растворителей. Твердые органические вещества сушат на воздухе или в электрических сушильных шкафах, если вещество устойчиво к действию повышенной температуры. Вещества, чувствительные к влаге воздуха, высушивают в эксикаторах при обычном давлении или в вакууме (рис. 20.15). В качестве осушителей в эксикаторах используются оксид фосфора (V), безводный хлорид кальция, серная кислота, твердые щелочи, силикагель и др. [c.474]

Методы, основанные на потере массы образца при высушивании, являются наиболее старыми методами определения воды в нелетучих материалах. Обычно такие методы основаны а) на измерении потери массы образца после его нагревания при атмосферном или пониженном давлении или б) на измерении массы конденсированной воды, выделившейся из нагретого образца, либо массы воды, адсорбированной высушивающим агентом. В некоторых специальных случаях для определения влажности используют термогравиметрический анализ или лиофильную сушку. При выполнении термогравиметрического анализа нагревание проводят в определенном температурном режиме, что позволяет различать свободную и связанную воду. Лиофильная сушка представляет практическую ценность при частичном высушивании биологических препаратов, пищевых продуктов и других термически нестойких материалов. Для анализа специальных систем могут быть использованы также и другие гравиметрические методы. [c.69]

Для определения воды, за исключением более старых методов высушивания в сушильном шкафу, наиболее широко применяется метод дистилляции. Этот метод нашел применение в пищевой и нефтеперерабатывающей промышленности для анализа твердых, пастообразных и других относительно малолетучих продуктов. Многие из этих методик приняты во всем мире в качестве стандартных, так как условия перегонки и требования к аппаратуре могут быть описаны достаточно четко и однозначно. Эти методики включают, как правило, отгонку воды с последующим разделением фаз. Обычно используют дистилляцию в присутствии углеводородов или органических галогенидов, которые или образуют азео-тропные смеси с водой с минимальной температурой кипения, или кипят выше 100 °С и поэтому могут служить переносчиками воды. Смесь двух или нескольких компонентов называют азеотропной в том случае, если она кипит при постоянной температуре, соответствующей данному давлению, и в процессе перегонки не изменяет своего состава. Азеотропная смесь ведет себя при перегонке как индивидуальное вещество до тех пор, пока не будет исчерпан один из входящих в ее состав компонентов (в данном случае вода). В большинстве методик анализа, использующих дистилляцию, анализируемый образец диспергируют в относительно большом объеме переносчика воды. Далее нагревают смесь до начала кипения и конденсируют образующийся пар. Конденсат собирают в градуированный приемник (конденсат разделяется на две фазы) и измеряют объем водной фазы. Азеотропные смеси с минимальной температурой кипения позволяют значительно снизить температуру, требуемую для удаления влаги, и, таким образом, осуществить определение воды в более мягких условиях, чем при обычной сушке в сушильном шкафу при атмосферном давлении. Физико-химические принципы дистилляции рассмотрены в работе [89]. [c.236]

Возможны два варианта определения влажности твердых веществ гравиметрическим методом термическая сушка и поглощение влаги осушителями. В первом варианте о содержании влаги в твердом веществе судят по уменьшению массы образца после продолжительной воздушно-тепловой сушки в сушильном шкафу до постоянной массы как при обычном, так и при пониженном давлении. Часто высушивание твердого вещества в сушильном шкафу при обычном давлении производят при 105—115 °С. Метод применим для определения влажности веществ, устойчивых к повышенной температуре и действию кислорода и относительно легко отдающих воду при нагревании. [c.232]

Высушивание при нагревании и обычном давлении. Высушивание при нагревании и обычном атмосферном давлении можно проводить в открытых выпарительных чашках, на сковородах или в сушильных шкафах. [c.156]

Обычно давление в вакуум-эксикаторе измеряют лишь в процессе откачивания с помощью вспомогательных приборов. После отключения эксикатора от вакуумной системы не используется индикатор, указывающий на возможный подсос наружного воздуха. Годфри [152] описывает простое устройство, позволяющее контролировать вакуум в эксикаторе. Для этого в эксикатор помещают пластмассовую капсулу, изготовленную из двухслойного полимера (0,051 мм полиэтилена и 0,037 мм полиэтилентерефта-лата). Такая капсула непроницаема для воздуха. Ее запаивают при нагревании с очень малым количеством воздуха внутри. Капсула до предела раздувается при внешнем давлении около 10 мм рт. ст. и не разрушается даже при давлении около 0,5 мм рт. ст., но уже при давлении 40—50 мм рт. ст. капсула заметно сплющивается, что позволяет легко контролировать вакуум в эксикаторе. За небольшими исключениями, высушивание в эксикаторах является достаточно длительной процедурой. Часто для достижения постоянной массы анализируемой пробы требуются недели или даже месяцы. Поэтому данный метод редко применяется для серийных анализов. Однако благодаря тому, что высушивание осуществляется в относительно мягких условиях, этот метод довольно часто применяют в качестве сравнительного или стандартного метода для более быстрых способов анализа. В некоторых случаях для повышения скорости дегидратации анализируемой пробы можно использовать инфракрасные лампы или электрические нагреватели и встроенные вентиляторы, обес- [c.151]

Обычно лиофильную сушку проводят в две стадии. Вначале большую часть воды, находящейся в форме льда, сублимируют из замороженной пробы в высоковакуумной системе при температуре значительно ниже О °С. Часто полагают, что вся свободная вода оказывается замороженной при л —30 °С. Однако калориметрические измерения показали, что при замораживании мяса некоторое количество клеточного сока остается жидким до —60 °С [219 ]. Даже чистая вода в капиллярах может переохлаждаться ниже —30 °С, особенно в присутствии небольших примесей таких веществ, как этиленгликоль, некоторые коллоиды или соли [2141. На второй стадии сушки продукт первоначального высушивания, обычно все еще содержащий несколько процентов влаги, досушивают при более высоких температурах (учитывая его стабильность), так чтобы за минимальное время содержание влаги стало существенно ниже 1 %. Удаление паров воды в высоком вакууме должно быть достаточно эффективным, чтобы обеспечить достаточно низкое давление во всей системе. Для этого используют три метода а) конденсацию и повторное замораживание ниже температуры пробы б) поглощение воды высушивающими агентами и в) прямую откачку. [c.166]

Интенсивность высушивания кристаллогидратов тем больше, чем выше равновесное давление водяного пара над ними, т. е. чем выше температура и больше число молекул кристаллизационной воды, связанных с молекулой безводного вещества (см. разд. 5.4.6). Однако для получения сухого кристаллогидрата, не содержащего свободной влаги, температура сушки не должна превышать температуры его плавления, т. е. точки превращения его в безводное вещество или кристаллогидрат с меньшим содержанием связанной воды. Обычно вещества, содержащие много кристаллизационной воды, плавятся при невысоких температурах, что предопределяет возможность их сушки без плавления лишь экстенсивным способом. [c.361]

Получение фенолальдегидных смол в основном складывается из процессов конденсации и сушки (обезвоживания смолы). Конденсация осуществляется в автоклавах (при повышенных давлении и температуре) или чаще в специальных варочных котлах (реакторах) при атмосферном или пониженном давлении. Обезвоживают смолу путем ее высушивания обычно в том же варочном котле. [c.136]

После охлаждения жидкость встряхивают с небольшими порциями плавленого КОН для удаления воды и кислоты. Диоксан образует верхний слой, его отделяют и сушат свежей порцией КОН. Затем диоксан переносят в чистую перегонную колбу и нагревают с обратным холодильником над 3—4 г натриевой проволоки в течение 12 ч. Очистка считается законченной, если поверхность натрия остается неизменной. Если натрий весь прореагировал, то необходимо добавить свежую порцию и продолжить высушивание. Диоксан, не содержащий перекисных соединений, перегоняют на колонке или с эффективным дефлегматором при обычном давлении. Очистка диоксана от перекисей проводится так же, как и очистка диэтилового эфира. [c.121]

Высушивание при уменьшенном давлении. Многие вещества не выдерживают нагревания в обычных условиях и разлагаются или изменяют свой состав [c.157]

В случае использования аппаратуры, представленной на рис. 101, газ, после обычных очистки и высушивания, сжижают в конденсаторе 10. Затем давлением сухого воздуха выдавливают жидкий газ в термостатированный сосуд 8. Присоединяют последний к колонке и испытывают все соединения на герметичность [c.302]

Обычно взвешенный образец помещают в сушильный шкаф и нагревают при атмосферном давлении. Общая потеря массы при этом соответствует количеству воды в образце. В большинстве случаев температуру и время нагревания устанавливают эмпирически, высушивая образец до постоянной массы. Правильность такого метода анализа зависит от следующих условий а) постоянная масса образца достигается при удалении всей воды и при этом б) общая потеря массы происходит только за счет воды. К сожалению, факторы, влияющие при нагревании на уменьшение или увеличение массы образца, изучены недостаточно. К таким факторам можно отнести, например, выделение других летучих соединений, помимо воды, термическую и химическую стабильность анализируемого вещества и прочность связанной воды. Поэтому при использовании для анализа промышленных материалов некоторых методик, основанных на высушивании образца, добиваются хорошей воспроизводимости результатов, однако при этом не может быть уверенности в их правильности. Тем не менее многие из них используются в качестве стандартных методов контроля в промышленности. В некоторых случаях другие эмпирические методы, [c.69]

Для обеспечения оптимальных условий работы приборов, используемых при гравиметрическом определении влажности, необходимо соблюдать целый ряд условий. Поскольку обычно скорость и степень высушивания контролируют по разности давлений паров воды над анализируемым образцом и в окружающей среде, то, соответственно, аппаратура для высушивания должна быть оборудована приспособлением, обеспечивающим циркуляцию сухого воздуха или другого газа над анализируемыми образцами. Проще всего для этой цели использовать клапаны для быстрого ввода и вывода предварительно высушенного газа. В некоторых случаях сушильные шкафы оборудуют вентиляторами, ускоряющими циркуляцию газа. Например, время высушивания грубых кормов [253], тунговых плодов [140] и мясных продуктов [242] значительно сокращается, если вместо обычных сушильных камер, в которых перемешивание воздуха производится только в результате конвекции, применять сушильные аппараты с принудительной циркуляцией горячего воздуха. [c.80]

В некоторых случаях в качестве источника тепла удобно использовать инфракрасные лампы. Содержащаяся в образцах вода поглощает энергию инфракрасного излучения оба основных параметра —максимум и интенсивность излучения —определяются температурой нити накаливания. Это хорошо видно из рис. 3-7, на котором приведены спектры излучения инфракрасной лампы при двух температурах [287]. Часть энергии поглощается парами воды, находящимися между анализируемыми пробами и лампами. Однако этот фактор, а также излучающая поверхность, являются второстепенными по сравнению с температурой источника излучения [287]. Около 15% энергии, излучаемой инфракрасной лампой примерно при 2000 К, проникает на 2—3 мм в глубь образца [378], что приводит к увеличению поверхности испарения. При таком методе высушивания, в отличие от обычного высушивания в сушильном шкафу, не требуется нагревать окружающий воздух. Использование принудительной вентиляции при высушивании с помощью инфракрасной лампы способствует тому, что давление паров воды над анализируемым образцом поддерживается на низком уровне. Для высушивания фиников и других пищевых продуктов Циммерман [3781 сконструировал простой прибор (рис. 3-8). При высушивании в таком приборе, несмотря на высокую скорость дегидратации, корка на поверхности высушиваемых продуктов не образуется, что обычно имеет место при высушивании в сушильном шкафу. Например, образцы, содержащие несколько граммов мякоти фиников, высыхают примерно на 25 мин (см. разд. 3.1.3.3). [c.81]

Высушивание при атмосферном или при пониженном давлении, обычно при комнатной температуре, применяется для определения влажности многих термически нестабильных материалов. Метод в известной степени аналогичен высушиванию в сушильных шкафах при повышенной температуре. Взвешенную в подходящем контейнере пробу помещают в эксикатор над каким-либо обезвоживающим агентом. Последний непрерывно поглощает влагу из воздуха, окружающего пробу, и вода будет диффундировать из образца до тех пор, пока не установится равновесие. Сосуд с пробой периодически извлекают из эксикатора, плотно закрывают и взвешивают. По достижении постоянной массы пробу считают безводной. [c.149]

Идеальной селективно проницаемой мембраной можно назвать мембрану, которая при приложении к ней градиента электрического потенциала пропускает сквозь себя катионы и препятствует проникновению анионов или наоборот. Таким образом, в фазе мембраны число переноса проникающего иона равно единице, тогда как для иона противоположного заряда оно обязательно равно нулю. Так обстоит дело с идеальными мембранами вне зависимости от концентрации во внешнем растворе. Чтобы эту мембрану можно было использовать в электрохимических цепях, она должна также иметь электропроводность, сравнимую с электропроводностью растворов обычных электролитов в диапазоне концентраций от 0,1 и. до 1,0 н. Кроме того, мембрана должна быть механически прочной, гибкой и способной подвергаться высушиванию и колебаниям температуры без изменения ее физических или электрохимических свойств. Гидравлическая прочность мембраны должна быть достаточно высокой, чтобы при условии соответствующего ее крепления можно было работать под давлением. [c.147]

Через колбы пропускают сухой азот (давление паров воды 0,5 мм рт. ст.). Время, необходимое для высушивания образцов обычного солода до постоянной массы при 40, 45, 60, 75, 90 и 100 °С уменьшается при переходе от 40 к 75 °С, но снова увеличивается при достижении 90 °С. На основании полученных данных Беннетт и Хадсон пришли к выводу, что при некоторой температуре между 75 и 90 °С происходит изменение механизма высушивания, приводящее к увеличению скорости потери массы анализируемых образцов. Результаты высушивания обычного и черного солода в токе сухого воздуха (рис. 3-16) (давление паров воды 0,5 мм рт. ст.) аналогичны результатам, полученным Портером и Виллитсом [285] при высушивании картофельного крахмала (см. рис. 3-12). Резкий излом на кривой высушивания обычного солода подтверждает вывод Беннетта и Хадсона о том, что до 79 °С удаляется, главным образом, вода, а при более высокой температуре заметно увеличивается скорость деструкции анализируемого образца. Однако в случае черного солода ферменты инактивируются в процессе технологической обработки и поэтому при высушивании потеря массы образцов соответствует только выделению воды. Дополнительное доказательство различного поведения четырех сортов солода получено с помощью дифференциального термического анализа. На термограмме А (рис. 3-17) видно, что экзотермическая реакция имеет место между 50—80 °С, [c.133]

Высушивание при нагревании и атмосферном давлении обычно проводят в сушильных шкафах. Этот метод можно рекомендовать только для сушки химически устойчивых веществ со сравдительно высокой температурой плавления. Большинство современных химических лабораторий оборудованы электрическими сушильными шкафами с терморегуляторами. Шкафы с газовым обогревом или без автоматического регулирования температуры нельзя использовать для сушки химических веществ. При высушивании от органических растворителей шкаф должен находиться под вытяжкой. [c.161]

Высушивание при уменьшенном давлении. Многие вещества не выдерм<ивают нагревания в обычных условиях и разлагаются или изменяют свой состав под воздействием высокой температуры. Удалять воду из таких веществ обычными приемами нагревания не удается. Понизить температуру высушивания можно только, уменьшив давление. Для этой цели применяют [c.194]

Выделение воды из образца будет происходить до тех пор, пока давление паров воды над образцом превышает давление паров воды в окружающей среде. Давление паров воды над анализируемым образцом обычно зависит от его влажности и температуры. Зависимость содержания воды в образце от давления паров воды в системе при постоянной температуре может быть представлена в виде изотермы гидратации. Хьюлетт и сотр. [189, 238, 2621 построили серию изотерм, отражающих десорбцию воды из Питт-сбургского угля, как функцию времени (рис. 3-1). Десорбция влаги происходит с поверхности образца, поэтому ее скорость зависит от температуры, константы диффузии, диффузионного градиента и общей поверхности образца. Скорость диффузии, в свою очередь зависит от температуры при высокой температуре наблюдается быстрое удаление воды из тонко измельченных образцов [270 ]. Как показано на рис. 3-1, в начале высушивания, когда содержание воды велико, ее удаление происходит быстро. Однако при высушивании коллоидных материалов, таких как сажа [189, 238, 2621, пищевые продукты [189, 2701 и целлюлоза [1891, давление паров воды над поверхностью образца уменьшается до тех пор, пока от воды полностью не освободится вся инертная поверхность. Обычно, когда прекращается уменьшение массы образца во времени, график становится параллельным оси времени, что указывает на полное удаление воды из образца. В действительности же значительное количество воды может остаться в образце при достаточно низком давлении паров воды и не выделиться при заданной постоянной температуре за время эксперимента. При дальнейшем повышении температуры давление паров воды увеличивается и выделяется дополнительное количество воды. Так, можно предположить, что количество воды, выделившееся из Питтсбургского угля за 80 мин при 105 °С (рис. 3-1, кривая /), достаточно близко к действительному содержанию воды в образце, тогда как на самом деле оно составляет всего около 50% от истинного содержания воды в образце (изотерма при 230 °С, кривая 5). [c.70]

Если рассматривать удаление воды как чисто физический процесс, то ему должно способствовать повышение температуры, и, действительно, вся вода удаляется при 365 °С, т. е. при достижении критической температуры воды [238]. Однако для большинства органических веществ повышение температуры сопровождается выделением других летучих соединений. На рис. 3-4 показаны кривые зависимости давления паров воды от температуры для некоторых органических веществ. (Кривые построены в полулогарифмическом масштабе по табличным данным, опубликованным Стуллом [333 ].) Даже при относительно низких температурах давление паров воды над растворителями обычно превышает соответствующее парциальное давление паров воды в окружающей среде, что обеспечивает испарение значительных количеств воды в процессе относительно длительного высушивания. На ранних стадиях высушивания вместе с удаляемой водой могут также удаляться жиры, свободные кислоты, азотистые основания и т. д. [270]. При повышенных температурах заниженные результаты могут быть обусловлены гидролизом таких веществ,, как соли, дисахариды или крахмал [270]. После того как свободная вода будет в основном удалена, дальнейшее высушивание может сопровождаться выделением дополнительных количеств воды за счет протекания реакций окисления и конденсации, например самоокисление жиров [270], кислотная конденсация сахаров [129, 159, 229], конденсация восстанавливающихся соединений с производными аминокислот [58, 192, 310]. Таким образом, при определении воды по потере массы получаются заниженные результаты, если высушивание сопровождается гидролизом или окислением, или же завышенные результаты, если при высушивании происходят реакции конденсации. [c.73]

Прибор, сконструированный Томасом [344], представляет собой простую стеклянную установку, позволяющую выполнять высушивание как при пониженном, так и при атмосферном давлении. Прибор состоит из трубки для взвешивания, имеющей с обоих концов стандартные конусообразные шлифы трубки для высушивания, снабженной с одного конца краном, а с другой — внутренним конусообразным шлифом (муфтой), центральная часть трубки имеет электрический обогреватель колбы с Р2О5, имеющей стандартный конусообразный внешний шлиф (керн) для соединения с трубкой для высушивания и кран для подсоединения к вакууму. Схема этого прибора приведена на рис. 3-11. Поскольку прибор снабжен съемной трубкой для взвешивания, то устраняется необходимость вынимать из трубки платиновую лодочку с образцом в процессе анализа. Кроме того, центральная обогреваемая часть трубки прозрачна, что позволяет наблюдать за процессом высушивания во время анализа. Максимальная температура, при которой может быть выполнено высушивание, составляет 350 °С. В качестве электрических контактов используются серебряные клеммы, которые присоединяют с двух сторон к зоне нагрева. Томас [344 ] отметил следующие преимущества своего прибора по сравнению с обычным пистолетом для высушивания (таким как [c.87]

Высушивание проводили обычно в сушильном шкафу при атмосферном давлении, особые случаи оговорены (давление в мм рт. ст., принят обозначение мм ). Обозначения, принятые для. сравнительных методов РФ — титрование реактивом Фишера Прегль — модифицирс ванный метод Прегля (70 С 1 мм рт. ст.) [c.90]

Большинство из обычно используемых методов высушивания Б сушильном шкафу не обеспечивают количественной дегидратации многих кристаллогидратов. На рис. 3-14 представлены кривые потери массы для трех кристаллогидратов [174]. Образцы высушивали в сушильном шкафу при 130 и 100 °С, в токе воздуха при 60 °С при пониженном давлении и в вакуум-эксикаторе при комнатной температуре (20 °С). Как видно из рис. 3-14, два последних метода не пригодны для определения общей воды, однако могут использоваться для определения свободной воды. Особенно большие различия наблюдаются в результатах высушивания при 130 и 100 °С. Например, после высушивания при этих температурах в течение 6 ч образца гексагидрата фосфата магний-аммония, содержащего 44,0% воды, максимальная потеря массы составляет 46,5 и 44,8%, соответственно. Возможно, этот образец содержал некоторое количество более стабильного гидрата, поскольку для этого же кристаллогидрата в работах [222, 246] приводится температура дегидратации 100 °С. Это вполне вероятно, однако при высокой температуре выделяется аммиак [156]. В связи с этим понятно, почему тригидрат фосфата магния, содержащий 37,2% воды, только частично дегидратируется после высушивания в течение 6 ч при 130 °С. Дигидрат сульфата кальция, содержащий 20,9% воды, также теряет только 18,8% воды после высушивания в течение 20 ч при 130 С [174]. При 128 С Са504-2Н20 переходит в по- [c.114]

Для определения влажности пигментов ASTM рекомендует два общих метода. Пигменты, стабильные к нагреванию до ПО С, высушивают при 105—110°С в течение 2 ч, а нестабильные пигменты высушивают в вакуум-эксикаторе над безводным перхлоратом магния при давлении не выше 3 мм рт. ст. [8]. Первое определение потери массы производят через 24 ч при 21—32 °С, а затем через каждые 24 ч до тех пор, пока изменение массы образца будет не более 0,5 мг. Высушивание при температуре выше 105 °С обычно используют для определения влажности сульфата бария (105 2°С) [9], алюмосиликатных пигментов (105 2°С) [10] и белых красок [6]. Синие пигменты более стабильны, поэтому их можно высушивать в сушильном шкафу Брабендера при 160 °С [И]. [c.124]

По второй методике АОАС кварцевый песок с размером частиц 0,25—4 мм обрабатывают раствором соляной кислоты, промывают водой, высушивают и прокаливают. 25—30 г кварцевого песка и короткую палочку для размешивания помещают в закрывающуюся крышкой чашку для образца, диаметром 5,5 см и глубиной 4 см. Чашку высушивают, тарируют, добавляют в нее разбавленный, как описано выше, анализируемый образец и тщательно перемешивают с кварцем. Чашку со смесью помещают в водяную баню на 15—20 мин, перемешивают через каждые 2—3 мин и, наконец, высушивают при 70 °С в вакуумном сушильном шкафу при давлении не более 50 мм рт. ст. Через каждые 2 ч взвешивают охлажденные до 20 °С чашки, пока изменение массы будет не более 2 мг. Обычно для высушивания по этой методике требуется около 18 ч. [c.127]

Фетцер и Кирст [134] установили, что некоторые официальные методы, рекомендуемые АОАС для определения влажности зерна, сырых семян и растительных материалов, не пригодны для ряда термолабильных пищевых продуктов. К официальным методам относятся следующие а) высушивание в вакуумном сушильном шкафу при 95—100 °С в течение примерно 5 ч и давлении не более 100 мм рт.ст. [37], б) высушивание в вакуум-эксикаторе над H2SO4 при 20 °С и остаточном давлении не более 10 мм рт. ст. [38] и в) высушивание в обычном сушильном шкафу при 135 2 °С в течение 2 ч [39]. [c.134]

Клеланд и Фетцер [96] описали цельностеклянный вариант аппарата Лобри де Брюина [231 ], предназначенный для определения потери массы при 37—38 °С и давлении 0,1 мм рт. ст. При этих условиях сахар и сахарсодержащие продукты остаются стабильными, так что полученные результаты могут быть использованы для стандартизации более быстрых методов анализа. Такой цельностеклянный аппарат показан на рис. 3-22. Пробу патоки или других вязких сахаристых продуктов отвешивают в одной из колб, содержащей сухой диспергирующий материал фильтр-Цель (см. разд. 3.1.3). При необходимости для облегчения распределения пробы на этом материале добавляют известное небольшое количество воды. Большую часть воды удаляют путем высушивания в течение ночи в обычном вакуумном сушильном шкафу при 38 °С. Затем колбу присоединяют к одному из шлифов показанного на рис. 3-22 аппарата, другой шлиф которого соединен с такой же колбой с Р2О5. Аппарат откачивают через вакуумный кран до давления около 0,1 ммрт. ст. и помещают колбу с пробой в воздушную баню с температурой 37—38 °С. Одновременно колбу с Р2О5 охлаждают проточной водой для обеспечения градиента температуры в приборе. Постепенно снимают вакуум, заполняя аппарат сухим воздухом, отсоединяют колбу с пробой, закрывают ее пробкой (колпачком) и взвешивают. При этом считают, что потеря массы целиком соответствует количеству содер- [c.154]

При определении содержания воды с помощью этого стандартного метода [96] анализируемую пробу взвешивают в одной из колб прибора, изображенного на рис. 3-22. Вязкие жидкости, такие как патока, диспергируют на сухом нейтральном материале фильтр-Цель. Для облегчения этой процедуры к навеске можно добавить небольшое количество воды. Большую часть влаги удаляют путем высушивания в течение ночи в обычном вакуумном сушильном шкафу при 38 °С. Затем колбу с частично высушенной пробой присоединяют к прибору, в другую колбу помещают свежий Р2О5. Прибор вакуумируют и затем отсоединяют от вакуум-насоса. Колбу с пробой помещают в воздушную баню с температурой 37—38 °С, а колбу с РдОв охлаждают проточной водопроводной водой для обеспечения в приборе градиента температур. Перед взвешиванием коЛбы с пробой прибор осторожно заполняют сухим воздухом. Затем отсоединяют колбу, плотно закрывают ее и взвешивают. Колбу с Р Оа периодически встряхивают для обновления поверхности осушителя. Для полного высушивания проб патоки при давлении менее 0,1 мм рт. ст. требуется более 100 ч [94, 96]. [c.156]

Лиофильная сушка представляет собой процесс обезвоживания, в котором вода испаряется из замороженных суспензий или увлажненных твердых тел при температуре ниже О °С и при низком давлении. Особую ценность такой метод имеет для биохимии, так как позволяет без разрушения осуш,ествлять высушивание тканей, клеток, плазмы крови, лимфы, микроорганизмов и т. п. [112, 273]. Обычно таким путем удается удалить из клеток млекопитающих до 75% влаги до наступления необратимых изменений [249 ]. С помощью этого метода некоторые пищевые продукты, например соки цитрусовых или мясные продукты, могут быть высушены без потери витаминов и веществ, определяющих их вкусовые качества, и при этом сохраняют способность растворяться в воде. Многочисленные преимущества метода лиофильной сушки подробно обсуждаются Флосдорфом [138], из них важнейшими являются следующие 1) низкотемпературное обезвоживание позволяет избежать химического изменения многих термически неустойчивых материалов 2) другие соединения, кроме воды, имеют в условиях лиофильной сушки более низкую летучесть, причем при температурах ниже О °С снижение упругости пара этих веществ обычно существенно больше, чем у воды 3) высушивание при температурах, более низких, чем температура образования эвтектик, позволяет полностью исключить вспенивание 4) обычно в процессе сублимации растворенные вещества остаются равномерно распределенными в массе высушиваемого материала, так что сухой остаток получается в форме высокопористой массы, часто губчатой или рыхлой 5) явления коагуляции сводятся к минимуму, даже при высушивании лиофобных золей 6) в процессе сушки не происходит образования корок, так как лед постепенно испаряется и остается пористый высушенный остаток [c.165]

Общие принципы и конструкции приборов для лиофильной сушки как в лабораторных условиях, так и для промышленного применения описаны Флосдорфом [138] и Мерименом [248]. В типичной методике пробы предварительно замораживают до температуры на 10—20 С ниже точки плавления их эвтектик (обычно до —40 С) и помещают на столик сушильного аппарата, охлажденный примерно до той же температуры. Систему закрывают и вакуумируют до остаточного давления 0,5—0,3 мм рт. ст. Эти операции следует выполнять достаточно быстро и не допускать плавления образцов. По мере высушивания необходимо подавать дополнительное тепло, чтобы поддерживать на соответствующем уровне скорость сублимации свободного льда. Для завершения первой стадии сушки требуется до 24 ч. Окончание этой стадии фиксируют по снижению давления в системе и возрастанию температуры частично обезвоженных образцов. Вторую стадию сушки продолжают при более высоких температурах (зависящих от устойчивости высушиваемого материала) до тех пор, пока не будет достигнуто желаемое содержание остаточной влаги. Затем систему заполняют сухим и очищенным воздухом или инертным газом (во избежание окисления) [302 ]. Подвергнутые лиофильной сушке биологические препараты часто хранят, заливая их парафином или воском. При использовании обычных устройств для лиофильной сушки эта процедура может оказаться затруднительной, так как при извлечении образца из сушильной камеры и переносе его в термостат с парафином вакуоли и межклеточные пространства заполняются воздухом. [c.167]

Серджер [163] применил метод, основанный на измерении избыточного давления, для определения свободной или слабосвязанной воды в ряде твердых материалов. Ниже приведены типичные результаты в сопоставлении с данными, полученными при высушивании в обычном сушильном шкафу [количество найденной воды в % (масс.)] [c.567]

Обезвоживание, включая концентрирование (частичное обезвоживание), жидких пищевых продуктов имеет важное значение в любом способе сохранения в высушивании, консервировании, замораживании продуктов. В результате частичного удаления воды достигается уменьшение объема материала, что обусловливает меньшие затраты на нагревание, консервирование, замораживание, упаковку, транспортирование и хранение. В настоящее время промышленное обезвоживание осуществляется выпариванием при атмосферном давлении или в вакууме. Осмотическое давление конечного концентрата из испарителя составляет обычно 70 - 80 кгс/см (например, концентрированный апельсиновый сок, 33%-лая томатная паста, 36%-4 0е мопоко и т.п.). В специальных случаях вода удаляется другими методами, например вымораживанием кристаллов чистой воды или дистилляцией (в производстве алкогольных напитков, когда продукт более летуч, чем вода). [c.208]

Рассматривая в целом метод газовой камеры, следует отметить что, по-видимому, трудно переоценить новые возможности, открывающиеся в связи с развитием этого метода. Разработка приспособлений, позволяющих в отдельности проводить исследование объектов в атмосфере газа при давлениях вплоть до атмосферного и их нагревание до 1000—3000° уже является значительным шагом вперед в развитии электронномикроскопической методики. В отношении биологических препаратов весьма ценной представляется возможность проводить их изучение в оводненном состоянии, создавая в камере достаточное давление пара воды, что недавно и было осуществлено Стояновой [51]. Таким путем удается избежать искажения их структуры при высушивании в вакууме, что является неизбежным при работе но обычной методике. Впрочем, приходится учитывать, что сохранение воды в биологических препаратах приводит к некоторому ухудшению разрешения на микрофотографиях, а также остается нерешенной проблема изменения объекта под действием электронного пучка. [c.44]

Вакуум-эксикаторы — приборы, применяемые для высушивания в вакууме веществ, трудно отдающих растворители. Вакуум-эксикаторы закрываются стеклянными крышками, края которых притерты к верхней части цилиндра. В крышке имеется отверстие, закрывающееся резиновой пробкой с вставленной в нее трубкой с кранок, или же она имеет тубус с притертой пробкой, в которой находится стеклянная трубка с краном. Это дает возможность соединять эксикатор с вакуум-насосом и, создавая внутри эксикатора уменьшенное давление, веСти высушивание под вакуумом. Между вакуум-эксикатором и вакуум-насосом обычно помещают манометр и предохранительную склянку (см. рис. 34). [c.273]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология