Дина—Старка

Посуда и оборудование круглодонная колба вместимостью 50—100 мл. холодильник ловушка Дина — Старка делительная воронка вместимостью 100 мл прибор для перегонки с дефлегматором. [c.142]

Насадка Дина Старка [c.29]

Испарение воды прн нагревании пробы масла осуществляют в приборе Дина—Старка смесь обводненного масла с растворителем нагревают на песчаной бане, а сконденсировавшуюся воду собирают в ловушке. При этом методе возможны значительные ошибки, связанные с потерями части воды при анализе, а чувствительность составляет 0,025% (масс.) воды. Испарение воды осуществляют и при анализе масел с помощью лабораторного влагомера ВМЛ-2. Принцип его действия основан на измерении парциального давления паров воды, образующихся при нагреванип пробы масла, помещенной в испарительную камеру прибора. Давление паров передается через разделительную камеру на манометр, шкала которого градуирована в объемных процентах влажности. На таком же принципе основан зарубежный прибор [10], в котором для создания вакуума (с целью удаления растворенных в масле газов) и для компенсации теплового расширения масла прн нагревании применяют подвижный поршень. [c.36]

Методика по ГОСТ 2477-65 относится к наиболее часто применяемым в отечественной практике. Отечественная и импортная аппаратура для отгонки воды по методу Дина-Старка идентичны и очень просты. Анализ занимает от 40 до 120 минут. [c.252]

I аппарат Дина—Старка г у [c.584]

Реакция равновесная, и чтобы сместить равновесие вправо, по принципу Ле-Шателье, надо или брать избыток исходных реагентов либо постоянно отводить образующиеся продукты из зоны реакции. При возможности спирт берут в избытке (если не жалко), но чаще отводят образующуюся воду. Ее отгоняют, например, добавляя бензол и пользуясь ловушкой Дина-Старка. [c.107]

Способ перегонки. Способ основан Н 1 отгонке воды из не(]Г)тепродукта и не /ги в приборе Дина-старка. В колбу заливают нефть и туда же добавляют сухой бензин с температурой кипения выше 95 С. При нагрев шии колбы грец] троватиш часть приемника быст ю заполняется шдкостью, причем в нижней части собирается вода, в верхней - бензин, избыток которого сливается в ту же колбу. Когда количество во,ды в приемнике перестанет увеличиваться, нагревание колбы lipeкi)aщaют и замечают объем воды в приемнике. [c.147]

Влага Ежечасно Отсутствие 0,875 По Дину—Старку [c.197]

В Круглодонную колбу 1 вместимостью ЮО мл с насадкой Дина — Старка 2 (рис. 28) и обратным холодильником вносят бутанол-1 и при размешиваний, покачивая колбу, добавляют серную кислоту. После осторожного кипячения около 3—3,5 ч выделяется вода в количестве, близком к расчетному. Нагревание прекращают, реакционную смесь охлаждают и при перемешивании вносят в делительную воронку, в которую налито 18 мл [c.89]

В круглодонную колбу вместимостью 50—100 мл помещают уксусную кислоту, добавляют при перемешивании серную кислоту, а затем вносят бутанол. Колбу присоединяют к насадке Дина—Старка и кипятят до прекращения отделения капель воды. После охлаждения реакционную смесь из колбы и дистиллят из насадки переносят в делительную воронку, отделяют воду, а органический слой промывают последовательно водой (50 мл), 5%-ным раствором соды до нейтральной реакции и снова водой. Эфир сушат - безводным сульфатом натрия, фильтруют и перегоняют из колбы Клайзена, собирая фракцию с температурой кипения 124-126 °С. Выход 16 г (70%). [c.92]

Дина — Старка). . ..................ГОСТ 1594—69 [c.203]

Спирты. В случае спиртов чаще других катализаторов применяют серную кислоту или трехфтористый бор [10]. Удобными алкилирующими агентами являются бензиловые спирты, поскольку-они достаточно активны и, следовательно, требуют небольших количеств катализатора, а также не очень летучи, что позволяет удалять образующуюся в результате реакции воду с помощью насадки Дина — Старка [32] [c.49]

J п-Крезиловый эфир капроновой кислоты (количественный выход из п-крезола, капроновой кислоты и следов серной кислоты в толуоле при проведении реакции в сосуде с ловушкой Дина — Старка в отличие от распространенного мнения фенолы можно этерифицировать непосредственно) [39]. [c.288]

Метод отгонки воды (Дина-Старка). Как уже отмечалось, традиционные методики в системах ГОСТ Р и ASTM, ISO совпадают. Это относится и к измерениям содержания воды отгонкой по методу Дина-Старка ГОСТ 2477-65, ASTM D 95, D 4006, ISO 3733. [c.252]

Для количественного определения реакционной воды известная барботажная установка для окисления жидких углеводородных смесей была объединена с устройством определения воды по методу Дина — Старка. Возможность прямого определения была достигнута благодаря тому, что в парогазовую смесь, выходящую из реактора окисления, были введены пары углеводородов, способ- [c.28]

Для повышения точности измерения количества реакционной воды конструкцию стандартной ловушки Дина—Старка усовершенствовали (рис. 2) уменьшили общий объем ловушки, объем ее измерительной части, шкалу которой сделали равномерной. Для измерения большого количества воды нижнюю часть ловушки снабдили краном. [c.28]

Метиловый эфир 4-ацетилбензойной кислоты. 500 г метилового эфира 4-этилбензойной кислоты смешивают с 5 г окиси хрома и 20 г углекислого кальция и в смесь при 150° в течение 24 час. пропускают воздух через прямую стеклянную трубку при энергичном перемешивании образующуюся воду собирают в ловушке прибора Дина — Старка. По окончании окисления продукты реакции еще теплыми выливают из колбы и разбавляют таким количеством бензола, чтобы во время отфильтровывания катализатора продукт окисления оставался в растворе. В результате перегонки получают 95 г исходного эфира и 290 г метилового эфира 4-ацетилбензойной кислоты с т. кип. 140—145° (4 мм) степень превращения составляет 54% выход — 66% от теорет. Продукт, перекристаллизованный из гексана, плавится при 95,2—95,4° [137]. [c.110]

Полученные ЖАК в дальнейшем превращались в сложные эфиры. Этерификация ЖАК проводилась спиртами в трехгорлой колбе с мешалкой, снабженной насадкой Дина-Старка, с отгонкой [c.121]

Смесь из 14,8 г (0,1 моля) N-(P-xлopэтил)пиppoлидoнa, 125 мл бензола и 6,7 г едкого кали (85%-ного) кипятят 22 часа образующуюся воду сбирают в ловушке прибора Дина — Старка. Реакционную смесь фильтруют, отгоняют бензол, остаток перегоняют в вакууме и получают 6,2 г N-винилпирролидона выход составляет 56% от теорет. [260]. [c.220]

Теперь сделаем некоторые замечания, касающиеся различных окислителей. Оказалось, что следует отдавать предпочтение смеси этилового эфира с хромовой кислотой, особенно для кетонов, способных к эпимеризации [13] (пример е.8). В случае алкалоидов индола, когда примесь индола особенно чувствительна к окислению, весьма хорошим реагентом оказалась окислительная смесь, состоящая из Ы,Н -дициклогексилкарбодиимида, ортофосфорной кислоты и диметилсульфоксида [14]. N-Хлорсукцинимид, будучи более сильным окислителем, чем N-бромсукцинимид, будет превращать большее число разных спиртов в соответствующие кетоны [4]. Двуокись марганца способна окислять а-фенилкарбинолы до кетонов с хорошими выходами. Этот процесс лучше всего проводить в аппарате Дина — Старка для того, чтобы удалять образующуюся воду [15]. Алифатические вторичные спирты так легко не окисляются. Другим мягким окислителем, преимущество которого состоит в возможности применения в неполярной среде, например в бензоле при 25 °С, является 4-фенил-1,2,4-триазолиндион-3,5 [c.93]

Эфир 4-ацетилфенола и уксусной кислоты. В317г эфира 4-этилфенола и уксусной кислоты, содержащего смесь окиси хрома, гидрата окиси кобальта и углекислого кальция, взятых в соотношении 1 1 8 соответственно, продувают кислород через алундовый распылитель. Воду, образующуюся в результате реакции, удаляют при помощи ловушки Дина-Старка. Реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают катализатор и промывают его бензолом к основному фильтрату присоединяют промывной бензол, прибавляют 100 мл уксусного ангидрида, содержащего 10 г уксуснокислого натрия, и кипятят 2 часа. Смесь тщательно промывают водой и перегоняют. Получают 222 г эфира 4-этилфенола и уксусной кислоты (возврат 70%) с т. кип. 109—124° (13 мм), 1,4961 и 81 г эфира 4-ацетилфенола и уксусной кислоты с т. кип. 157-162° (13 мм) степень превращения 24%, выход составляет 79% [126]. [c.98]

В наших исследованиях в качестве растворителя использовался эфирсодержащий растворитель с ионообразующей добавкой. Обводнение растворителя с применением добавки уменьшается на 1.5% и составляет 2.5% (по методу Дина-Старка). [c.111]

При проведении различных синтезов, перегонок и т.д. часто используют насадки й переходаики различных типов и назначения насадки Вюрца, Кляйзена, алонжи, двух- и трехгорлые насадки, ловушки Дина-Старка и т.д. [c.29]

В круглодонную колбу, снабженную ловушкой Дина — Старкя для отделения воды и обратным холодильником (рис. 71), помещают 6 мл ледяной уксусной кислоты, 6 мл н-бутилового спирта, несколько капель концентрированной серной кислоты. Затем вносят кипелки и нагревают на песчаной бане или асбестовой сетке так, чтобы жидкость достаточно интенсивно поступала в ловушку, но в то же время не захлебывался холодильник. При этом в ловушке [c.142]

Алкиладенциануксусный афир. Смесь 0,5 моль циануксусного афира, 0,5 моль кетона, 0,05 моль (3,85 г) ацетата аммония, 0,1 миль (6 г) ледяной уксусной кислоты и 50 мл, бензола нагревают до кипения с ловушкой Дина — Старка на масляной бане при 130—160" С. Постепенно отделяется 10—12 лл води, которая содержит незначительное количество ацетата аммония и ацетамида. После отделения воды смесь кипятят еще 1 ч. [c.804]

Для того чтобы максимально сместить равновесие в сторону об разования сложного эфира, одно из исходных веществ (обычно спирт) применяют в избытке или один из получающихся продуктов (воду удаляют азеотропной перегонкой, а растворитель (бензол или толуол) возвращают в реакционную смесь при помощи ловушки Дина— Старка [7, 8]. Другими методами удаления воды могут служить следующие азеотропная перегонка в аппарате Сокслета, в-патрон которого помещают осушитель, например сульфат магния [9], или химический способ, заключающийся в реакции с диметилаце-талем ацетона, приводящей к образованию ацетона и метилового спирта [10]. Азеотропная перегонка при помощи аппарата Дина — Старка — лучший метод получения сложных эфиров, особенно эфиров высококипящих спиртов. Применение метилового спирта при этом представляет трудности вследствие его летучести. В этом случае используют специальную барботажную колонну для удаления промежуточных фракций, содержащих воду [И]. Однако в тех случаях, когда большие количества серной кислоты не оказывают влияния на карбоновую кислоту, из которой получают эфир, эту кислоту, метиловый спирт и серную кислоту просто можно кипятить-с обратным холодильником, а образующийся метиловый эфир экстрагировать толуолом по методу Клостергарда, предназначенному для получения этиловых эфиров, таких, как триэтиловый эфир-лимонной кислоты [12]. Разработан простой полумикрометод, похожий на приведенный выше, при котором метиловые эфиры образуются и разделяются так же эффективно, как и прн реакции кислоты с диазометаном (пример б). Наконец, удобным методо получения метиловых эфиров алифатических и ароматических кислот, дающим выходы 87—98%, является кипячение соответствующей кислоты (1 моль), метилового спирта (3 моля) и серной кисло- [c.283]

Ацетали или кетали проще всего получать непосредственно из карбонильного соединения и спирта, желательно гликоля, так как при этом, по-видимому, реакции способствует циклизация (разд.А). Воду удаляют азеотропной перегонкой, используя ловушку Дина — Старка, Тем не менее в других разделах рассматриваются многие другие остроумные методы получения ацеталей и кеталей, например электролитическое введение алкоксигруппы (разд. Д). В некоторых разделах сравнивается получение смешанных ацеталей или кеталей [c.582]

Содержание одной фазы в обратных эмульсиях может быть определено в лабораторных условиях на приборе Дина - Старка по ГОСТ 1594-69, а также с использованием специального индикатора водосодержания ИВ-1 конструкции УкрГипроНИПИ- [c.52]

Этил-1-пентенил)-1,3-диоксолан (71% из 3 молей 2-этил-3-пропилакролеина и 3 молей этиленгликоля в 1 л бензола, содержащего 2 г /г-толуолсульфокислоты вода (55 мл) удаляется по мере образования с помощью аппарата Дина — Старка) [40]. [c.587]

На Следующем этапе объектом исследований по деэмульсации были смеси естественной (промысловой) эмульсии (девонская нефть + пластовая вода) с искусственной эмульсией, стабилизированной ЭС-2 (ЖГ). Изучалось влияние добавок обратных эмульсий на отстой воды, на содержание остаточной воды в промежуточном слое и содержание остаточной воды в нефти, т.е. на значения основных технологических параметров процесса подготовки нефти. Концентрацию вводимого реагента-деэмульгатора (диссолван 4490) изменяли от 30 до 100 г/т. Содержание остаточной воды в промежуточном слое определяли методом центрифугирования при п = 6200 мин содержание остаточной воды в нефти определяли методом Дина - Старка. [c.196]

Иэобутирофенон (77% из соответствующего карбинола, двуокиси марганца и бензола в реакционном сосуде, снабженном ловушкой Дина — Старка) [15. [c.94]

Гидробромид 2-диметиламино-6-оксибензтиазола (V). 7,51 кг (38,8 мол) 41% бромистоводородной кислоты и 1,066 кг (3,52 мол) IV кипятят прн перемешивании в течение 12 часов. Образующийся бромистый этил отделяют при помощи насадки Дина-Старка. Смесь охлаждают до 5°, V отфильтровывают и сушат. Получают 0,925 кг (96,6%) V, т. пл. 248—252° (в пределах 2°). [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология