Вольфрам отгонка

При обычном титровании предварительно восстановленного олова в присутствии вольфрама синяя окраска его низших окислов мешает нахождению конечной точки с помощью индикаторов, поэтому приходится удалять вольфрам, вернее отделять от него олово отгонкой. При амперометрическом варианте это затруднение отпадает. [c.275]

Отгонка фторидов. При отгонке со смесью концентрированной хлорной и плавиковой кислот полностью отгоняются бор, кремний и мышьяк (III) частично отгоняются германий, сурьма (III), хром (III), селен (VI), марганец (VII) и рений (VU) совеем не отгоняются натрий, калий, медь, серебро, золото (III), бериллий, магний, кальций, стронций, барий, цинк, кадмий, ртуть (II), олово (И), церий (III), титан, торий, свинец, ванадий (V), висмут, молибден (IV), вольфрам (VI), железо (III), кобальт, никель. [c.159]

Хлорид олова (IV) кипит при 115° С, но его можно удержать, проводя отгонку в присутствии фосфорной кислоты. Добавление фосфорной кислоты рекомендуется также и тогда, когда проба содержит вольфрам (VI). [c.898]

Вольфрам, если он присутствует в больших количествах, способен ввиду образования мышьяковисто-вольфрамовых соединений затруднять отгонку мышьяка, однако его мешающее влияние можно устранить прибавлением в перегонную колбу фосфорной кислоты [38]. О присутствии больших количеств вольфрама можно судить по синей окраске восстановленного раствора в перегонной колбе. [c.53]

Окись вольфрама и кремнекислоту можно количественно разделить, отгоняя последнюю обработкой фтористоводородной кислотой или смесью фтористоводородной и серной кислот. После этого прокаливание следует проводить при температуре ниже 850° вследствие летучести WOg. Эта температура слишком низка для обезвоживания окиси кремния, поэтому в случае присутствия значительных количеств последней или когда требуется получить очень точные результаты, определение кремния следует проводить из отдельной навески . В этом случае перед взвешиванием загрязненную кремнекислоту прокаливают, как обычно, при 1200°, а затем после обработки фтористоводородной и серной кислотами, нелетучий остаток прокаливают при 750—850°. Вольфрам можно количественно отогнать и отделить таким образом от кремния, прокаливая смесь окислов этих элементов при 700° в токе чистого газообразного хлористого водорода . При этом в большей или меньшей степени отгоняются также тантал, титан, цирконий и алюминий. Отгонка этих элементов имеет место также при прокаливании в смеси хлористого водорода и кислорода, в хлоре, а также в смеси хлороформа с кислородом. [c.701]

При определении натрия в вольфраме (триоксиде вольфрама) вольфрам хлорируют насыщенными парами I4 в токе воздуха [798]. Образец помещйют в лодочку. После отгонки основы остаток растворяют в 5 мл 0,1 раствора НС1и раствор фотометрируют на фотометре фирмы К. Цейсс (модель III). [c.167]

Таннин вряд ли можно классифицировать как обычный органический реагент, так как он действует как отрицательный коллоид— флоккулянт положительно заряженных золей гидратированных окислов, например WO3, НЬгОз, TagOs. Так, при добавлении таннина к раствору вольфрамата и подкислении почти весь вольфрам выпадает в осадок. Небольшое количество остается в виде коллоидной дисперсии и флоккулируется осадителем таннина, например цинхонином 2. Таким методом вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Отделение тантала от ниобия тоже небезынтересно тантал селективно осаждается из слегка подкисленного раствора оксалата Осаждение германия таннином после отгонки его в виде тетрахлорида применяется при анализе стали Исключительно селективный осадитель вольфрама, образующий в кислом растворе комплекс с вольфраматом состава 1 1 — анти-1, 5-ди-(п-метоксифенил)- [c.285]

Таннин является необычным органическим реагентом, поскольку он, вероятно, действует как отрицательно заряженный коллоид, осаждающий положительно заряженные гидроксидные золи ШОз, N5205 и ТагОз. Например, если раствор вольфрамата обработать таннином и подкислить, вольфрам почти количественно осаждается. Небольшое количество вольфрама, оставшееся в виде коллоида, можно осадить таннином или цинхонином [37]. Этими реагентами вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Интересен метод отделения тантала от ниобия тантал избирательно осаждают из слабокислого оксалатного раствора [38]. Таннин используют для осаждения германия после отгонки тетрахлорида германия при анализе стали [39]. [c.454]

В Швейцарии и США запатенгован способ получения вольфрама из хлоридных расплавов [99, 102]. Электролитом в этом случае является расплав хлорида вольфрама (3%-ный в расчете на металл) и хлоридов щелочных или щелочноземельных металлов. Анодом служит карбид вольфрама. В качестве катодов используют вольфрам или нержавеющую сталь. Плотность тока — 0,025 а/см -, температура — 900° С. Металл получается в виде губки. Очистка полученного вольфрама от солей может проводиться следующими методами 1) отгонкой галогенидов в вакууме 2) удалением солей с помощью органических растворителей и 3) растворением солей в дистиллированной воде и удалением воды в вакууме. [c.137]

От германия вольфрам можно отделить отгонкой хлорида германия. Вместе с вольфрамом концентрируются на 97—100% примеси Аз, ЗЬ, Си, Са, Со, Ре, Р, Сг, Зс, Аи, Те, 2п, N(1, Се, Р1, Зт и Ка, присутствующие в количествах 10 —10 %. Метод применяют для концентрирования вольфрама и примесей при анализе Се и Се02 [910]. [c.54]

Приведенный ниже ход анализа включает разложение анализируемого образца породы сплавлением с едким натром или со смесью едкого натра и перекиси натрия, выщелачивание сплава водой, отгонку мышьяка в виде мышьяковистого водорода из фильтрата и определение его методом образования молибденовой сини. Рекомендуется к плаву добавлять перекись натрия, если в образце присутствует большое количество сульфидов или органических материалов (осадочные породы). Содержание мышьяка в остатке после выщелачивания очень мало (максимум 3% при анализе диабаза), поэтому обычно не требуется проводить повторное сплавление. Показано, что извлечение мышьяка, добавленного к граниту и диабазу, составляет более 95%. В 0,5 г анализируемого образца можно определить мышьяк Б количестве нескольких десятых ч. на 1 млн. Оэобщают, что медь, серебро, германий и теллур не мешают определению мышьяка, присутствуя в количествах 1 мг. Известно также, что хром, кобальт, никель, молибден, вольфрам и ванадий не влияют, присутствуя даже в значительно больших количествах. Сурьма в таких количествах, в которых она присутствует в осадочных породах или породах вулканического происхождения, не приводит к ошибкам. [c.258]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология