Германий таннином

В качестве примера комплексной переработки отвальных кеков цинкового производства приводим технологическую схему (рис. 50) извлечения германия, индия и галлия на заводе Порто-Маргера (Италия). Исходный кек содержит по 0,08—0,1% Ge и In и 0,03—0,04% Ga. Кек обрабатывают при 80° серной кислотой, пропуская SOo. Вместе с цинком и железом в раствор переходит большая часть Ge, In, Ga. После фильтрации раствор нейтрализуют известью. Так как железо в растворе в основном находится в двухвалентном состоянии, оно осаждается незначительно и богатый осадок ( 0,2% Ge) растворяют в серной кислоте, пропуская SO из кислого раствора осаждают германий таннином. Далее нейтрализацией раствора получают индиево-галлиевый концентрат. Его обогащают 3—4-кратным растворением в кислоте и осаждением аммиаком. [c.188]

Для осаждения германия применяют также таннин или тан-нин в комбинации с оксихинолином [600]. Этот метод выгодно отличается от предыдущего тем, что позволяет отделить германий от мышьяка, который часто сопутствует германию и также осаждается сероводородом в кислой среде. Можно осаждать германий таннином нз оксалатного раствора при строго определенной кислотности [Н+] = 0,077 такая кислотность позволяет избирательно осаждать германий в присутствии олова, тантала и титана. [c.224]

Эту гидроокись следует сразу направлять на отгонку ОеС . Нецелесообразна предложенная [1020] сложная схема получения 12%-ного германиевого концентрата, включающая растворение гидроокиси серной кислотой, цементацию цинковой пылью, растворение германиевой губки, осаждение германия таннином и озоление осадка. [c.363]

При обработке осадка смешанных сульфидов сернистым натрием германий отделяется с А , 5Ь и 5п сульфиды меди, висмута, свинца и кадмия не растворяются. При точной нейтрализации раствора уксусной кислотой мышьяк, сурьма и олово вновь выпадают в осадок, германий остается в растворе. Для полного отделения необходима повторная обработка выделившегося осадка сернистой щелочью и уксусной кислотой. Фильтрат, содержащий германий, кипятят с аммиачной перекисью водорода для окисления сульфидов, прибавляют 2—3 мл уксусной кислоты и осаждают германий таннином. [c.212]

Осаждение германия таннином может быть использовано для выделения его из больших объемом растворов. Одновременно с германием осаждаются [c.412]

Комплекс германия и таннина [c.189]

При более высоком pH комплексообразование сопровождается сорбцией германия осадком таннинового комплекса [16]. Осаждают таннином из слабокислых растворов. Расходуется 40—50 кг таннина на 1 кг германия. Если в растворе есть другие элементы, осаждаемые таннином, его расход, естественно, увеличивается. Танниновые осадки прокаливают с целью удаления органических веществ, влаги и части мышьяка. При этом теряется до 2% германия вследствие частичного восстановления СеОа углеродом до СеО, летучей при температуре обжига. Обожженный продукт может содержать до 45% СеОа [59]. [c.182]

Из реагентов, нашедших применение непосредственно в промышленности и технологических исследованиях, можно назвать купферрон как селективный осадитель галлия, таннины, применяемые для осаждения германия, ниобия и т. д. [c.102]

Таннином германий осаждают из кислых растворов следующим образом Нейтральный раствор, лучше свободный от хлоридов, содержащий в 150—250 мл 50—60 мг двуокиси германия, обрабатывают 5—15 мл 2 п. [c.347]

Далее приготовим раствор из 1 г таннина (природного продукта, применяемого для дубления) в 10 мл горячей воды. При взаимодействии растворов, содержащих германий и таннин, выпадает коричневато-белый осадок. Эта реакция очень чувствительна [c.89]

Осаждают таннином из слабокислых растворов (pH 2—3). Расходуется таннина 40—50 кг на 1 кг германия. Если в растворе есть другие элементы, осаждаемые таннином, расход последнего, естественно, увеличивается. [c.361]

Большой интерес представляет разработанный в ГДР [48] способ адсорбции германия из раствора на смоле, насыщенной таннином. Смола вофатит Е не является анионообменником в прямом смысле слова это нейтральная адсорбционная смола со слабым положительным зарядом вследствие имеющихся аминогрупп. Она очень пориста, способна набухать. Таннин как отрицательно заряженный высокомолекулярный коллоид прочно связывается с этой смолой. Таннином смола насыщается при медленном пропускании 3-5-%-ного водного раствора таннина. [c.364]

После насыщения смола промывается водой, и германий десорбируется 9—10 н. соляной кислотой. Таннин при такой обработке из смолы почти не удаляется, так что новое насыщение таннином требуется только после 6—8 циклов. Из солянокислого элюата германий выделяется отгонкой [48]. [c.364]

Большой интерес представляют адсорбционно-комплексообразова-тельные процессы — извлечение германия с помощью сорбентов, обработанных комплексообразователем — лимонной или винной кислотой, оксихинолином, пирокатехином, таннином и т. п. В качестве примера можно привести разработанный в ГДР [88] способ адсорбции на смоле, насыщенной таннином. Смола Вофатит Е, имея аминогруппы, обладает слабым положительным зарядом. Она очень пориста, способна набухать. Таннин, как отрицательно заряженный коллоид, прочно связывается с ней при медленном пропускании 3—5%-ного раствора. [c.183]

Далее приготовим раствор из 1 г таннина (природного продукта, применяемого для дубления) в 10 мл горячей воды. При взаимодействии растворов, содержащих германий и таннин, выпадает коричневато-белый осадок. Эта реакция очень чувствительна и, что еще важней, при соблюдении определенных условий специфична для данного элемента. [c.76]

Осаждение таннином также иногда рекомендуется как метод концентрирования или отделения германия от сопутствующих элементов. Одновременно с германием осаждаются олово, ниобий, тантал и титан. При действии таннина на оксалатные растворы после отделения Рёч, Аи и нерастворимых хлоридов Ag, РЬ, ТР, Hg осаждается только таннат германия. Однако в этом случае количественное осаждение происходит только из растворов с концентрацией германия, значительно большей 0,1. мг л , и весьма трудно избежать соосаждения соединений железа, молибдена, сурьмы, вольфрама, висмута. При концентрациях германия 0,5 степень осажде- [c.328]

С повышением pH количество германия, связываемое одной молекулой таннина, увеличивается. В кислой среде таннин германиевая кислота содержится в виде коллоида. Осаждение германиевого комплекса происходит в присутствии электролитов, и коагули-руюш,ее действие катионов подчиняется правилу Шульца — Харди.. [c.205]

Осадки с таннином образуют также Т , 7л, Та, N5, 5п, поэтому их следует либо отделять от германия, либо проводить реакцию в присутствии оксалата, дающего с катионами этих металлов комплексы, которые не образуют с таннином нерастворимых соединений. Однако при этом образуются и германиевые комплексы, что резко снижает чувствительность реакции на германий (предельная концентрация 4-10" ). [c.294]

Если вместо таннина для осаждения германия использовать смесь таннина с хинином (раствор 0,05 г хинина в 10 мл 0,02 н. НС1, содержащей 0,025 г таннина), то чувствительность реакции составит 10 мкг (50—70 °С) [8291. Реакцию использовали для обнаружения германия в присутствии осмия влияние других веществ не исследовалось. [c.294]

Количественно германий из растворов осаждают диокси-3,4-азо-бензол, таннин и 5,6-бензохинолин. Однако либо неизвестен состав образующихся комплексов, либо осадки сорбируют избыток реактива, вследствие чего весовой формой и в этом случае является ОеОз, получающаяся после прокаливания отфильтрованных осадков. [c.302]

Таннин вряд ли можно классифицировать как обычный органический реагент, так как он действует как отрицательный коллоид— флоккулянт положительно заряженных золей гидратированных окислов, например WO3, НЬгОз, TagOs. Так, при добавлении таннина к раствору вольфрамата и подкислении почти весь вольфрам выпадает в осадок. Небольшое количество остается в виде коллоидной дисперсии и флоккулируется осадителем таннина, например цинхонином 2. Таким методом вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Отделение тантала от ниобия тоже небезынтересно тантал селективно осаждается из слегка подкисленного раствора оксалата Осаждение германия таннином после отгонки его в виде тетрахлорида применяется при анализе стали Исключительно селективный осадитель вольфрама, образующий в кислом растворе комплекс с вольфраматом состава 1 1 — анти-1, 5-ди-(п-метоксифенил)- [c.285]

Осаждение таннином. Известный в аналитической химии метод осаждения германия таннином [72] широко применяется в производственной практике. Осаждение таннином или таннинсодер-жащими дубильными экстрактами [31] используется для выделения германия из надсмольных вод коксохимических заводов и из других промышленных растворов [32, 69, 70]. О механизме осаждения германия таннином до сих пор нет единого мнения., В большинстве случаев осаждение металлов таннином рассматривается как процесс адсорбции таннином и коагуляции соединений [70]. С другой стороны, есть указания на образование германием определенных соединений с таннином [48]. [c.361]

Извлечение германия из продуктов коксования углей. Среди продуктов коксования сырьем для извлечения германия служат смолы и надсмольные (аммиачные) воды. В надсмольных водах концентрация германия 0,2—2 г/л . Из них чаще всего осаждают германий таннином или таннинсодержащим дубильным экстрактом [69, 70, 73]. Танниновый осадок после фильтрования или центрифу- [c.371]

Раствор, свободный от галоидоводородных кислот, выпаривают до небольшого объема и переносят в перегонную колбу, снабженную хорошо притертой стеклянной пробкой, которая имеет две трубки одна трубка проходит до дна колбы, вторая оканчивается несколько ниже пробки и соединяется через короткий дефлегматор с холодильником и двумя приемниками, расположенными последовательно и охлаждаемыми ледяной водой. К раствору пробы в перегонную колбу добавляют двойной объем концентрированной НС1 и, нагревая жидкость до кипения, медленно пропускают через раствор струю хлора. Кипятят осторожно до уменьшения объема наполовину. Вместо струи хлора можно медленно по каплям через трубку, проходящую до дна перегонной колбы, добавлять холодный насыщенный раствор шермангаиата или 5%-ный раствор хлората натрия. Обычно достаточно однократной перегоиии для полного отделения германия. Чтобы убедиться в полноте отгонки, перегонку повторяют, добавляя НС1. Второй дистиллят собирают в другой приемник и проверяют на содержание германия таннином, как описано ниже. [c.211]

Выделение германия из растворов. Осаждение таннином. Известный в аналитической химии [16 метод осаждения таннином и таннинсодержащими дубильными экстрактами широко применяется для выделения германия из надсмольных вод коксохимических заводов и из других промышленных растворов. Таннин — смесь сложных эфиров глюкозы и ж-дигалловой кислоты — образует с германием в кислой среде (pH 2—3) комплекс состава 1 1— германийтанниновую кислоту [78] [c.181]

Извлечение из продуктов коксования углей. Из надсмольных (аммиачных) вод, где концентрация германия 0,2—2 г/м , чаще всего осаждают его таннином или таннинсодер--Жащим дубильным экстрактом [59]. Танниновый осадок после фильтрования или центрифугирования озоляют и прокаливают, получая германиевый концентрат. Для извлечения германия из смолы ее обрабатывают разбавленным раствором сульфида или полисульфида натрия (59]. [c.192]

Перегонку продолжают до тех пор, пока жидкость в первом приемнике е станет вполне прозрачной и больше не будет накапливаться тетрахлорид германия. Прозрачный дистиллят, собравшийся в другом подставленном приемнике, испытывают путем пропускания в него сероводорода после восстановления растворенного хлора сернистой кислотой. При этом не должен больше выпадать белый осадок GeSj. Испытание на присутствие германия можно выполнить быстрее и не удаляя хлора, если немного разбавить раствор и добавить к нему 2%-ный раствор таннина [9]. [c.800]

При осаждении таннином из сернокислых растворов происходят заметные потери германия величина потери зависит от количества добавляемого таннина, в избытке которого осадок германия частично раствефим. Наилучшие результаты получаются при добавлении 0,5—2 мл 5%-ного раствора таннина на 1 мг GeOg. Несмотря на известную специфичность таннинового метода, применять его непосредственно к анализу растворов, содержащих посторонние ко мноненты, неудобно, так как таннин образует растворимые комплексные соединения о многими элементами, что затрудняет расчет его количества, необходимого для осаждения германия. [c.348]

Рабе [518] рассмотрел возможности получения чистого германия физическими методами (зонной плавкой,зонной ликвацией, методом Бриджмена и методом Чохральского) и дал некоторые практические рекомендации. Опубликован способ получения кристаллов германия для полупроводниковых выпрямителей сплавлением определенного количества Gee другими элементами (Sn, Sb, Bi, d, Zn, Al, Au, Ag), хорошо смешивающимися с германием в жидком и не смешивающимися в твердом состоянии. Металлы в данном случае являются очищающими агентами для германия, связывающими примеси в момент плавления. Выделение чистых кристаллов Ge из затвердевшей массы осуществляется при помощи селективных растворителей, например концентрированной НС1 [519]. Приведены условия выделения германия из раствора при помощи таннина или галловой кислоты [523]. Удаление радиоактивных примесей из германия Барабошкин [5201 рекомендует проводить двумя путями либо двукратным осаждением в виде GeSj с последующим растворением в NH4OH, либо удалением Ge в виде Ge b- [c.414]

В качестве примера комплексной переработки отвальных кеков цинкового производства приводим технологическую схему (рис. 91) извлечения германия, индия и галлия на заводе Порто-Маргера (Италия) [64]. Исходный кек содержит по 0,08—0,1% германия и индия и 0,03—0,04% галлия вместе с большими количествами цинка, свинца, железа, кремнезема и т. д. Кек обрабатывают при нагревании до 80° С серной кислотой, пропуская сернистый газ. Вместе с цинком и железом в раствор переходит большая часть германия, индия и галлия. После фильтрации раствор нейтрализуют известью до pH 5,0—5,5. Так как железо в растворе в основном находится в двухвалентном состоянии, оно незначительно переходит в осадок, сильно обогащенный редкими элементами. Богатый осадок ., с 0,2% Ое растворяют в серной кислоте, пропуская ЗОз- Из кислого раствора (pH 1—2) осаждают германий действием таннина. Расход таннина 35—40 кг на 1 кг германия в растворе. Танниновый осадок промывают, сушат и прокаливают при 500—600° С. Получается техническая окись с содержанием 25—30% германия. [c.369]

Таннин является необычным органическим реагентом, поскольку он, вероятно, действует как отрицательно заряженный коллоид, осаждающий положительно заряженные гидроксидные золи ШОз, N5205 и ТагОз. Например, если раствор вольфрамата обработать таннином и подкислить, вольфрам почти количественно осаждается. Небольшое количество вольфрама, оставшееся в виде коллоида, можно осадить таннином или цинхонином [37]. Этими реагентами вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Интересен метод отделения тантала от ниобия тантал избирательно осаждают из слабокислого оксалатного раствора [38]. Таннин используют для осаждения германия после отгонки тетрахлорида германия при анализе стали [39]. [c.454]

В аналитической химии и в процессах производства германия для осаждения его широко применяется таннин. Высказывалось предположение об адсорбции СеОз из кислого раствора осадком танни-на [603]. Более вероятным кажется взаимодействие таннина (Т) и двуокиси германия, аналогичное реакции GeOj с галловой кислотой. [c.204]

В щелочной или нейтральной средах таннин с германием дает растворимые комплексы, аналогичные орто-дифенольным [605]. [c.205]

Необходимо отметить, что до настоящего времени для- германия не найдено селективных ионообменных смол, поэтому были сделаны -ПОПЫТКИ синтезировать ионообменные смолы на основе органических соединений-(таких, как одно-, двух- или трехатомные фенолы, производные оксихинолина, таннина, фенилфлуорона и некоторых других), образующих с - е нерастворимые комплексы. Сорбционная способность этих смол при концентрации германия в 0,6 н. H2SO4, равной 20 мг-л , составляет.примерно 1,бн-8,1 жг-г причем некоторые из них весьма селективны по отношению к германию [7551. [c.267]

Из сернокислых растворов, содержащих 115 мг Ge на 1 л раствора, 41 г-л цинка 6,2 г л" фтора и 4—10 г-л свободной H2SO4, сорбировалось 2 жг Ge на 1 г сухой смолы. Сорбция в этом случае селективна, и германий, по-видимому, отделяется от примесей, в частности от мышьяка. Сорбированный германий не вымывается растворами аммиака, Са(0Н)2, комплексона, щавелевой или винной кислот. Раствор NaOH элюирует германий, но одновременно растворяет таннин. При помощи 9—Юн. НС достигается 100%-ная десорбция германия с вофатита Е без значительного вымывания таннина. Вофатит следует повторно насыщать таннином лишь после [c.267]

После добавления таннина к оксалатным, серно- и солянокислым растворам германия (содержащим катионы аммония ) выпадает осадок. Так, в 2/И растворе NH4 I или 2 н. растворе НС1 осадок выпадает при предельных концентрациях германия соответственно 4-10 и 10 , причем германий обнаруживается при 10 М даже в присутствии 100-кратных количеств всех щелочных и щелочноземельных металлов, а также В, А1, Се , редкоземельных, Sn , As, Sb, Bi, Se, u, Zn, Hgn, In, Th, d, СгШ, U, Mn, Re, Fe, o, Ni, [c.293]

Таннин количественно осаждает германий даже из очень разбавленных ( 1 мг Ge на 1 л) кислых растворов, 2 М по аммонийным солям. Так, из 0,06 н. щавелевокислых растворов германий выделяется в виде хлопьевидного, хорощо фильтрующегося осадка. Для количественного осаждения германия необходимо соблюдать определенное соотношение между германием и таннином 0,5—2 /г 5 но го раствора таннина на 1 мг германия в 1 и. H2SO4 [855]. Уменьшение или увеличение этого соотношения влечет за собой неполноту осаждения. Ряд элементов образуют с таннином раствори.мые комплексы, поэтому, несмотря на возможность осаждения германия в присутствии практически всех остальных элементов, для количественного его определения следует применять чистые растворы. [c.302]

В виде германатов щелочноземельных элементов германий можно выделить только из нейтральных или слабощелочных растворов [994], поскольку эти соли растворимы в минеральных кислотах. Кроме того, вследствие сравнительно высокой растворимости этих солей количественное осаждение германия, по-видимсму, дости гается только при концентрации его 5 100 мг-л . Для выделения германия из растворов наиболее часто используют таннин и его производные. Основное достоинство этих осадителей —сравнитель но селективное выделение германия из растворов самого разнообраз ного состава. Расход таннина на 1 /сг Ge при осаждении из чистых растворов составляет 25—50 кг и повышается в присутствии посто ронних катионов-, например Fe , вследствие образования с ними растворимых комплексов. Содержание германия в осадке обычно не превышает 0,1—0,2% [995, 996], что обусловливает большой рас ход соляной кислоты для получения из него Ge l. Содержание германия в зольном остатке после сжигания таннингерманиевого осад [c.353]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология