Рений электролитическое осаждение

Электролитическое осаждение рения. [c.359]

Электролизом с ртутным катодом из раствора можно эффективно удалять большие количества многих тяжелых металлов, которые нежелательны при анализе. В разбавленном растворе серной кислоты на ртутном катоде осаждаются железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, индий, германий, медь, олово, молибден, рений, висмут, таллий, серебро, золото и металлы платиновой группы (за исключением рутения и осмия) в то же время такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран, количественно остаются в растворе Этот метод особенно ценен при определении последней группы элементов в металлургических материалах. Так, электролиз с ртутным катодом обеспечивает превосходное отделение железа, мешающего при определении алюминия в стали. Не всегда легко без остатка выделить осаждаемые элементы. Микрограммовые количества их остаются в растворе даже при условии, что предпринимаются самые тщательные меры. В раствор будут попадать микроколичества ртути, так как она имеет заметную атомную растворимость ( -25 у/л воды при комнатной температуре). По имеющимся данным при концентрациях серной кислоты от 0,1 до 6 н. можно достичь фактически полного электролитического осаждения Си, 2п, Сс1, 1п, Т1, 8п, В1, Ре и, весьма вероятно, также Ag, Аи, Hg и некоторых металлов платиновой группы. При кислотности в пределах 0,1—1,5 н. удается полностью выделить Со и N1. Другие металлы (Оа, Аз, 5е и Сг) можно осадить только из 0,1 н. серной кислоты. Из серной кислоты в пределах концентраций от 0,1—6 н. неполно осаждаются Ое, 8Ь, Те, Мп, Яе и, вероятно. Ни. После проведения [c.43]

Для отделения рения от других элементов, а также для концентрирования его могут быть использованы все методы осаждения, использующиеся для гравиметрического и электролитического [c.173]

В 1939 г. был предложен электролитический метод определения рения [41]. Методика заключается в предварительном катодном восстановлении перренат-иона в 5-процентном растворе серной кислоты, содержащем около 1—20 мг рения. В течение процесса электролиза, длящегося около 3 час., температуру раствора поддерживают при 70°. Анодом служит платиновая сетка, а катодом—платиновая проволока. Плотность тока составляет 0,25а/дм , напряжение равно 2,34 в. Рений, осажденный на катоде, определяют путем окисления перекисью водорода с последующим титрованием 0,1 н. раствором едкого натра, используя в качестве индикатора метиловый красный или бромкрезоловый пурпурный. [c.37]

Весьма часто для концентрирования рения из разбавленных растворов используют методы осаждения и соосаждения. Основным методом концентрирования является осаждение рения в виде сульфида из кислых и щелочных сред. Осаждение обычно проводят в 30%-ной соляной [65] или 5%-ной серной кислотах [66, 40]. Полнота осаждения достигается длительным пропусканием сероводорода (1—2 часа). При более низких концентрациях ионов водорода полнота осаждения достигается только через длительный срок (1—3 суток) [40, 50, 67, 68]. Возможно количественное осаждение сульфида рения кристаллическим тиосульфатом натрия из солянокислых или сернокислых растворов [69]. При наличии очень малых количеств рения в качестве коллекторов рекомендуют мышьяк, осмий [46], медь (при осаждении в кислых средах) [13], цинк ]42]. При анализе силикатных пород на содержание рения раствор после выщелачивания плава осторожно на холоду нейтрализуют серной кислотой, добавляют небольшой избыток ее, коллектор и соосаж-дают сульфид рения с сульфидом коллектора [13]. Метод пригоден только для концентрирования рения. Некоторое концентрирование достигается также электролитическим выделением его на ртутном [37] или платиновом катоде [70]. [c.632]

Для выделения рения из растворов в настоящее время используются методы осаждения малорастворимых соединений (перре-ната калия и др.) [288, 305, 1134] методы цементации [203, 204, 238, 286] методы ионного обмена и сорбционные методы [37, 136, 296, 298, 315, 368, 415, 462] экстракционные методы [36, 197, 572] электролитическое осаждение [505—507, 777 и др.]. [c.14]

При этих рассуждениях мы, как было уже указано, допустили, что простое присоединение или отдача электрических зарядов каким-нибудь веществом на границе между металлическими и электролитическими проводниками, равно как и те процессы, которые связаны с переходом через эту границу без электрического из.менения, протекают столь быстро, что на границе всегд существует равновесие. Совершенно безразлично, переходят ли вещества в другую фазу (электролитическое осаждение и [ аство-рение) или же растворенные вещества переходят в электролите в другие растворенные вещества (электролитическое окисление и восстановление в узком смысле слова). [c.281]

В случае электролитов, помимо указанного процесса ргство-рения — осаждения, происходит еще процесс электролитической диссоциации электролита, перешедшего в раствор. [c.147]

Электролитические методы определения рения недостаточнонадежны, так как определению мешают многие элементы. Количества рения, которые могут быть выделены электролизом, относительно невелики (<15 мг), осадок рения загрязнен кислородом, кроме того, но удается достигнуть количественного осаждения. Ошибки, обусловленные [c.380]

Применение рения — очень дорогого и редкого металла [15, 37, 381—может быть оправдано только в том случае, если он обеспечивает значительные преимущества перед другими металлами и сплавами. В настоящее время не ставится вопрос об использовании рения для работы в окислительных средах. Его применяют лишь в качестве покрытия различных металлов — меди, никеля, алюминия, железа, титана, молибдена, вольфрама и др.. Осаждение рения или сплавов Ке—N1, Ке—Сг, Ке—N1—Сг на медь, латунь, титан, хром, хромникелевые сплавы производится электролитическим методом [37, 38]. Глубина слоя в зависимости от условий работы детали 5—30 мк. На вольфрамовые нити и другие детали рениевое покрытие наносят путем термического разложения карбонила рения [7] или его галоидных соединений 15]. В работе [15] рениевые покрытия наносились на тугоплавкие металлы методом термической диссоциации хлористых соединений рения КеСЬ и КеОСЦ при атмосферном давлении (лучшие покрытия при использовании КеОСЬ). Покрытия получены плотные с хорошим сцеплением с основой. [c.208]

Рений, осажденный на неглазурованном фосфоре путем восстановления в токе электролитического водорода кусков этого носителя, пропитанных раствором перрената аммония, применялся в качестве катализатора также нри дегидрировании нропилового и изопропилового спирта [2]. И здесь оптимальная температура равна 400°, а выход как пронионового альдегида, так и ацетона почти количественный. [c.90]

Электрохимические методы разделения основаны на селективном электролитическом восстановлении при определенных условиях Тс (VII) до ТсОа и осаждении последнего на электродах, в то время как рений и молибден остаются в растворе. Роджерс [291] разработал метод электролитического выделения технеция на Pt-катоде из [c.93]

Электролитические методы определения рения недостаточно надежны, так как определению мешают многие элементы. Количества рения, которые могут быть выделены электролизом, относительно невелики (<15 мг), осадок рения загрязнен кислородом, кроме того, не удается достигнуть количественного осаждения. Ошибки, обусловленные содержанием кислорода в осадке и неполнотой осаждения, могут взаимно компенсироваться. При тщательной работе, когда осаждение проводится из слабосернокислых растворов (5 95), ни одна из этих ошибок не превышает 0,5 мг. [c.348]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология