Хромотроповая кислота очистка

Синтез пикрамина С. С.мешивают 35 мл пиридина с раствором 6,5 окиси кальция в 40 мл воды и охлаждают в ледяной бане. К суспензии прибавляют с.месь 11,6 г (0,045 моль) сухой соли диазония и 5,46 г (0,015 моль) динатриевой соли хромотроповой кислоты, охлаждая реакционную массу в ледяной бане. Смесь приобретает темнозеленую окраску. Через б—8 добавляют при охлаждении по кзплям 60 мл концентрированной соляной кислоты. Осадок отфильтровывают и промывают 10—15 мл холодной воды. Для очистки сырой продукт размешивают в 200 мл воды, отфильтровывают от растворившейся примеси моноазокрасителя и полученный осадок растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 350— 400 мл воды и 3 мл 20%-ного раствора едкого натра. Раствор охлаждают и выделяют пикрамин С, добавляя 40 г мелко растертого хлористого натрия. На следуюш,ий день осадок отфильтровывают и промывают 10—15 мл холодной воды. Получают б г пикрамина С в виде темного, почти черного порошка. [c.153]

Товарную хромотроповую кислоту подвергают очистке. В круглодонную колбу вместимостью 1 л помещают 66 г технической хромотроповой кислоты и 500 мл 30 %-ного раствора кристаллического ацетата натрия. Смесь нагревают 30—35 мин на кипящей водяной бане и прибавляют 5 г костного или активированного угля, перемешивают и фильтруют раствор горячим, отделяя его от угля и остатка хромотроповой кислоты. [c.229]

Анализ препаратов арсеназо III. При синтезе арсеназо III и других 2,7-бисазозамещенных хромотроповой кислоты получают сложную смесь азосоединений. Обычными побочными продуктами являются моноазосоединения, азокрасители, получающиеся в процессе синтеза из примесей в исходных веществах, изомерные соединения, продукты разложения диазосоединений и др. Поэтому особое внимание обращают на очистку реагента, установление его индивидуальности, идентификацию и определение процентного содержания основного вещества. [c.55]

Ход определения. Активированный уголь из каждой трубки отдельно ссыпают в пробирки с пришлифованными пробками, заливают 1 мл ледяной уксусной кислоты и оставляют на 5—10 мин. Затем вносят по 5 мл окислительной смеси и через 10 мин — по каплям раствор сульфита натрия до обесцвечивания реакционной смеси и 2 капли избытка. Растворы осторожно сливают в центрифужные пробирки и центрифугируют 5 мин при 1000 об/мин. Далее растворы осторожно сливают с осадка, отбирают по 3 мл в пробирки с притертыми пробками и приливают по 4 мл хромотроповой кислоты. Осторожно перемешивают и помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения объем доводят водой до 10 мл и снова охлаждают. Появившаяся окраска устойчива в течение 2—3 суток. Одновременно и в тех же условиях производят обработку холостой пробы на угле. Интенсивно окрашенная холостая проба свидетельствует о недостаточной очистке примененных кислот или воды. [c.45]

Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, водный раствор. Очистка, хромотроповой кислоты (см. стр. 44). [c.181]

Хромотроповая кислота, 10%-ный водный раствор. Очистку продажной хромотроповой кислоты, см. стр. 187. [c.215]

Метод основан на извлечении фталофоса и бензофосфата из воды хлороформом, хроматографической очистке экстракта на колонке с окисью алюминия с последующим спектрофотометрическим определением при А, = 570 нм продукта сочетания формальдегида, выделившегося при кислотном гидролизе инсектицидов с хромотроповой кислотой. Чувствительность метода 0,01 мг/л. [c.99]

Реагенты. В настоящей работе проведено сравнительно-аналитическое изучение ряда 2,7-бш -азопроизводных хромотроповой кислоты как реагентов для фотометрического определения А1, Оа, 1п и Р(1. Некоторые из реагентов синтезированы впервые, остальные упоминались ранее в работах [4, 5]. Синтез реагентов проводился по общим схемам, описанным, например, в [4]. Методы очистки и анализа реагентов этого класса были приведены в одной из статей настоящего сборника (стр. 163). Кроме того, процентное содержание основного вещества устанавливалось анализом на мышьяк. Обычно процентное содержание основного вещества в препаратах колебалось в пределах от 57 до 80%. [c.187]

Последний принцип конечного определения положен в основу разработанного нами хроматофотометрического метода определения остаточных количеств фталофоса в продуктах питания растительного происхождения. Метод основан на извлечении инсектицида из измельченной массы растительного образца ацетоном с последующим перераспределением в хлороформ, очистке и предварительной идентификации фталофоса хроматографией на тонком слое силикагеля, элюировании инсектицида со слоя сорбента ацетоном с последующим фотометрическим определением продукта сочетания формальдегида, выделившегося при кислом гидролизе фталофоса с хромотроповой кислотой. [c.95]

Разработаны два метода определения остатков рогора в оливковом масле . Один метод основан на экстракции масла этанолом, очистке экстракта перегонкой, экстракции перегнанного раствора бензолом или хлороформом, отгонке растворителя, минерализации остатка хлорной кислотой и колориметрическом определении фосфора в виде синей гетерополикислоты. Другой метод основан на извлечении инсектицида из гексанового раствора оливкового масла ацетонитрилом, отгонке растворителя, щелочном гидролизе остатка, взаимодействии образующегося монометиламина с нингидрином и колориметрическом определении продукта сочетания образующегося формальдегида с хромотроповой кислотой. Метод специфичен для фосфамида, но трудоемок, нашел применение с видоизменением экстракции при определении остатков фосфамида на вишнях . Массу вишен гомогенизируют со [c.106]

При синтезе и очистке большинства бис-азокрасителей на основе хромотроповой кислоты наиболее эффективный разделяющий и проявляющий раствор — 20%-ный раствор СаС1г в 1 iV HG1. бис-Азокрасители (содержащие арсо-но- и другие солеобразующие группы) в этих условиях образуют интенсивно окрашенный синий кальциевый комплекс (первая зона, считая от центра фильтра). Моноазо-красителл, не образующие соответствующего комплекса, сохраняют красную окраску (вторая зона). Третья зона — слабоокрашенные (желтые) диазосоединения и продукты их превращений. В центре фильтра иногда остаются нерастворимые продукты раз.тожения диазосоставляющих и их примеси, образующие четвертую зону. Испытание занимает не более 5—10 мин. Это наиболее быстрый метод установления индивидуальности выделенного бис-азосоединения, качественного определения степени его очистки, количества окрашенных компонентов в смеси и приблизительного соотношения между ними. [c.96]

Метод определения остаточных количеств фталофоса или фозалона в продуктах растительного происхождения основан на извлечении инсектицида из растительного материала ацетоном с последующим перераспределением в хлороформ. Очистку хлороформного экстракта и предварительную идентификацию проводят хроматографией на тонком слое силикагеля. Фталофос или фозалон элюируют со слоя сорбента ацетоном, и после удаления растворителя гидролизуют соляной кислотой. Выделившийся при этом формальдегид определяют либо колориметрически, либо спектрофотометрически при 570 нм. в виде продукта сочетания с хромотроповой кислотой. [c.89]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология