Ацетанилид кристаллизация

Очистка ацетанилида кристаллизацией из воды [c.114]

Рис. 16. Кривая Плавления (7) и кривая кристаллизации 2) антипирина, содержащего 0,1 мол. % ацетанилида [ 169].

Получив по 1 г неочищенных препаратов нафталина, ацетанилида, л-динитробензола и салициловой кислоты, подыскивают наиболее подходящий растворитель для очистки каждого из них путем пробной кристаллизации. Из приведенных в табл. 12 растворителей испытывают в указываемом ниже порядке следующие растворители дистиллированную воду, метиловый спирт, этиловый спирт, ледяную уксусную кислоту, хлороформ (или четыреххлористый углерод), бензин, бензол, ацетон. [c.126]

Очистка ацетанилида кристаллизацией из воды. .... Очистка нафталина кристаллизацией из спирта. .... Возгонка.............. [c.397]

Описанный случай известен химикам-органикам как явление плавления под слоем растворителя или выделения масла при кристаллизации веществ из чистого растворителя. К таким системам можно отнести )с-истемы вода—ацетанилид, вода—бензойная кислота, вода—фенол, бензол-резорцин. [c.37]

Выполнение опыта. При энергичном перемешивании в пробирке смеси 5 капель анилина и 10 капель уксусного ангидрида реакционная смесь разогревается. После охлаждения пробирки под краном потереть стеклянной палочкой о дно и стенки пробирки до начала кристаллизации ацетанилида. Полученные кристаллы рассмотреть под микроскопом. [c.206]

Обычно предпочитают определять температуру кристаллизации, так как ее легче наблюдать, чем точку плавления. Наблюдения за кристаллизацией чистой камфоры показали, что скорость охлаждения аппарата является весьма существенным фактором. Если в тот момент, когда температура блока превысит на 5° точку плавления камфоры, т. е. будет равна примерно 185°, прекратить нагрев блока, капилляр будет быстро охлаждаться и при 180° появится характерная тонкая сеть кристаллов камфоры. Однако, если скорость охлаждения регулируется реостатом так, что в течение 1 мин температура снижается на Г, то кристаллизация начинается при 176°. Если прибор охлаждается со скоростью 1° в 20 сек, кристаллизация проходит при 178,4—178,6°. Такая скорость охлаждения достаточно мала, чтобы можно было наблюдать за температурой кристаллизации в пределах 0,2°. Подобные же различия наблюдаются и для точек кристаллизации раствора ацетанилида в камфоре, так что действительная депрессия точки кристаллизации камфоры постоянна лишь для данной скорости охлаждения. [c.220]

В предварительных опытах использовались капилляры с закругленными концами. Серия качественных проб с растворенным в камфоре ацетанилидом дала необычные, но постоянные величины температуры кристаллизации. Эти величины были объяснены образованием эвтектических смесей ацетанилида и камфоры, истинные растворы при этом получены не были. При использовании капилляров с плоскими [c.220]

Помещают капилляр, содержащий только камфору, в прибор для определения температуры плавления, предварительно нагретый до 175°. Продолжают нагревание до тех пор, пока температура прибора не превысит на 5° температуру плавления. Замедляют нагревание прибора настолько, чтобы температура понижалась со скоростью примерно °/20 сек, после чего замечают температуру, при которой в прозрачном плаве появились первые кристаллы. Расплавляют и снова охлаждают камфору, и так повторяют трижды. Температура кристаллизации должна воспроизводиться с точностью 0,1°. Те же операции повторяют с капилляром, содержащим ацетанилид, предварительно снизив температуру прибора до 160°. Во время плавления приподнимают капилляр и покачивают его так, чтобы платиновая проволока двигалась в капилляре и тщательно перемешивала содержимое. [c.222]

Еще раз заметим, что описание кинетических кривых уравнениями мономолекулярных реакций не является частным случаем кристаллизации изученных нами ароматических кислот из растворов. При исследовании кристаллизации сахарозы, ацетанилида, нафталина и др. был также получен первый порядок [1, 31]. [c.28]

Некоторые соединения при очень сильном переохлаждении их расплава образуют нестабильную модификацию с малой продолжительностью жизни. Хорошими примерами этого служат ацетанилид и тринитротолуол (TNT). Оба соединения следует полностью расплавить и спокойно, без встряхивания охладить. Кристаллизация ацетанилида начнется через [c.443]

Затравка не обязательно должна состоять из материала, предназначенного для кристаллизации, кроме тех случаев, когда требуется абсолютная чистота окончательного продукта. Чтобы вызвать кристаллизацию, можно применять мельчайшие кристаллики других изоморфных веществ. Например, для кристаллизации арсенатов как затравку часто применяют растворы фосфатов. Небольшие количества дегидрата тетрабората натрия могут вызвать кристаллизацию декагидрата сульфата натрия [19]. Кристаллические органические гомологи, производные и изомеры часто применяют для принудительной кристаллизации фенол может вызвать кристаллизацию т-крезола, а этиловый ацетанилид — кристаллизацию метилового ацетанилида [181. Прекшот и Браун 120] сообщили о результатах исследования влияния ионных кристаллов на кристаллизацию неперемеши-ваемых растворов хлористого калия применяемые вещества кристаллографически были подобны хлористому калию, но нерастворимы в воде. Было установлено, что селенид свинца является наилучшей добавкой для начала кристаллизации, т. е. необходимая степень переохлаждения. раствора хлористого калия для зарождения центров кристаллизации была наименьшей. Теллурид свинца также оказался вполне эффективным, а сульфид свинца — самым слабым из них. [c.151]

Задание 12. Очистить от примесей методом кристаллизации одно из следующих веществ бензойная кислота, ацетанилид, салициловая кислота... Определить Тдд , рассчитать етепень ввделения. [c.52]

Перегнанная смесь анилина и 4-третичного бутиланилина отделяется от воды, сушится твердым едким кали, и из смеси отгоняется анилин, составляющий фракцию, кипящую до 192° получают 14—15 г анилина (45—49% от теоретич,, считая на взятый ацетанилид). Остаток (7—8 г) суспензируют в воде и к суспензии прибавляют 10 г уксусного ангидрида. Выпавшее ацетильное производное отфильтровывают и перекристаллизовывают из разбавленного спирта. После двукратной кристаллизации получают 7—8 г (11—13% от теоретич., считая на ацетанилид) 4-третичного бутилацетанилида, плавящегося Йо 166—168°. По литературным данным, т. пл. п-третичного бутилацетанилида 170°. [c.135]

Для нитрования можно прямо применять неочищенный продукт. Пер кристаллизацией нз кипящей воды получают совершенно бесцветные бл стоящие, без запаха кристаллы ацетанилида. Такой ацетанилид мож быть испоочьзопаи для фармацевтических целей, где требуются особен чистые препараты. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология